本发明涉及一种氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，属于保温隔热材料技术领域。
背景技术：
镁质耐火材料是一种重要的高级耐火材料，属于碱性耐火材料，一般具有较高的耐火度高，对碱性物质具有很好的抗侵蚀性，在炼钢炉、玻璃窑、水泥窑、有色金属冶炼炉和碱性耐火材料的煅烧等方面具有广泛的应用。
现有技术在制备镁质耐火材料时，一般采用干压工艺生产，不能实现较高的气孔率，想要达到轻质隔热的功能很困难；有的使用泥浆浇注工艺，但是采用泥浆浇注制得的产品的性能并不理想，存在着体积密度高、导热系数高、产品干燥收缩率高、成型合格率低等难点。
cn104402456a公开了一种自发泡注模凝胶成型多孔陶瓷的方法，其通过配制含有柠檬酸、乳酸、乙酸等弱酸性水基料浆a和含有碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐水基料浆b，经过球磨配置得到a、b两组分水基悬浮料浆；料浆经除气过程，加入引发剂、催化剂过程，加入表面活性剂过程之后，将组分a、b在减半的情况下进行混合发泡，两者发生化学反应生成不阻凝的co2泡沫料浆，将泡沫料浆浇入非吸水模具中，凝胶固化后形成多孔凝胶坯体；坯体经过脱模、干燥、烧结等工艺过程得到多孔陶瓷。该发明操作简便，简单实用，适合制备孔径尺寸分布在200～5000μm范围内的多孔陶瓷材料。该专利中利用酸碱中和的原理，生成大量的二氧化碳气体，然后形成小气泡，进而形成多孔陶瓷。但在氧化镁保温砖领域并不适用。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，其制备的产品不仅具有优异的耐火度、抗侵蚀性，还具有较高的气孔率、较低的导热系数，具有优良的保温隔热性能。
本发明所述的氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，以镁砂为主料，利用凝胶注模方法结合发泡工艺制得氧化镁轻质隔热保温砖。
优选的，镁砂为电熔镁砂或烧结镁砂。
镁砂的粒度配比如下：
其中，d1、d2、d3、d4分别代表镁砂的粒径。
通过对镁砂进行颗粒级配调整，符合紧密堆积原理，减少成型时的层裂风险，提高成型合格率。
原料配比以质量百分含量计量如下：镁砂70-99％，辅料1-30％。
优选的，辅料为1000目-2000目的工业煅烧氧化铝或铝矾土。
所述的氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量百分比配料，将1mm≤d1≤2mm、75μm≤d2＜1mm、10μm≤d3＜75μm、1μm≤d4＜10mm的镁砂以及辅料在混料机中搅拌混合10-60分钟；
(2)向步骤(1)所得的混合料中加入40-70％的水、4-10％的丙烯酰胺、0.5-3％的交联剂、0.1-1％的分散剂，继续搅拌混合30-40分钟；
(3)向步骤(2)所得的混合料中加入0.05-0.2％的发泡剂，搅拌发泡10-30分钟，得到发泡料浆；
(4)向步骤(3)所得的发泡料浆中加入0.2-2％的引发剂、0.02-0.1％的催化剂、0.05-0.2％的硅酸钠，搅拌1-3分钟；
(5)将步骤(4)所得的料浆注入模具中，并放入到50-70℃的加热室中保温固化1-3小时，然后脱模并升温至60-90℃干燥24-72小时；
(6)进入电炉烧成，升温速度为30-50℃/h，并在1400-1480℃保温2-5小时。
上述所用的水、有机单体、引发剂等的用量是以步骤(1)镁砂和辅料混合后的总质量为基准。
优选的，交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺。
优选的，分散剂为d3021。
优选的，引发剂为过硫酸铵；催化剂为三乙醇胺；发泡剂为十二烷基苯磺酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
