一种工业混合钾盐的分离方法与流程

文档序号:24155307发布日期:2021-03-05 11:14阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种混合钾盐的分离方法,其特征在于,其包括如下步骤:步骤(1)、将混合钾盐在水和甲醇中进行重结晶,得到氯化钾和母液a;步骤(2)、将步骤(1)中得到的母液a浓缩得到母液a’,将得到的母液a’在甲醇中进行重结晶,得到氯化钾富集品,收集母液b浓缩,得到氟化钾。2.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述的混合钾盐中氯化钾占80
±
5%,氟化钾占10
±
5%,其它的无机盐总和不高于1%,所述的“%”为混合钾盐中各组分的质量占所述的混合钾盐的总质量的质量百分比;和/或,步骤(1)中,所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为0.9:1.0~2.7:1.0;和/或,步骤(1)中,所述的甲醇与水的质量比为0.6:1.0~1.8:1.0;和/或,步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液a’的质量比为0.6:1.0~1.0:1.0;和/或,步骤(1)中,所述的重结晶的析晶温度为0~30℃;和/或,步骤(2)中,所述的甲醇与所述的母液a’的质量比为0.05:1.00~0.09:1.00;和/或,步骤(2)中,所述的重结晶的析晶温度为0~30℃。3.如权利要求2所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为1.7:1.0~2.7:1.0;和/或,步骤(1)中,所述的甲醇与水的质量比为1.2:1.0~1.8:1.0;和/或,步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液a’的质量比为0.8:1.0~0.9:1.0;和/或,步骤(1)中,所述的重结晶的析晶温度为0~15℃;和/或,步骤(2)中,所述的甲醇与所述的母液a’的质量比为0.6:1.0~1.0:1.0;和/或,步骤(2)中,所述的重结晶的析晶温度为0~15℃。4.如权利要求3所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为1.8:1.0~2.7:1.0;和/或,步骤(2)中,所述的甲醇与所述的母液a’的质量比为0.8:1.0~1.0:1.0。5.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的混合钾盐在进行重结晶之前,经过预处理步骤;和/或,步骤(1)中,所述的重结晶包括以下步骤:将所述的混合钾盐溶解在所述的水中,得到混合溶液i;将所述的混合溶液i与所述的甲醇混合,冷却,析晶;和/或,步骤(1)中,所述的甲醇部分或完全地来自于经过步骤(2)所述的母液b浓缩回收所得;和/或,步骤(2)中,所述的重结晶包括以下步骤:将所述的母液a’与甲醇混合,得到混合溶液ii;将所述的混合溶液ii在回流状态下得到热溶液,冷却,析晶;和/或,步骤(2)中,所述的甲醇部分或完全地来自于经过步骤(2)所述的母液b浓缩回收所得;和/或,步骤(2)中,所述的氯化钾富集品回收套用至步骤(1)中,以进一步提高氯化钾回收率及纯度。6.如权利要求5所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,当所述的混合钾盐在进行重结晶之前经过预处理步骤时,所述的预处理包括以下步骤:打浆和过滤;
和/或,步骤(1)中,所述的重结晶步骤中,所述的溶解的温度为60~90℃。7.如权利要求6所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的预处理步骤中,所述的打浆的溶剂为甲苯、二氯甲烷、环丁砜和甲醇中的一种或多种,优选环丁砜、甲醇或二氯甲烷;和/或,步骤(1)中,所述的预处理步骤中,所述溶剂与所述的混合钾盐的质量比为≤3:1,优选为2:1-1:1。8.如权利要求1~7任一项所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为0.9:1.0~2.7:1.0;所述的甲醇与水的质量比为0.6:1.0~1.8:1.0;步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液a’的质量比为0.6:1.0~1.0:1.0。9.如权利要求8所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为1.8:1.0~2.7:1.0;所述的甲醇与水的质量比为1.2:1.0~1.8:1.0;步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液a’的质量比为0.8:1.0~0.9:1.0。10.如权利要求1~7任一项所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为1.7:1.0~2.7:1.0;所述的重结晶的析晶温度为0~15℃;或,步骤(1)中,所述的混合钾盐在进行重结晶之前,经过预处理步骤;所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为1.8:1.0~2.7:1.0;所述的甲醇与水的质量比1.2:1.0~1.8:1.0;所述的重结晶的析晶温度0~15℃;步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液a’的质量比为0.8:1.0~0.9:1.0;步骤(2)中,所述的重结晶的析晶的温度为0~15℃。
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