一种高精度的四氯化锗鼓泡装置的制作方法

本申请属于光纤预制棒芯棒制造技术领域领域，尤其是涉及一种高精度的四氯化锗鼓泡装置。

背景技术：

在光纤预制棒制造过程中，主要通过“vad(轴向气相沉积法)和ovd(棒外化学汽相沉积法)”两步法分别制取光纤预制棒芯棒和光纤预制棒。其中vad法利用热泳原理将二氧化硅sio2粉体沉积附着到旋转的石英靶棒表面，制造出vad疏松体，vad疏松体经高温1500℃进行玻璃化，最终制作出透明的光纤预制棒芯棒。光纤预制棒芯棒需要通过掺杂gecl4(四氯化锗)提高芯层的光学折射率，gecl4掺杂效果的稳定性直接影响到芯棒的光学性能，影响光纤预制棒的产品质量。

通常，gecl4掺杂工艺主要通过鼓泡法、直接高温蒸发法等方式进行。传统的vad沉积采用鼓泡罐鼓泡gecl4原料，主要利用热载气(氩气或者氮气等)通入低温gecl4原料，气化携带gecl4蒸气进入蒸汽管道，最终通过vad喷灯与氢氧高温水解反应生成二氧化锗geo2粉末。鼓泡效率主要受载气流量、gecl4液位、液态面积、蒸发罐温度和载气气泡的分散度等因素共同影响。尤其蒸发罐内进行gecl4加料后会造成罐内压力波动，直接影响其实际蒸发量和芯层geo2掺杂密度。蒸发罐液位波动造成gecl4气化浓度的变化，因此需要在沉积结束后进行蒸发罐内gecl4原料的加料操作，来保证后续沉积的掺杂稳定性。

当前行业内，蒸发罐离线下gecl4原料加料方式分为手动式和自动式两种，但都存在加料过程中罐内压力波动的问题(如图4所示)，导致沉积过程中gecl4蒸发流量波动(如图5所示)，造成光学预制棒芯棒芯层出现气泡(如图8c所示)、开裂(如图8b所示)、光学参数超标等问题。芯棒芯层出现气泡直接降低产品价值，芯棒芯层开裂造成产品损失，且容易造成玻璃化阶段芯棒断裂砸碎烧结炉芯管，导致设备和产品全部报废，芯棒光学参数超标报废增加了生产成本。

如中国发明专利cn103803790a所公开提到一种四氯化锗高精度供应方法及其设备，通过改造鼓泡装置实现gecl4高温蒸发和gecl4在线加料功能，借助蒸发管道温度控制实现gecl4蒸气流量的控制，减少光学参数波动，但未提传统鼓泡工艺中gecl4离线加料后其蒸发流量精确控制的方法。中国实用新型专利cn206232608u所公开提到一种四氯化锗液位自动控制系统，通过借助高精度红外传感器实现离线状态下鼓泡装置自动加料功能，但也未提及gecl4加料后其蒸发流量精确控制的方法。

因此，为了避免蒸发罐离线状态下gecl4原料加料造成罐内压力波动变大、gecl4蒸发流量波动带来的光学预制棒芯棒芯层出现气泡、开裂、光学参数超标等问题，亟需一种高精度的四氯化锗鼓泡装置。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中传统鼓泡工艺的不足，从而提供一种蒸发流量精确控制的高精度的四氯化锗鼓泡装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种高精度的四氯化锗鼓泡装置，包括特气分配柜、蒸发设备控制组件、蒸发罐、喷灯、通风排气组件，以及向所述蒸发罐通入四氯化锗原料的第一管道和第二管道、向所述蒸发罐通入氩气的第三管道、由所述蒸发罐蒸发出蒸发气体的第四管道、连通所述第三管道和第四管道的第五管道、向所述喷灯通入蒸发气体的第六管道、向所述通风排气组件排气的第七管道和第八管道，所述第一管道和第二管道两端连接所述特气分配柜和蒸发罐，所述第三管道和第四管道一端与所述蒸发罐连接，所述第六管道两端连接所述喷灯和所述第四管道的另一端，所述第七管道和第八管道两端连接所述通风排气组件和第六管道。

