一种直径均匀单晶光纤加工方法与流程

本发明属于晶体加工领域，特别涉及一种直径均匀单晶光纤加工方法。

背景技术：

晶体纤维由于其卓越的性能近年来获得广泛的研究，通常，纤维是指直径在微米至毫米量级直径的细长的圆棒，满足这一条件的材料都可以称为纤维，用来传输光信号的纤维被称为光纤。

不同的晶体材质的纤维已广泛应用在各个不同的应用领域，例如蓝宝石纤维，由于蓝宝石晶体的硬度(莫氏度9)仅次于金刚石，它具有硬度和强度高、抗磨损、耐高温能力强的特点以及化学性质稳定，耐酸碱腐蚀等一系列特性，所以蓝宝石纤维在航空工业上用作金属基增强材料；蓝宝石晶体在可见光到5.6um光谱范围内具有良好的透过性能，在军事上用作电光瞄准；在医学上用用来传输Er:YAG激光器的2.94μm的激光；由于蓝宝石的高熔点和光学性能，工业上可以用作高温测量。

最近用作高功率纤维激光器的稀土掺杂氧化物晶体光纤成为一个新的研究热点。高纯石英光纤已经被使用了40年之久，由于石英玻璃导热系数很小，仅为1.4-1.6Wm-1K-1，小导热系数对散热带来巨大的不利影响，因此光纤激光器高功率运转时仍然对于制冷有较高的要求，限制了其功率的继续提升。对于单晶激光增益介质而言，常用的激光晶体钇铝石榴石(YAG)晶体导热系数～14W/m.K，铝酸钇(YAP)晶体的导热系数也超过～11W/m.K，高于石英玻璃数倍；因此，可考虑采用单晶作为有源光纤的基质，利用其高导热系数改善光纤本身的散热性能，降低系统对于制冷的要求，简化系统的复杂性，提升激光器的功率和光束质量等输出性能指标。

氧化物单晶光纤在线性和非线性光学器件中获得广泛应用。可制作传输元件、激活元件和非线性光学元件等。制造这些元件要求单晶光纤尺寸均匀、内含缺陷极少。直径25μm、长5cm的单晶光纤，1％的直径波动将引起25％的光传输损耗。制作非线性元件的单晶光纤，直径波动要求<0.1～1％。众所周知，单晶体的光损耗主要是由直径波动和各种晶体缺陷引起的。块状单晶可以通过机械加工等选取尺寸均匀、缺陷很少的棒料，而单晶光纤由于直径很小(通常<500μm)，难以通过机械加工等方法加工出直径小于2mm的单晶光纤，特别是光纤长度>100mm时，加工成品率低于60％。直径小于2mm的晶体光纤通常采用晶体生长的方法获得，现有的生长氧化物晶体光纤的常用方法有微下拉法、激光加热基座法和导模法都面临着光纤直径波动大的问题。因此，如何获得直径均匀的晶纤成为重要的研究课题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中难以获得直径均匀氧化物单晶光纤的问题，为达到上述目的，本发明提供了一种直径均匀单晶光纤加工方法，操作简单，易于加工，可获得不同氧化物单晶的直径均匀的晶体光纤具体方法步骤为：

(1)通过提拉法的晶体生长方法获得长度30-300mm的晶体；(2)依次通过定向、切割、滚圆的加工方法获得直径在1.5-4.5mm左右的直径均匀的晶棒；(3)将滚圆后的晶棒放置于匹配长度的带盖的石英或玻璃器皿中；(4)将一定浓度的浓硫酸和浓磷酸依次倒入装有晶棒的上述器皿中，设置酸液的高度超出晶棒顶端的高度为1cm-10cm；(5)将装有晶棒和酸液的器皿一起放入马弗炉中，100-300℃/h的升温速率，加热至300-380℃，恒温；在恒温期间间隔5-15分钟，取出晶棒测量直径，直至达到所需光纤直径后停止测量，将测量直径绘制为直径随时间变化曲线，作为后期生产过程控制的依据。