所述的三乙醇胺不仅起到催化剂的作用，还能起到调节ph的作用。
在步骤(3)中加入了硅酸钠，其中的钠在低温下即可发生熔融，形成液态物质，增加产品的流动性，而其中的硅不发生反应，使得烧结后的产品形成封闭式气孔，提高隔热性能。
现有技术在制备镁质耐火材料时，想要轻质的产品很困难，一般采用干压工艺生产，不能实现较高的气孔率，想要达到轻质隔热的功能很困难；也有使用泥浆浇注工艺的，但是采用泥浆浇注制得的产品的性能并不理想，存在着体积密度高、导热系数高、产品干燥收缩率高、成型合格率低等难点。而本发明采用凝胶注模方法结合发泡工艺，在制备氧化镁轻质隔热保温砖时，只需要在常温下加入原料，发泡时在压力的作用下料浆充满模具的各边和各角，使得产品的成型尺寸完整；简单加热后液体发生聚凝反应而固化，固化后的坯体具有较高的强度，尺寸稳定、合格率高、还可以进行切割成所需要的形状；同时由于采用了发泡工艺，气孔率增加、体积密度降低，产品的导热系数降低，增强了产品的保温隔热性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所用的原料为常规原料，来源广；
(2)本发明采用凝胶注模方法结合发泡工艺，在制备氧化镁轻质隔热保温砖时，只需要在常温下加入原料，简单加热后液体容易发生固化，使得坯体的强度提高，气孔率增加；
(3)本发明制备的产品体积密度为0.6-0.75g/cm3，室温耐压强度为5.6-6.5mpa，0.1mpa荷重软化开始温度为1400-1420℃，导热系数为0.20-0.30w/(m.k)；
(4)本发明简单易行，利于工业化生产，具有显著的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实施例1
一种氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量百分比配料，将1mm≤d1≤2mm15％、75μm≤d2＜1mm30％、10μm≤d3＜75μm35％、1μm≤d4＜10mm20％的镁砂以及5μm氧化铝在混料机中搅拌混合10-60分钟；镁砂以及氧化铝的质量比值为94：6；
(2)向步骤(1)所得的混合料中加入60％的水、7.5％的丙烯酰胺、1.2％的n,n’-亚甲基双丙烯酰胺、0.2％的d3021分散剂，继续搅拌混合30分钟；
(3)向步骤(2)所得的混合料中加入0.2％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌发泡10分钟，得到发泡料浆；
(4)向步骤(3)所得的发泡料浆中加入0.5％的过硫酸铵、0.04％的三乙醇胺、0.05％的硅酸钠，搅拌发泡1分钟；
(5)将步骤(4)所得的料浆注入模具中，并立即放入到60℃的加热室中保温固化2小时，然后脱模并升温至80℃干燥48小时；
(6)进入电炉烧成，升温速度为50℃/h，并在1480℃保温3小时。
上述所用的水、有机单体、引发剂等的用量是以步骤(1)镁砂和辅料混合后的总质量为基准。
制得的氧化镁轻质隔热保温砖物理性能如下：
体积密度0.6g/cm3；
室温耐压强度5.8mpa；
0.1mpa荷重软化开始温度1400℃；
导热系数0.22w/(m.k)。
实施例2
一种氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量百分比配料，将1mm≤d1≤2mm30％、75μm≤d2＜1mm20％、10μm≤d3＜75μm20％、1μm≤d4＜10mm30％的镁砂以及5μm铝矾土在混料机中搅拌混合30分钟；镁砂以及铝矾土的质量比值为90：10；
(2)向步骤(1)所得的混合料中加入55％的水、4％的丙烯酰胺、2.5％的n,n’-亚甲基双丙烯酰胺、0.8％的d3021分散剂，继续搅拌混合30分钟；
(3)向步骤(2)所得的混合料中加入0.05％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌发泡15分钟，得到发泡料浆；