在其中一个实施例中，所述蒸发罐罐体上设置上、下两块液位窗口，位于上方的液位窗口用以标记液位一，位于下方的液位窗口用以标记液位二。

在其中一个实施例中，所述第一管道、第二管道、第三管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道和第八管道上分别设置有第三自动阀、第四自动阀、第五自动阀、第六自动阀、第七自动阀、第八自动阀和第九自动阀，所述第一管道上设置有第一调压阀，所述第二管道上设置有手动阀和第二调压阀，所述第七管道上设置有比例电磁阀。

在其中一个实施例中，还包括可编程逻辑控制器，所述特气分配柜和第三管道、第四管道上分别设有第一压力传感器、第二压力传感器和第三压力传感器，所述第一压力传感器、第三自动阀、第四自动阀与所述可编程逻辑控制器相连，所述第一压力传感器记录压力并反馈可编程逻辑控制器以调节所述第三自动阀、第四自动阀，所述第二压力传感器、第三压力传感器、比例电磁阀与所述可编程逻辑控制器相连，通过所述第二压力传感器、第三压力传感器反馈给可编程逻辑控制器的电信号大小以调节所述比例电磁阀。

在其中一个实施例中，还包括设置在所述第三管道进端的质量流量控制器，质量流量控制器进端连接有氩气输入管和氮气输入管，所述蒸发设备控制组件连接并控制所述质量流量控制器以控制氩气和氮气的输入量。

在其中一个实施例中，所述氩气输入管和氮气输入管上分别设置第一自动阀和第二自动阀，沉积时，所述第一自动阀控制氩气进入所述第三管道，沉积结束时，所述第二自动阀控制氮气进入并吹扫第三管道、第五管道和第八管道。

在其中一个实施例中，所述第五自动阀用于控制氩气流进所述蒸发罐，所述第八自动阀用于控制所述蒸发气体流进所述喷灯。

在其中一个实施例中，所述喷灯为石英喷灯。

在其中一个实施例中，通入四氯化锗原料时，所述第一压力传感器记录压力若低于30psi或者超出45psi，所述第一压力传感器电信号反馈所述可编程逻辑控制器以关闭所述第三自动阀、第四自动阀；通入四氯化锗原料结束后，所述第三压力传感器记录压力若压力超出20psi，所述第三压力传感器电信号反馈给所述可编程逻辑控制器以调节所述比例电磁阀。

在其中一个实施例中，所述蒸发设备控制组件包括声光警报器，所述第一压力传感器记录压力若低于30psi或者超出45psi，所述声光警报器发出警报。

本发明的有益效果是：本发明高精度的四氯化锗鼓泡装置通过借助可编程逻辑控制器、比例电磁阀、自动阀阀门等设备改进实现鼓泡气体压力、流量精确控制，避免蒸发罐离线状态下gecl4原料加料造成管内压力波动变大、gecl4蒸发流量波动带来的光纤预制棒芯棒芯层出现气泡、开裂、光学参数超标等问题，极大提高了预制棒的产品质量，降低生产成本。

附图说明

下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。

图1是本申请实施例的高精度的四氯化锗鼓泡装置的结构简图；

图2是本申请实施例的蒸发罐gecl4加料过程中plc控制原理图；

图3是本申请实施例的沉积过程中plc控制原理图；

图4是本申请实施例的异常状态下四氯化锗鼓泡效果图之一；

图5是本申请实施例的异常状态下四氯化锗鼓泡效果图之二；

图6是本申请实施例的蒸发罐gecl4手动加料后鼓泡效果图；

图7是本申请实施例的蒸发罐gecl4自动加料后鼓泡效果图；

图8是本申请实施例的光纤预制棒芯棒芯层不同外观图；

图9是本申请实施例的单根芯棒相对折射率标准偏差箱式正态分布图；

图10是本申请实施例的单根芯棒相对折射率极差值箱式正态分布图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请的技术方案。

