本发明是一种制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的方法，属于纤维增韧陶瓷基复合材料的制备技术领域。
背景技术：
陶瓷基复合材料是指在陶瓷基体中引入分散相形成增强体，陶瓷基体为连续相的复合材料，其具有好的耐温性能，密度低，其对裂纹不敏感，不会发生灾难性破坏，因此在发动机叶片、机闸、高/低压涡轮盘、火焰稳定器和排气喷管等发动机热端部件中具有重要的应用，有效地提高了发动机的工作效率。
连续纤维增强陶瓷基复合材料，在高温使用过程中由于基体中形成的孔洞和裂纹等缺陷，导致材料脆性大，损伤韧性不足，疲劳寿命短，难以满足下一代发动机材料疲劳性能的需求。因此现阶段有研究尝试采用纳米纤维多级增韧等技术途径，开发更耐高温、更高损伤容限的陶瓷基复合材料。
纳米纤维作为第二增强体引入到材料基体中，可通过裂纹偏转及桥连等增韧机制，多尺度提高增强相的增韧效果，提高陶瓷基复合材料的耐氧化性能、力学性能等。
近些年，国内外的相关研究机构在预浸料熔渗工艺制备单向增强体增韧的陶瓷基复合材料方面取得了重大进展，采用该工艺制备的陶瓷基复合材料及构件已达到较高的成熟度，美国ge公司采用该工艺制备的陶瓷基复合材料构件已通过应用级考核，因此开发预浸料熔渗工艺制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的工艺方法将具有重要的意义。
技术实现要素：
本发明正是针对下一代发动机对于陶瓷基复合材料更高疲劳性能的需求，提出了一种预浸料熔渗工艺制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的方法，即在纤维上引入纳米级增强体制备出多级多尺度纤维，然后采用预浸料-熔渗工艺制备出多级多尺度纤维增韧的陶瓷基复合材料，开发出更耐高温、更高损伤容限的陶瓷基复合材料。
本发明的目的是通过以下技术途径来实现的：
该种制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的方法的步骤如下：
步骤一、先驱体料浆的制备
将碳化硅粉体、酚醛树脂、硅粉与乙醇按照1∶1～3∶1～3∶5～10质量比均匀混合，球磨后得到先驱体料浆，待用；
步骤二、在连续纤维织物表面制备界面层
界面层的类型为热解碳(pyc)、氮化硼(bn)或碳化硅(sic)中的一种或几种的复合界面层；
步骤三、在连续纤维织物表面制备多级多尺度增强体
步骤四、多级多尺度纤维预浸料的制备
通过湿法预浸料制备工艺将步骤一中制备好的先驱体料浆引入到完成步骤三后的连续纤维织物中，得到多级多尺度纤维预浸料；
步骤五、多级多尺度纤维增韧预制体的制备
将步骤四中的多级多尺度纤维预浸料放置于热压成型模具中成型，热压成型温度为150～400℃，成型压力约为1～5mpa，保压时间约为1～5h，保压结束后得到多级多尺度纤维增韧预制体；
步骤六、多级多尺度纤维增强多孔体的制备
将步骤五得到的多级多尺度纤维增韧预制体放入高温炉中加热到1200℃，得到多级多尺度纤维增强多孔体；
步骤七、多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的制备
将步骤六中制备的多级多尺度纤维增强多孔体放入石墨坩埚中，采用高温熔融渗硅的方式得到多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料。
在一种实施中，步骤一中的球磨时间为1～5小时。
在一种实施中，步骤二中所述单层界面层厚度为100～500nm，界面层总厚度约为1～2μm。
在一种实施中，所述的纤维为碳化硅纤维或碳纤维，所述连续纤维织物为二维纤维织物或单向带织物。
在一种实施中，步骤三中所述在连续纤维织物表面制备多级多尺度增强体的方法为原位生长纳米碳化硅纤维、引入纳米碳化硅纤维或引入纳米碳化硅晶须。
进一步，所述原位生长纳米碳化硅纤维是以si粉、sio2粉、c为原料，采用原位气相反应法在连续纤维表面生长纳米sic纤维，制备纳米sic纤维的反应温度为1400℃-1500℃。
进一步，所述引入纳米碳化硅纤维或引入纳米碳化硅晶须是将其加入到无水乙醇和聚乙二醇的混合溶液中，无水乙醇和聚乙二醇的质量比为20∶1～5，采用超声振动的方法分散1～5h，超声分散过程中采用玻璃杯搅拌，完成分散后采用100～500目的筛子过滤，得到纳米碳化硅纤维或者纳米碳化硅晶须混合溶液，随后将混合溶液刷到连续纤维织物表面上，晾干。
在一种实施中，步骤四中所述的引入是采用多次刷涂的方法，随后将预浸料在室温下晾干10～30h。
