一种利用硅粉与高纯石墨粉合成β-SiC微粉生产工艺的制作方法

文档序号:18142480发布日期:2019-07-10 11:13阅读:432来源:国知局

本发明属于β-sic生产技术领域,特别是涉及一种利用硅粉与高纯石墨粉合成β-sic微粉生产工艺。



背景技术:

金刚石是最好的仞料材料,但其制造成本高,寻找具有金刚石的特性而价格又低的替代品是很有必要的立方碳化硅又名β-sic,属立方晶系(金刚石晶型)。立方碳化硅/β-sic硬度是9.25--9.6,与金刚石的10接近,光洁度比金刚石好。立方碳化硅/β-sic是仅次于金钢石的最硬的高性能材料之一,其超高硬度和密度使其可理想地适用于经受高磨损和滑动磨损的部件,适用于各种研磨作用尤其超精密研磨。

β-sic生产方式主要有三种:激光法、等离子法和固相合成法。激光法和等离子法工艺主要合成的为纳米及亚微米粉末,且由于合成时间短,无法做到颗粒的真正致密,且颗粒纯度相对不高;固相合成法工艺方式较多,但都具有一定技术难度,真正做到高结晶、高纯度、批量化的,产品大多存在β相含量不高、产品杂质多、难以批量生产等多项缺点。



技术实现要素:

本发明提供了一种新型利用硅粉与高纯石墨粉合成β-sic微粉生产工艺,解决了现有生产工艺生产周期长,颗粒纯度低,产品产量低,杂质多,难以批量生产的技术问题。

为了进一步解决上述技术问题,本发明具体技术方案如下,

一种利用硅粉与高纯石墨粉合成β-sic微粉生产工艺,包括以下步骤(1)以硅微粉为硅源,以石墨粉为碳源;(2)将硅源与碳源以1:1-1.3的比例混合搅拌;(3)将步骤(2)中得到的混合物用压力机压膜,使混合物体积为没有压膜前的0.6---0.8倍;(4)将步骤(3)中得到的料放入定型的坩埚中,放入高温电阻炉内,关闭炉门,通入氮气将高温电阻炉腔中的空气置换出来;(5)打开电源以2℃/min的速率加热到1450℃--1500℃,持续进行氮气通入,保持高温5h-8h;(6)分选得到成品β-sic。

进一步的,所述硅源为太阳能硅料生产中烟道堆积的烟道硅微粉,有效利用了工业下脚料,而太阳能硅料生产中烟道堆积的烟道硅微粉纯度高,且细度也较高。

进一步的,步骤(2)将硅源与碳源以1:1-1.05的比例混合搅拌。

进一步的,步骤(5)打开电源以2℃/min的速率加热到1450℃,持续进行氮气通入,保持高温5h。

进一步的,步骤(6)中分选包括,首先通过悬浮法将没有反应的石墨粉分离,然后再通过碱洗或者酸洗获得高纯度的β-sic。

进一步的,步骤(4)将步骤(3)中得到的料放入定型的坩埚中,放入高温电阻炉,关闭炉门,通过真空泵抽高温电阻炉腔中的空气,然后通入氮气将高温电阻炉腔中的空气置换出来。

有益效果:采用生产太阳能硅料时烟道硅粉与高纯石墨粉固相反应的方法合成高纯β-sic微粉,由于烟道硅粉细度高(50纳米---100微米),纯度高(99.90),也是太阳能硅料厂的下脚料之一,合成的β-sic微粉颗粒小80纳米---200微米,纯度高(一次纯度99.0,二次纯度可达99.95),在比重方面,β-sic比大多数合金小一半,为钢的40%,与铝大致相同。由于原料易得同时具有小粒度、高纯度,变费为宝的特性与石墨采用固相反应可以得到的β-sic微粉具有与金刚石在磨料行业中接近的性能,可以代替金刚石。通过压膜法的使用,从而使粉体之间的间隙更小,有效排出了颗粒间的空气,增加了颗粒间的接触面积,改变了固体反应速度,从而使整个生产工艺时间更短,得到的β-sic含量更高,达到了99%,颗粒纯度更高,可满足大批量工业生产。

具体实施方式

实施例1,一种利用硅粉与高纯石墨粉合成β-sic微粉生产工艺,包括以下步骤,首先优选的太阳能硅料生产中烟道堆积的烟道硅微粉为硅源,以石墨粉为碳源;由于烟道硅粉细度高(50纳米---100微米),纯度高(99.90),也是太阳能硅料厂的下脚料之一。通过太阳能硅料生产中烟道堆积的烟道硅微粉的利用可以有效利用工业下脚料,实现废物利用,降低生产成本。

接下来,将太阳能硅料生产中烟道堆积的烟道硅微粉与石墨粉以1:1或者1:1.03的比例利用搅拌器进行混合搅拌,优选的采用1:1.05的比例混合,从而既保证硅微粉而已充分反应掉,又能保证石墨粉拥有减少的残留,便于后期去除。

将混合物用压力机压膜,使混合物体积为没有压膜前的0.6或0.8倍,优选的压到以前的0.7倍;再接下来将料放入定型的坩埚中,再放入高温电阻炉内,关闭炉门,通入氮气将高温电阻炉腔中的空气置换出来;高温电阻炉腔氮气压力保持在0.05kg/c㎡,置换时间8min。打开电源以2℃/min的速率加热到1450℃、1475℃或1500℃,持续进行氮气通入,保持高温5h-8h;最后分选得到成品β-sic。如果想要获取高纯度的β-sic,可通过悬浮法将没有反应的石墨粉分离,然后再通过碱洗或者酸洗获得高纯度的β-sic。。

优选的可将硅源与碳源以1:1、或者1:03或者1:1.05的比例混合搅拌。

优选的升温加热时,可以2℃/min的速率加热到1450℃,持续进行氮气通入,保持高温5h。

经过实验,通过本发明中所述的利用硅粉与高纯石墨粉合成β-sic微粉生产工艺,进行生产,其生产周期由现有技术中的20h,缩短到了10h,并且通过x射线衍生法检测其所得产品基本全部为β-sic,含量达到了99%以上,比重方面,β-sic比大多数合金小一半,为钢的40%,与铝大致相同。作为精密研磨抛光材料,β-sic比白刚玉和α-sic研磨效率高很多,而且能大幅提高产品光洁度,尤其在磨不锈钢、铜、铝、铸铁、硅片等材质时,其研磨效果可与金刚石媲美。



技术特征:

技术总结
本发明属于β‑SiC生产技术领域,特别是涉及一种利用硅粉与高纯石墨粉合成β‑SiC微粉生产工艺。包括以下步骤(1)以硅微粉为硅源,以石墨粉为碳源;(2)将硅源与碳源以1:1‑1.3的比例混合搅拌;(3)压力机压膜,使混合物体积为没有压前的0.6‑‑‑0.8倍;(4)放入定型的坩埚中,通入氮气将高温电阻炉腔中的空气置换出来;(5)加热到1450℃‑‑1500℃,持续进行氮气通入,保持高温5h‑8h;(6)分选得到成品β‑SiC。通过压膜法的使用,从而使粉体之间的间隙更小,有效排出了颗粒间的空气,增加了颗粒间的接触面积,改变了固体反应速度,从而使整个生产工艺时间更短,得到的β‑SiC含量更高。

技术研发人员:穆建东
受保护的技术使用者:穆建东
技术研发日:2019.05.13
技术公布日:2019.07.09
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