如图1所示，一种高精度的四氯化锗鼓泡装置，包括蒸发设备控制组件1、蒸发罐2，蒸发罐2罐体设置上下两块可视液位窗口，分别为上方的高液位窗口(以标记液位一3)和位于下方的低液位窗口(以标记液位二4)。还包括第一管道10，第一管道10依次设置第一调压阀11、第三自动阀12；还包括第二管道14，第二管道14依次设置手阀15、第二调压阀16和第四自动阀13。非沉积状态下，蒸发罐2处于离线模式，当蒸发罐2罐体gecl4原料降至液位二4时，蒸发罐2需要加料，可以选择一种蒸发罐2加料方式，一种为手动加料，另一种为自动加料。

手动加料方式：人工依次打开第四自动阀13、手阀15，然后调节第二调压阀16开度，gecl4原料通过vmb柜38(特气分配柜)分流第二管道14进入蒸发罐2。手动加料时，需要人工每次微调第二调压阀16开度。

自动加料方式：人工依次打开第四自动阀13、第三自动阀12，gecl4原料通过vmb柜38分流第一管道10进入蒸发罐2。自动加料时，第一调压阀11开度保持固定。

如图1所示，蒸发设备控制组件1用于控制mfc(质量流量控制器)5进行ar和n2流量(氩气和氮气流量)设定，沉积过程中，蒸发设备控制组件1通过mfc5设定ar流量。沉积结束时，蒸发设备控制组件1通过mfc5设定n2流量。mfc5前端设置第一自动阀8、第二自动阀9。沉积过程中，第一自动阀9控制ar流进第三管道17，沉积结束时，第二自动阀8控制n2吹扫第三管道17、第五管道23、第八管道30。第三管道17、第四管道20依次设置第五自动阀19和第六自动阀21，第五自动阀19用于控制ar流进蒸发罐2，第六自动阀21用于控制蒸发气体流进第四管道20，第八自动阀26用于控制蒸发气体流进vad喷灯。

如图1所示，第五管道23连通第三管道17和第四管道20，且第五管道23设置第七自动阀24。沉积50分钟后，第七自动阀24关闭。沉积结束时，第七自动阀24开启，控制n2吹扫第三管道17、第五管道23、第八管道30，最终排进vent系统(通风排气组件)6。

如图1所示，第一压力传感器7、第三自动阀12、第四自动阀13与plc控制器(可编程逻辑控制器)29相连，第一压力传感器7记录压力反馈plc控制器29，控制第三自动阀12、第四自动阀13。第二压力传感器18、第三压力传感器22与比例电磁阀与28与plc控制器29相连，通过第二压力传感器18、第三压力传感器22反馈给plc控制器29的电信号大小调节比例电磁阀28。

在其中一个实施例中，蒸发设备控制组件1控制各自动阀的开合，各自动阀选用气动隔膜阀，通过压缩空气驱动开合，手阀15选用手动隔膜阀，调压阀选用针阀，比例电磁阀28选用比例积分调节阀。

在其中一个实施例中，蒸发罐带有加热功能，材质为316不锈钢，用于gecl4原料的加热，罐体设置为圆柱体，体积约为20l，耐压60psi(磅力/平方英寸)。

在其中一个实施例中，vad喷灯为化学气相轴向沉积所用的石英喷灯。

本发明还公开一种高精度的四氯化锗鼓泡装置的控制方法：设备待机时，第一自动阀8、第三自动阀12、第四自动阀13、第五自动阀19、第六自动阀21、第八自动阀26、比例电磁阀28保持关闭，第二自动阀9、第七自动阀24、第九自动阀31打开，n2依次吹扫第三管道17、第五管道23、第八管道30，最终排进vent系统6。