在一种实施中，步骤五中所述热压成型的方式为热压机模压成型、热压罐热压成型或真空袋热压成型。
在一种实施中，熔融渗硅的工艺温度为1400～1800℃。
本发明技术方案的优点和特点如下：
1.本发明通过在连续纤维织物表面制备纳米碳化硅增强体，制备出多级多尺度纤维，并采用预浸料熔渗工艺制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料，工艺周期较短，可控性较高，在工程应用中具有明显的优势；
2.本发明通过在连续纤维织物表面原位生长或引入纳米增强体，提高了纳米碳化硅纤维或晶须在多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料中分布的均匀性，便于控制纳米增强体的含量，在实施过程中具有明显的优势；
3.本发明引入纳米增强体时，将有机溶剂中分散纳米碳化硅增强体，避免了在料浆混合中由于机械球磨等因素对纳米增强体造成损伤，也避免了纳米纤维在料浆中与固体颗粒的缠绕打结，最大程度发挥纳米纤维的增韧效果，因而在增韧效果上也具有明显的优势；
具体实施方式
实施例1
该种制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的方法的步骤如下：
步骤一、将碳化硅粉体、酚醛树脂、硅粉与乙醇按照1:3:1:5质量分数比均匀混合,球磨5小时得到料浆，待用；
步骤二、采用碳化硅纤维织物作为连续纤维增强体，在碳化硅纤维织物表面沉积bn/sic/pyc界面层，单层界面层厚度约为400nm；
步骤三、以si粉及sio2粉为原料，采用在连续sic纤维织物表面原位生长纳米sic纤维，制备得到多级多尺度纤维，原位气相反应制备纳米sic纤维的反应温度为1450℃；
步骤四、通过湿法预浸料制备工艺将步骤一所配备的料浆均匀刷涂到步骤三所制备的多级多尺度纤维上。浸渍过程中需要严格控制引入料浆的量，采用多次刷涂的方法，保证预浸料中料浆分布的均匀性；随后将预浸料自然晾干12h，得到多级多尺度sic纤维预浸料；
步骤五、将步骤四中制备的多级多尺度sic纤维预浸料裁剪，铺贴；并将铺贴好的预浸料放置于模压成型模具中模压成型。成型温度为300℃，成型压力约为5mpa，保压时间约为3h，得多级多尺度纤维增韧预制体；
步骤六、将步骤五中制备的多级多尺度纤维增韧预制体放入高温炉中热处理得到多级多尺度碳化硅纤维增强的多孔体，多孔体的制备温度约为1200℃；
步骤七、将步骤六中制备的多孔体放入石墨坩埚中，采用高温熔融渗硅的方式得到多级多尺度增韧的陶瓷基复合材料，熔融渗硅制备温度约为1500℃。该工艺结束后，得到致密的多级多尺度纤维增韧的陶瓷基复合材料。
该工艺结束后，得到致密的多级多尺度纤维增韧的陶瓷基复合材料，其密度可达2.7g/cm3，孔隙率可控制在5％以内，复合材料的断裂韧性和断裂延伸率具有明显提高。
实施例2
该种制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的方法的步骤如下：
步骤一、将碳化硅粉体、酚醛树脂、硅粉与乙醇按照1:2:1.5:7质量分数比均匀混合,并球磨5小时得到料浆，待用；
步骤二、采用碳化硅纤维织物作为连续纤维增强体，在碳化硅纤维织物表面沉积pyc/sic/pyc界面层，单层界面层厚度约为500nm；
步骤三、按照质量分数比为20:1的比例，配制无水乙醇和聚乙二醇的混合溶液，并将纳米sic纤维加入到混合溶液中，采用超声振动+机械搅拌的方法分散2h，得到纳米碳化硅纤维混合溶液；
步骤四、将步骤三所得混合溶液均匀涂在连续碳化硅纤维织物表面，并将碳化硅纤维织物晾干，待溶剂完全挥发后得到多级多尺度碳化硅纤维；
步骤五、通过湿法预浸料制备工艺将步骤一所配备的先驱体料浆均匀引入到步骤四所制备的多级多尺度碳化硅纤维上。浸渍过程中需要严格控制引入料浆的量，采用多次刷涂的方法，保证预浸料中料浆分布的均匀性；随后将预浸料自然晾干12h，得到多级多尺度碳化硅纤维预浸料；
步骤六、将步骤五中制备的多级多尺度碳化硅纤维预浸料裁剪，铺贴；并将铺贴好的预浸料放置于热压成型模具中，采用热压罐热压成型。模压成型温度为300℃，成型压力约为5mpa，保压时间约为3h，得到多级多尺度增韧预制体。
步骤七、将步骤六中制备的树脂基预制体放入高温炉中高温热处理得到多级多尺度碳化硅纤维增韧多孔体，多孔体的制备温度约为1200℃。
步骤八、将步骤七中制备的多孔体放入石墨坩埚中，采用高温熔融渗硅的方式得到多级多尺度纤维增韧的陶瓷基复合材料，熔融渗硅制备温度约为1500℃。该工艺结束后，得到密实的多级多尺度增韧的陶瓷基复合材料。