1.本发明属于石墨坩埚制造领域，更具体而言涉及一种用于负极材料的微孔石墨坩埚制作方法。
背景技术：
2.目前负极材料石墨化，所用的石墨坩埚是按照冶炼用石墨坩埚的生产方式进行生产的，气孔少、孔隙率低是冶炼用石墨坩埚的主要特点。由于该坩埚气孔率低，透气性不好，在生产负极材料的时候，因为负极粉中含有一定的挥发成分，在高温情况下挥发成分排不出去，容易造成坩埚炸裂和喷炉事故的发生。
技术实现要素：
3.为了克服以上问题，本发明的目的是针对现有坩埚的不足，提供一种微孔石墨坩埚及其制备方法。
4.本发明的技术方案为：一种用于负极材料的微孔石墨坩埚，包括以下组分，石油焦颗粒、造孔剂和粘结剂；
5.所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占20～40％；颗粒粒度1～2mm占10～30％；颗粒粒度0～0.5mm占5～20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；
6.所述造孔剂为石油焦颗粒的1％～8％；
7.所述粘结剂为石油焦颗粒的15％～30％；
8.上述百分比为质量百分比。
9.进一步，所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占40％；颗粒粒度1～2mm占30％；颗粒粒度0～0.5mm占20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；
10.所述造孔剂为石油焦颗粒的3％；
11.所述粘结剂为石油焦颗粒的23％；
12.上述百分比为质量百分比。
13.进一步，所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占30％；颗粒粒度1～2mm占30％；颗粒粒度0～0.5mm占20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；
14.所述造孔剂为石油焦颗粒的2％；
15.所述粘结剂为石油焦颗粒的25％；
16.上述百分比为质量百分比。
17.进一步，所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占2％；颗粒粒度1～2mm占30％；颗粒粒度0～0.5mm占20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；
18.所述造孔剂为石油焦颗粒的1％；
19.所述粘结剂为石油焦颗粒的28％；
20.上述百分比为质量百分比。
21.进一步，所述造孔剂为300目的氯化钠。
22.进一步，所述粘结剂为沥青。
23.用于负极材料的微孔石墨坩埚的一种制备方法，包括以下步骤：
24.s1、粉碎、混合，将石油焦进行粉碎，粉碎后筛选颗粒，将筛选出来的石油焦颗粒与造孔剂混合，得到混合物；
25.s2、干混，将s1得到的混合物，混合搅拌均匀，得到干料；
26.s3、湿混，在s2得到的干料中加入粘结剂，混合搅拌均匀，得到湿料；
27.s4、煅烧，将s3得到的湿料放入模具中成型，经过焙烧，石墨化，冷却后得到粗品；
28.s5、机加工，将s4得到粗品经过机加工得到成品微孔石墨坩埚。
29.进一步，所述步骤s2在160℃下搅拌50min。
30.进一步，所述步骤s3在210℃下搅拌60min。
31.进一步，所述步骤s4采用480h升温曲线在1200℃下焙烧，在2800℃下进行石墨化。
32.与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
33.1、制作工艺简单，生产成本低，原料来源广泛，适合工厂规模化生产。2、避免了负极材料石墨化过程中，某些成分挥发造成坩埚炸裂和喷炉，可以更好的保护操作人员安全。3、克服了技术偏见，常见的石墨坩埚都是孔隙率越低越好，而本发明是一种微孔型的石墨坩埚，孔隙率可以通过添加不同分量的造孔剂来改变，以应变不同场合的需求。
具体实施方式
34.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.实施例1
36.将石油焦进行粉碎，筛选2～4mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的40％，筛选1～2mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的30％，筛选0～0.5mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的20％，剩下的石油焦颗粒为小于0.075mm的石油焦颗粒，将石油焦颗粒与300目氯化钠(总石油焦颗粒的3％)混合；在160℃下混合，搅拌50min；加入沥青(总石油焦颗粒的23％)，在210℃下混合，搅拌60min；混合后的湿料放入模具中成型，采用480h升温曲线在1200℃焙烧，在2800℃石墨化，冷却后进行机加工，最后得到成品。
