一种管内化学气相沉积法制备光纤预制棒包层的方法与流程

本发明属于光纤制备技术领域，尤其涉及一种管内化学气相沉积法制备光纤预制棒包层的方法。

背景技术：

随着光纤通信技术的不断发展，对于光纤制备技术的要求也越来越高，而光纤预制棒的制备是光纤制备领域的核心技术，光纤预制棒的参数直接决定了光纤的性能及用途，目前，光纤芯棒包层的制备普遍采用纯sio2包层设计，即只沉积sio2作为光学包层，这样的缺点是需要沉积较厚的包层才能保证光纤衰减处于较低水平。同时，纯硅包层的沉积需要较高的温度，过高的沉积温度会导致衬管的不圆度和弯曲度变差，从而影响预制棒的不圆度和弯曲度。因此，现有的预制棒包层制备技术还需要进行改善和优化。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，提供一种管内化学气相沉积法制备光纤预制棒包层的方法，它能有效优化光纤芯棒纯硅包层的不足之处，降低光纤衰减。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种管内化学气相沉积法制备光纤预制棒包层的方法，该方法包括以下步骤，

1)使用石英衬管作为基管，在衬管两端分别延接石英延长管；

2)在衬管进气端安装旋转接头，将衬管装夹于沉积车床上；

3)在管内通入sf6气体在高温下刻蚀衬管内壁；

4)在管内通入sicl4、gecl4、sf6和o2沉积光学包层，光学包层的折射率与衬管折射率一致；

5)在光学包层玻璃内壁沉积光学芯层；

6)对沉积完成的空心预制棒进行熔缩；

7)通入sf6气体对芯层内壁进行刻蚀。

按上述技术方案，还包括：对空心预制棒进行烧实及抛光；然后使用氢氧焰手持喷灯将芯棒进行拉断下棒操作。

按上述技术方案，步骤1)完成之后，分别使用碱性清洗剂、氢氟酸和硝酸的混合酸及纯水对衬管进行清洗，并使用高纯n2吹扫干燥。

按上述技术方案，使用的配合酸是由氢氟酸及硝酸按照6:1的配比配合而成。

按上述技术方案，所述步骤4)中，通入sicl4、gecl4、sf6和o2制备si-ge-f光学包层玻璃。

按上述技术方案，si-ge-f光学包层玻璃的厚度为2～10mm。

按上述技术方案，其中sicl4的流量为250～300sccm，gecl4的流量为150～200sccm，sf6的流量为3～4sccm，其中o2的流量为前三者总流量的1.8倍。

按上述技术方案，控制出气端压强与大气压强差为0～1.2torr，控制进气端与出气端的压强差为2～3torr，控制沉积温度为1800～1900℃，热源移动速度为70～100mm/min。

本发明产生的有益效果是：本发明方法能够有效优化光纤芯棒纯硅包层的不足之处，降低光纤衰减。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明实施例1的工艺流程图；

图2为本发明实施例1中制备的预制棒剖面折射率曲线图；

图3为传统工艺制备的预制棒剖面折射率曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

请见图1，本发明实施例中提供一种管内化学气相沉积法制备光纤预制棒包层的方法，按照以下步骤进行：

1)准备一根洁净的、两端接好延长管的衬管，在进气端安装好旋转接头，将衬管安装在沉积车床上，开启专用recipe，先对衬管进行预热，温度逐步升高至1200℃；

2)在1700℃下，衬管内通入sf6，,o2对衬管进行若干趟刻蚀；

3)在1750℃下，通入sicl4，gecl4，sf6，,o2等气体，热源反复移动若干趟来沉积si-ge-f光学包层玻璃；

4)根据预制棒型号，通入相应流量的通入sicl4，gecl4，sf6，o2等气体来沉积光学芯层玻璃；

5)对沉积完成的空心预制棒进行熔缩，使其内孔直径缩小至2～4mm；

6)熔缩完成后，进行2趟高纯o2吹扫，并将温度逐步将温度降至1600℃；

7)在1600℃下通入sf6，o2对内壁进行1趟刻蚀；

8)刻蚀完成后，通入高纯o2吹扫，并将温度逐步将温度升至1700℃；

9)继续升温，热源移动速度降至2.5～20mm/min,保持出气端压力与大气压强差为-0.2～0.1torr，温度为1850～2150℃，将空心预制棒进行烧实成实心预制棒；

10)对烧实完成的实心预制棒进行抛光，使其变透明；

11)使用氢氧焰喷灯对预制棒进行拉断下棒操作。

观察图3观察图3可发现，使用传统的纯硅包层设计，沉积时生成的sio2包层折射率略低于衬管折射率，这样使衬管和光学芯层之间形成了一层折射率下陷层(trench)，这对光纤在使用过程中的熔接对轴是不利的，且纯sio2包层的设计不利于降低光纤在1383nm波段(水峰)和600nm至800nm段波段的衰减。

在制备芯棒包层的新工艺中，本发明摒弃了传统的纯硅包层或掺氟包层设计，使用了全新的氟锗共掺包层设计，使沉积光学的折射率与高纯石英衬管的折射率一致，实现了光学包层与衬管的折射率相匹配，制备完成的预制棒折射率剖面曲线如图2所示，光学包层与衬管层折射率曲线基本平齐，且无上述的折射率下陷，保证了光纤的衰减处于较低水平，同时减少了光纤熔接对轴的时间。

实施例2：

提供一种管内化学气相沉积法制备光纤预制棒包层的方法，包括以下步骤：

1)沉积前的准备工作：包括衬管的延接，清洗干燥，上管，释放残余应力，校正衬管等；

2)使用sf6在1650℃温度下对衬管内壁进行刻蚀清洁若干趟，使衬管内壁光滑易于沉积；

3)在衬管内壁沉积若干层光学包层玻璃；通入sicl4，gecl4，sf6，o2等气体制备si-ge-f光学包层玻璃，其中，si-ge-f光学包层玻璃的厚度为2～10mm，sicl4的流量为250～300sccm，gecl4的流量为150～200sccm，sf6的流量为3～4sccm，o2的流量为前三者总流量的1.8倍；控制出气端压强与大气压强差为0～1.2torr，控制进气端与出气端的压强差为2～3torr，控制沉积温度为1700～1800℃，热源移动速度为70～100mm/min。

4)通入高纯o2进行吹扫；

5)在光纤包层内壁沉积若干层光学芯层；通入sicl4，gecl4，sf6，o2等气体制备若干层光学芯层玻璃。

6)对沉积完成空心预制棒进行若干趟的熔缩工艺，直至空心预制棒内孔直径达到可烧实条件；空心预制棒内控的可烧实条件为：内孔直径塌缩至2～4mm；熔缩时，控制空心预制棒出气端压力与环境压强差为-0.2～0.1torr，控制预制棒转速为15～40rpm，热源移动速度为30～50mm/min，温度为2000～2150℃。

7)通入sf6在高温下对芯层内壁进行刻蚀；

8)将管压力调至微负压，并降低热源移动速度，将空心预制棒烧实成实心预制棒；

9)对烧实完成的实心预制棒进行抛光，去除表面的sio2微粒；

10)对抛光后的透明实心预制棒进行拉断，下棒。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。