作为改进，步骤(4)中所述浓硫酸溶液的浓度采用90％～99.8％，所述浓磷酸溶液的浓度采用60％～90％，浓硫酸和浓磷酸摩尔比为(1.5-3.5)：1。

作为改进，所述光纤为蓝宝石或石榴石光纤。

有益效果：本发明提供的直径均匀单晶光纤加工方法，通过将晶棒浸入摩尔比为(1.5-3.5)：1的浓硫酸和浓磷酸中，其中浓硫酸溶液的浓度为90％～99.8％，浓磷酸溶液的浓度为60％～90％，一起放置于马弗炉中，设定的合适时间和温度的工艺条件下，获得了直径均匀的单晶光纤，直径尺寸较为均匀且精确，操作简单，易于加工。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1为本发明获得的直径800μm的光纤扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

一种直径均匀单晶光纤加工方法，先通过提拉法或其它的晶体生长方法获得长度30-300mm的晶体；依次通过定向、切割、滚圆的加工方法获得直径在1.5-4.5mm左右的直径均匀的晶棒；将滚圆后的晶棒放置于匹配长度的带盖的石英或玻璃器皿中；将一定浓度的浓硫酸和浓磷酸依次倒入装有晶棒的上述器皿中，设置酸液的高度超出晶棒顶端的高度为1cm-10cm；将装有晶棒和酸液的器皿一起放入马弗炉中，100-300℃/h的升温速率，加热至300-380℃，恒温；在恒温期间间隔5-15分钟，取出晶棒测量直径，直至达到所需光纤直径后停止测量，将测量直径绘制为直径随时间变化曲线，绘制曲线会得出直径变化率，以将来用于精确控制腐蚀时间。

优选地，所述浓硫酸的浓度、浓磷酸酸溶液的浓度、浓硫酸的腐蚀时间根据待处理光纤的材料种类以及光纤的直径和制备光纤的直径确定。

实施例1

通过提拉法获得长度30-100mm的晶体；依次通过定向、切割、滚圆的加工方法获得直径在1.5-2.5mm左右的直径均匀的晶棒；将滚圆后的晶棒放置于匹配长度的带盖的石英或玻璃器皿中；将浓度为90％浓硫酸和60-75％浓磷酸依次倒入装有晶棒的上述器皿中，其中浓硫酸与浓磷酸的摩尔比为(1.5-2)：1。

设置酸液的高度超出晶棒顶端的高度为1cm-10cm；将装有晶棒和酸液的器皿一起放入马弗炉中，以100-220℃/h升温速率，加热至300-340℃，恒温；在恒温期间间隔9-15分钟，取出晶棒测量直径，直至达到所需光纤直径800μm后停止测量，将测量直径绘制为直径随时间变化曲线，绘制曲线会得出直径变化率，以将来用于精确控制腐蚀时间，其中直径变化率为变化曲线的拟合斜率值。

实施例2

通过提拉法获得长度120-300mm的晶体；依次通过定向、切割、滚圆的加工方法获得直径在2.5-4.5mm左右的直径均匀的晶棒；将滚圆后的晶棒放置于匹配长度的带盖的石英或玻璃器皿中；将浓度为97-99％浓硫酸和浓度75-90％浓磷酸依次倒入装有晶棒的上述器皿中，其中浓硫酸与浓磷酸的摩尔比为(2-3.5)：1。

设置酸液的高度超出晶棒顶端的高度为1cm-10cm；将装有晶棒和酸液的器皿一起放入马弗炉中，以220-300℃/h升温速率，加热至350-380℃，恒温；在恒温期间间隔5-10分钟，取出晶棒测量直径，直至达到所需光纤直径820μm后停止测量，将测量直径绘制为直径随时间变化曲线，绘制曲线会得出直径变化率，以将来用于精确控制腐蚀时间，其中直径变化率为变化曲线的拟合斜率值。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。