(4)向步骤(3)所得的发泡料浆中加入1.5％的过硫酸铵、0.05％的三乙醇胺、0.10％的硅酸钠，搅拌发泡1分钟；
(5)将步骤(4)所得的料浆注入模具中，并立即放入到60℃的加热室中保温固化2小时，然后脱模并升温至80℃干燥48小时；
(6)进入电炉烧成，升温速度为50℃/h，并在1480℃保温3小时。
上述所用的水、有机单体、引发剂等的用量是以步骤(1)镁砂和辅料混合后的总质量为基准。
制得的氧化镁轻质隔热保温砖物理性能如下：
体积密度0.75g/cm3；
室温耐压强度6.5mpa；
0.1mpa荷重软化开始温度1420℃；
导热系数0.30w/(m.k)。
实施例3
一种氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量百分比配料，将1mm≤d1≤2mm10％、75μm≤d2＜1mm40％、10μm≤d3＜75μm25％、1μm≤d4＜10mm25％的镁砂以及5μm铝矾土在混料机中搅拌混合30分钟；镁砂以及铝矾土的质量比值为99：1；
(2)向步骤(1)所得的混合料中加入50％的水、10％的丙烯酰胺、1.5％的n,n’-亚甲基双丙烯酰胺、0.5％的d3021分散剂，继续搅拌混合30分钟；
(3)向步骤(2)所得的混合料中加入0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌发泡30分钟，得到发泡料浆；
(4)向步骤(3)所得的发泡料浆中加入0.6％的过硫酸铵、0.08％的三乙醇胺、0.20％的硅酸钠，搅拌发泡2分钟；
(5)将步骤(4)所得的料浆注入模具中，并立即放入到60℃的加热室中保温固化1小时，然后脱模并升温至90℃干燥24小时；
(6)进入电炉烧成，升温速度为30℃/h，并在1480℃保温2小时。
上述所用的水、有机单体、引发剂等的用量是以步骤(1)镁砂和辅料混合后的总质量为基准。
制得的氧化镁轻质隔热保温砖物理性能如下：
体积密度0.68g/cm3；
室温耐压强度5.6mpa；
0.1mpa荷重软化开始温度1410℃；
导热系数0.25w/(m.k)。
实施例4
一种氧化镁轻质隔热保温砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量百分比配料，将1mm≤d1≤2mm20％、75μm≤d2＜1mm20％、10μm≤d3＜75μm35％、1μm≤d4＜10mm25％的镁砂以及5μm氧化铝在混料机中搅拌混合30分钟；镁砂以及氧化铝的质量比值为85：15；
(2)向步骤(1)所得的混合料中加入65％的水、7.5％的丙烯酰胺、1.2％的n,n’-亚甲基双丙烯酰胺、0.3％的d3021分散剂，继续搅拌混合30分钟；
(3)向步骤(2)所得的混合料中加入0.15％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌发泡18分钟，得到发泡料浆；
(4)向步骤(3)所得的发泡料浆中加入0.5％的过硫酸铵、0.04％的三乙醇胺、0.2％的硅酸钠，搅拌发泡3分钟；
(5)将步骤(4)所得的料浆注入模具中，并立即放入到60℃的加热室中保温固化2小时，然后脱模并升温至70℃干燥36小时；
(6)进入电炉烧成，升温速度为40℃/h，并在1400℃保温5小时。
上述所用的水、有机单体、引发剂等的用量是以步骤(1)镁砂和辅料混合后的总质量为基准。
制得的氧化镁轻质隔热保温砖物理性能如下：
体积密度0.72g/cm3；
室温耐压强度6.1mpa；
0.1mpa荷重软化开始温度1420℃；
导热系数0.23w/(m.k)。
对比例1
其他与实施例4中的基本相同，不同之处在于：未加入辅料。
制得的氧化镁轻质隔热保温砖物理性能如下：
体积密度0.58g/cm3；
室温耐压强度5.4mpa；
0.1mpa荷重软化开始温度1400℃；
导热系数0.24w/(m.k)。