进一步地，当蒸发罐2中gecl4液位降至高度液位二4：300mm时，当蒸发罐2选择手动加料方式时，人工依次打开第四自动阀13、手阀15，然后调节第二调压阀16开度至0.5～4圈，控制加料速率100～160sccm(标况毫升每分)，待gecl4原料通过vmb柜38分流第二管道14进入蒸发罐2，30～50分钟后结束加料，依次关闭第二调压阀16、手阀15、第四自动阀13，gecl4液位高度液位一3：350mm，设备继续待机1小时，然后可以进行沉积。当蒸发罐2选择自动加料方式时，人工依次打开依次打开第四自动阀13、第三自动阀12，第一调压阀11开度保持0.5～2圈，控制加料速率160～200sccm，待gecl4原料通过vmb柜38分流第一管道10进入蒸发罐，20～30分钟后结束加料，gecl4液位高度液位一3：350mm，依次关闭第三自动阀12、第四自动阀13，设备继续待机1小时，然后可以进行沉积。

加料过程中，第一压力传感器7记录压力p1正为30～45psi，若压力低于30psi或者超出45psi，同步地，电信号反馈所述plc控制器29，关闭第三自动阀12、第四自动阀13，加料过程暂停，蒸发设备控制组件1发出声光报警，待技术人员现场纠察vmb柜38工艺状态。加料结束后，第三压力传感器22记录压力p2正常范围为10.0～20.0psi，若压力超出20psi，同步地，电信号反馈给plc控制器29的调节所述比例电磁阀，将p2压力波动大小快速降低到正常范围内，如图2所示为其plc控制原理。

沉积开始后，同步地，第一自动阀8、第五自动阀19、第六自动阀21、第九自动阀31关闭，第二自动阀9、第七自动阀24、第八自动阀26打开，前50分钟内，所述第二压力传感器18记录ar压力波动p3正常范围为1.0～5.0psi。沉积开始50分钟后，同步地，第七自动阀24关闭，第五自动阀19、第六自动阀21打开，所述第二压力传感器18记录蒸发气体压力波动p4正常范围为0～1.0psi，第二压力传感器18记录蒸发气体压力波动p4波动幅度△p1正常范围为0～0.1psi，若p4压力超出1.0psi或波动幅度△p1超出0.1psi且持续时间10毫秒，同步地，电信号反馈plc控制器29调节比例电磁阀28，蒸发气体通过管道七27排进所述vent系统6，将p4压力波动大小和波动幅度△p1快速降低到正常范围内。

沉积开始后，前50分钟内，所述第三压力传感器22记录蒸发气体压力大小p5正常范围为10.0～20.0psi。沉积开始50分钟后，同步地，第七自动阀24关闭，第五自动阀19、第六自动阀21打开，当第三压力传感器22记录蒸发气体压力波动p6正常范围为0～0.5psi，波动幅度△p2正常范围为0～0.1psi，若压力超出0.5psi或波动幅度超出0.1psi且持续时间10毫秒，同步地，电信号反馈plc控制器29调节比例电磁阀28，蒸发气体通过管道七27排进所述vent系统6，将p6压力波动大小和波动幅度△p2快速降低到正常范围内，如图3所示为其plc控制原理。

进一步地，沉积结束，设备进入待机状态。

本发明还提供若干具体实施情景。

具体实施情景1：设备待机时，蒸发罐2选择手动加料，人工依次打开第四自动阀13、手阀15，然后调节第二调压阀16开度至3圈大小，控制加料速率150sccm，待gecl4原料通过vmb柜38分流第二管道14进入蒸发罐2，加料过程中，第一压力传感器7记录压力p1：35.0～35.5psi。40分钟后结束加料，依次关闭第二调压阀16、手阀15、第四自动阀13，第三压力传感器22记录压力p2：15.0psi。gecl4液位高度液位一3：350mm，设备继续待机1小时后进行沉积安排。

