一种透明薄纱状的石墨烯及其制备方法与流程

本发明涉及一种透明薄纱状石墨烯纳米片的制备方法。

背景技术：

碳基材料在很早就被人们认识和利用，它的结构也在不断地丰富中，包括三维无定型的碳黑、具有晶体结构的层状石墨、零维的富勒烯、一维的碳纳米管。具有二维结构石墨烯的发现不仅仅丰富了碳基材料的结构，也拓展了碳材的应用。石墨烯可以包裹成零维富勒烯，也可以卷曲成一维的碳纳米管，还能层层堆叠形成普通石墨，从这个意义上讲，单层的石墨烯可以看作是构建碳的同素异形体的基础结构单元。尽管早在1991年科学家就开始意识到碳纳米管可以通过二维结构的石墨烯卷曲形成，但是在一般情况下，碳单质在自然界不以自由状态的石墨烯存在，而是会堆叠成石墨或是卷曲成碳纳米管，所以直到2004年曼彻斯特大学a.geim和k.novoselov首次利用机械剥离法得到了独立存在的石墨烯,进而引起科学界的新一轮研究热潮。单层石墨烯是碳原子有序排列的二维晶体结构,其中的碳原子在平面内以六元环的形式成周期排列，呈现出蜂窝状结构。每个碳原子以sp2形式杂化，杂化轨道间以很强的σ键与邻近的三个碳原子相连，形成共价键，键角是120°，从而赋予了石墨烯突出的力学特性。剩余的p轨道上的π电子在与二维平面垂直的方向形成共轭的大π体系，可以实现电子在石墨烯晶体平面内自由移动，从而赋予石墨烯优异的导电性能。

作为一种新型的储能装置，超级电容器具有显著的优势：输出功率高、充电时间短、使用寿命长、工作温度范围宽、安全性高、环境友好等，从而受到关注。并在近年来有突飞猛进发展，有希望成为本世纪新型绿色电源。由单层碳原子呈蜂窝状有序排列而成的石墨烯具有独特的结构性能,自其被发现就引起了广泛的关注。石墨烯具有良好的导电、导热性能，大的理论比表面积(2630m²/g),优异的抗拉伸性能。从理论上讲石墨烯是用做超级电容器较为,理想的电极材料。本发明制备得到电化学性能优异的石墨烯电极材料，为石墨烯在超级电容器中的应用提供了一种可能。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体。以絮状的氧化石墨(go)为前驱体，通过化学反应的方法进行制备，获得的石墨烯纳米片有较大的孔径和较大的比表面积，有更高的导电率，作为超级电容器的电极材料具有优秀的电化学性能和循环稳定性，用该方法制备石墨烯的过程简单、安全。

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体；步骤s2：将go通过超声的方法在去离子水中剥离形成氧化石墨烯；步骤s3：采用化学反应的方法制备石墨烯(rgo)。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，取2g石墨、1.5g硝酸钠、量取80ml浓硫酸，将三者均匀混合于500ml的烧杯中，在冰浴条件下磁力搅拌20min后缓慢分几次加入8gkmno4，继续搅拌90min；随后将烧杯转移到40℃水浴条件下继续搅拌90min,向溶液中缓慢滴加120ml去离子水，然后升温至80℃后继续磁力搅拌60min后加入15ml过氧化氢溶液。反应结束后，经过离心清洗、冷冻干燥，得到絮状的go前驱体。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，取一定量制好的go溶于去离子水中，超声分散后形成均匀的go分散液，确保配置的go分散液浓度为1㎎/ml。

进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，将配好的go分散液置于90℃水浴中，缓慢加入5ml还原剂水合肼，反应90min，反应结束后自然冷却至室温，经去离子水离心清洗、冷冻干燥后得到rgo。

采用了上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：1）本发明制备的石墨烯有较大的孔径和较大的比表面积，有更高的导电率，作为超级电容器的电极材料具有优秀的电化学性能和循环稳定性；2）本发明采用水浴法和化学反应法来制备石墨烯，原材料易得，且成本较低，实验过程简单。

附图说明

图1为本发明石墨烯的场发射扫描电子显微镜照片；图2为本发明的石墨烯粉体的xrd图。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

实施例一：

一种石墨烯，通过扫描电镜对其形貌进行观察。从图1石墨烯的扫描电子显微镜照片可看到，用化学反应法还原的石墨烯样品，整体上呈现无序、蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶，表明化学法还原所制备的石墨烯的剥离程度较高，具有良好的分散性；从图2的xrd图中可以看出，样品在2θ=12.08°有一个很弱的衍射峰，在2θ=22°有一个宽的衍射峰，它们分别是氧化石墨的特征峰和石墨(002)晶面的衍射峰，这表明，go经过化学法还原后，生成了石墨烯结构，但是样品中还有部分残余的未被还原的含氧官能团。

实施例二：

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体；步骤s2：将go通过超声的方法在去离子水中剥离形成氧化石墨烯；步骤s3：采用化学反应的方法制备石墨烯(rgo)。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，取2g石墨、1.5g硝酸钠、量取80ml浓硫酸，将三者均匀混合于500ml的烧杯中，在冰浴条件下磁力搅拌20min后缓慢分几次加入8gkmno4，继续搅拌90min；随后将烧杯转移到40℃水浴条件下继续搅拌90min,向溶液中缓慢滴加120ml去离子水，然后升温至80℃后继续磁力搅拌60min后加入15ml过氧化氢溶液。反应结束后，经过离心清洗、冷冻干燥，得到絮状的go前驱体。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，取一定量制好的go溶于去离子水中，超声分散后形成均匀的go分散液，确保配置的go分散液浓度为1㎎/ml。

优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，将配好的go分散液置于90℃水浴中，缓慢加入5ml还原剂水合肼，反应90min，反应结束后自然冷却至室温，经去离子水离心清洗、冷冻干燥后得到rgo。

本发明利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品为原料，首先，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(go)前驱体，然后，再以絮状的氧化石墨(go)为前驱体，通过化学反应的方法进行制备，获得的石墨烯纳米片有较大的孔径和较大的比表面积，有更高的导电率，作为超级电容器的电极材料具有优秀的电化学性能和循环稳定性，用该方法制备石墨烯的过程简单、安全。

以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明型公开了一种石墨烯纳米片，呈现无序、蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶。同时公开了一种水热法制备石墨烯纳米片的方法，包括：（1）利用石墨、硝酸钠、浓硫酸，等化学药品，通过化学反应，得到絮状的氧化石墨(GO)前驱体。（2）再将GO通过超声的方法在去离子水中剥离形成氧化石墨烯。（3）最后采用化学反应的方法制备石墨烯(RGO)。本发明所用原料易得，技术成熟，成本较低，制备周期短，操作过程简单易控，制得的石墨烯呈无序、蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶，有较大的孔径和较大的比表面积，有更高的导电率，作为电极材料具有优秀的循环稳定性。

技术研发人员：贾小平;张益铭;王贝贝
受保护的技术使用者：信阳学院
技术研发日：2019.05.14
技术公布日：2019.07.09