一种双氟代磺酰亚胺的合成方法与流程

[0001]
本发明涉及双氟代磺酰亚胺合成方法领域，特别涉及一种双氟代磺酰亚胺的合成方法。


背景技术：

[0002]
伴随传统化石能源的储量减少和大气污染的日益加剧，以节能和环保为主要特征的新能源汽车应运而生，锂电池作为新能源汽车的储能设备逐渐得到广泛的应用；双氟磺酰亚胺锂是使用于锂电池电解液中的新型电解质锂盐，对环境友好，且安全性能好，具备了产业化应用的基本条件；而双氟代磺酰亚胺的合成制造是其中的重要一环。
[0003]
但是现有的双氟代磺酰亚胺的合成方法在生产中存在缺陷，现有的双氟代磺酰亚胺合成方法步骤繁杂、合成效率较低，为此我们提出一种双氟代磺酰亚胺的合成方法。


技术实现要素：

[0004]
本发明的主要目的在于提供一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，其特征在于：所述该工艺流程包括以下步骤：
[0005]
s1、原材料准备；
[0006]
s2、滴加反应与保温反应；
[0007]
s3、微波反应；
[0008]
s4、精馏提纯。
[0009]
优选的，所述步骤s1中包括以下具体步骤：
[0010]
①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
[0011]
②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。
[0012]
优选的，所述步骤s2包括：
[0013]
①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
[0014]
②
滴加反应时间为5小时；
[0015]
③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品；
[0016]
④
双氯代磺酰亚胺粗品精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品。
[0017]
优选的，所述步骤s3中包括：
[0018]
①
将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，双氯代磺酰亚胺与氢氟酸的比例为1:1.1～1.5；
[0019]
②
开启微波进行反应，在80～120℃微波环境下反应；
[0020]
③
反应时间为5～10小时，获得双氟代磺酰亚胺粗品。
[0021]
优选的，所述步骤s4中包括：
[0022]
①
将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品。
[0023]
优选的，所述精馏设备为精馏塔。
[0024]
本发明提供的双氟代磺酰亚胺的合成方法，首先根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸，之后调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2，在80～100℃温度环境下，通过反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行5小时的滴加反应，再将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品，双氯代磺酰亚胺粗品经过精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品，再将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，之后开启微波进行反应，在80～120℃微波环境下反应5～10小时，即可获得双氟代磺酰亚胺粗品，最后将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品，该双氟代磺酰亚胺的合成方法，方法步骤简单，操作工序明晰，同时通过微波加热反应的方式，代替了使用催化剂的方法，有效提高了双氟代磺酰亚胺纯品合成的效率，降低了成本，且合成效果好，杂质含量低，具有更好的应用前景。
附图说明
[0025]
图1为本发明一种双氟代磺酰亚胺的合成方法流程图。
具体实施方式
[0026]
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
[0027]
实施例1
[0028]
具体实施步骤如下：
[0029]
s1、原材料准备；
[0030]
s2、滴加反应与保温反应；
[0031]
s3、微波反应；
[0032]
s4、精馏提纯。
[0033]
根据本发明方案，所述步骤s1中包括以下具体步骤：
[0034]
①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
[0035]
②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。
[0036]
根据本发明方案，所述步骤s2包括：
[0037]
①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
[0038]
②
滴加反应时间为5小时；
[0039]
③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品；
[0040]
④
双氯代磺酰亚胺粗品精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品。
[0041]
根据本发明方案，所述步骤s3中包括：
[0042]
①
将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，双氯代磺酰亚胺与氢氟酸的比例为1:1.1；
[0043]
②
开启微波进行反应，在微波功率300w、温度90℃微波环境下反应；
[0044]
③
反应时间为7.5小时，即可获得双氟代磺酰亚胺粗品。
[0045]
根据本发明方案，所述步骤s4中包括：
[0046]
①
将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品。
[0047]
根据本发明方案，所述精馏设备为精馏塔。
[0048]
实施例2
[0049]
具体实施步骤如下：
[0050]
s1、原材料准备；
[0051]
s2、滴加反应与保温反应；
[0052]
s3、微波反应；
[0053]
s4、精馏提纯。
[0054]
根据本发明方案，所述步骤s1中包括以下具体步骤：
[0055]
①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
[0056]
②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。
[0057]
根据本发明方案，所述步骤s2包括：
[0058]
①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
[0059]
②
滴加反应时间为5小时；
[0060]
③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品；
[0061]
④
双氯代磺酰亚胺粗品精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品。
[0062]
根据本发明方案，所述步骤s3中包括：
[0063]
①
将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，双氯代磺酰亚胺与氢氟酸的比例为1:1.1；
[0064]
②
开启微波进行反应，在微波功率350w、温度80℃微波环境下反应；
[0065]
③
反应时间为7.5小时，即可获得双氟代磺酰亚胺粗品。
[0066]
根据本发明方案，所述步骤s4中包括：
[0067]
①
将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品。
[0068]
根据本发明方案，所述精馏设备为精馏塔。
[0069]
实施例3
[0070]
具体实施步骤如下：
[0071]
s1、原材料准备；
[0072]
s2、滴加反应与保温反应；
[0073]
s3、微波反应；
[0074]
s4、精馏提纯。
[0075]
根据本发明方案，所述步骤s1中包括以下具体步骤：
[0076]
①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
[0077]
②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。
[0078]
根据本发明方案，所述步骤s2包括：
[0079]
①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
[0080]
②
滴加反应时间为5小时；
[0081]
③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品；
[0082]
④
双氯代磺酰亚胺粗品精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品。
[0083]
根据本发明方案，所述步骤s3中包括：
[0084]
①
将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，双氯代磺酰亚胺与氢氟酸的比例为1:1.1；
[0085]
②
开启微波进行反应，在微波功率400w、温度100℃微波环境下反应；
[0086]
③
反应时间为5小时，即可获得双氟代磺酰亚胺粗品。
[0087]
根据本发明方案，所述步骤s4中包括：
[0088]
①
将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品。
[0089]
根据本发明方案，所述精馏设备为精馏塔。
[0090]
表1实施例数据汇总
[0091]
微波功率/w反应温度/℃反应时间/h转化率/％300907.594.5350807.596.4400100596.6
[0092]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。