如图4所示，传统装置和控制方法下，沉积开始50分钟内，第二压力传感器18记录ar压力波动p3：2.5～4.0psi，沉积开始50分钟后，第二压力传感器18记录蒸发气体压力波动p4峰值达到13.5si，远超过工艺要求范围。对比图6所示，沉积开始50分钟内，第二压力传感器18记录ar压力波动p3：1.0～1.7psi。沉积开始50分钟后，同步地，第七自动阀24关闭，第五自动阀19，第六自动阀21打开，plc控制器29打开比例电磁阀28，第二压力传感器18记录蒸发气体压力波动p4峰值瞬间降至2.3psi，沉积12小时内蒸发气体压力波动p4、波动幅度△p1及都稳定在0～0.2psi、0～0.1psi，到达工艺要求范围后，同步地，第三压力传感器22记录蒸发气体压力波动p6、波动幅度△p2都稳定在0～1.0psi、0～0.07psi。

工艺结束后，将沉积附着到石英靶棒表面的sio2(二氧化硅)粉体转移至烧结炉经高温1500℃进行玻璃化，最终制作出透明的光纤预制棒芯棒32进行外观和光学参数检测，如图8a所示，检测发现芯棒芯层33正常，无开裂35、无气泡36出现。

具体实施情景2：设备待机时，蒸发罐2选择自动加料，人工打开依次打开第四自动阀13、第三自动阀12，第一调压阀11开度保持2圈大小，控制加料速率180sccm，待gecl4原料通过vmb柜38分流第一管道10进入蒸发罐2，时间25分钟分钟后结束加料，依次关闭第三自动阀12、第四自动阀13，gecl4液位高度液位一3：350mm，第三压力传感器22记录压力p2：13.5psi。设备继续待机30分钟后进行沉积安排。

如图5所示，传统装置和控制方法下，沉积开始50分钟内，第二压力传感器18记录ar压力波动p3：1.2～1.4psi，沉积开始50分钟后，同步地，第二压力传感器18记录蒸发气体压力波动p4波动幅度△p1：0.1～0.2psi，远超过工艺要求范围。对比图7所示，沉积开始50分钟内，第二压力传感器18记录ar压力波动p3：1.2～1.4psi。沉积开始50分钟后，同步地，第七自动阀24关闭，第四自动阀13，第六自动阀21打开，plc控制器29打开比例电磁阀28，第二压力传感器18记录蒸发气体压力波动p4瞬间降至0.2psi，沉积11.5小时内蒸发气体压力波动p4、波动幅度△p1及都稳定在0～0.5psi、0～0.1psi，到达工艺要求范围后，同步地，第三压力传感器22记录蒸发气体压力波动p6、波动幅度△p2都稳定在0～0.5psi、0～0.05psi。

工艺结束后，将沉积附着到石英靶棒表面的sio2粉体转移至烧结炉经高温1500℃进行玻璃化，最终制作出透明的光纤预制棒芯棒32进行外观和光学参数检测，如图8a所示，检测发现芯棒芯层33正常，无开裂35、无气泡36出现。

本发明装置和控制方法制备的光纤预制棒芯棒经光纤预制棒分析仪光学参数检测对比发现：

如图9所示，有效地将单根芯棒相对折射率标准偏差平均值0.0230％降至0.0213％且标准偏差0.0106％降至0.0063％；

如图10所示，有效地将单根芯棒相对折射率极差值平均值0.0080％降至0.0064％且标准偏差0.0039％降至0.0014％；

本发明的有益效果是：本发明高精度的四氯化锗鼓泡装置通过借助可编程逻辑控制器、比例电磁阀、自动阀阀门等设备改进实现鼓泡气体压力、流量精确控制，避免蒸发罐离线状态下gecl4原料加料造成管内压力波动变大、gecl4蒸发流量波动带来的光纤预制棒芯棒芯层出现气泡、开裂、光学参数超标等问题，极大提高了预制棒的产品质量，降低生产成本。

以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。