37.实施例2
38.将石油焦颗粒进行粉碎，筛选2～4mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的30％，筛选1～2mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的30％，筛选0～0.5mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的20％，剩下的石油焦颗粒为小于0.075mm的石油焦颗粒，将石油焦颗粒与300目氯化钠(总石油焦颗粒的2％)混合；在160℃下混合，搅拌50min；加入沥青(总石油焦颗粒的25％)，在210℃下混合，搅拌60min；混合后的湿料放入模具中成型，采用480h升温曲线在1200℃焙烧，在2800℃石墨化，冷却后进行机加工，最后得到成品。
39.实施例3
40.将石油焦颗粒进行粉碎，筛选2～4mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的20％，筛选1～2mm的石油焦颗粒占全部石油焦颗粒的30％，筛选0～0.5mm的石油焦颗粒占全部石油
焦颗粒的20％，剩下的石油焦颗粒为小于0.075mm的石油焦颗粒，将石油焦颗粒与300目氯化钠(总石油焦颗粒的1％)混合；在160℃下混合，搅拌50min；加入沥青(总石油焦颗粒的28％)，在210℃下混合，搅拌60min；混合后的湿料放入模具中成型，采用480h升温曲线在1200℃焙烧，在2800℃石墨化，冷却后进行机加工，最后得到成品。
41.经检测实施例中的成品孔隙率有所不同，具体情况如下：
42.案例孔隙率实施例129％实施例221％实施例316％
43.上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种用于负极材料的微孔石墨坩埚，其特征在于，包括以下组分：石油焦颗粒、造孔剂和粘结剂；所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占20～40％；颗粒粒度1～2mm占10～30％；颗粒粒度0～0.5mm占5～20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；所述造孔剂为石油焦颗粒的1％～8％；所述粘结剂为石油焦颗粒的15％～30％；上述百分比为质量百分比。2.根据权利要求1所述的一种用于负极材料的微孔石墨坩埚，其特征在于，所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占40％；颗粒粒度1～2mm占30％；颗粒粒度0～0.5mm占20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；所述造孔剂为石油焦颗粒的3％；所述粘结剂为石油焦颗粒的23％；上述百分比为质量百分比。3.根据权利要求1所述的一种用于负极材料的微孔石墨坩埚，其特征在于，所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占30％；颗粒粒度1～2mm占30％；颗粒粒度0～0.5mm占20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；所述造孔剂为石油焦颗粒的2％；所述粘结剂为石油焦颗粒的25％；上述百分比为质量百分比。4.根据权利要求1所述的一种用于负极材料的微孔石墨坩埚，其特征在于，所述石油焦颗粒中包括：颗粒粒度2～4mm占2％；颗粒粒度1～2mm占30％；颗粒粒度0～0.5mm占20％；剩余颗粒粒度为小于0.075mm；所述造孔剂为石油焦颗粒的1％；所述粘结剂为石油焦颗粒的28％；上述百分比为质量百分比。5.根据权利要求1～4中任一项所述的一种用于负极材料的微孔石墨坩埚，其特征在于，所述造孔剂为300目的氯化钠。6.根据权利要求1～4中任一项所述的一种用于负极材料的微孔石墨坩埚，其特征在于，所述粘结剂为沥青。7.根据权利要求1所述微孔石墨坩埚的一种制作方法，其特征在于，所述微孔石墨坩埚的制作包括以下步骤：s1、粉碎、混合，将石油焦进行粉碎，粉碎后筛选颗粒，将筛选出来的石油焦颗粒与造孔剂混合，得到混合物；s2、干混，将s1得到的混合物，混合搅拌均匀，得到干料；s3、湿混，在s2得到的干料中加入粘结剂，混合搅拌均匀，得到湿料；s4、煅烧，将s3得到的湿料放入模具中成型，经过焙烧，石墨化，冷却后得到粗品坩埚；s5、机加工，将s4得到粗品经过机加工得到成品微孔石墨坩埚。8.根据权利要求7所述的一种制作方法，其特征在于，所述步骤s2在160℃下搅拌50min。
9.根据权利要求7所述的一种制作方法，其特征在于，所述步骤s3在210℃下搅拌60min。10.根据权利要求7所述的一种制作方法，其特征在于，所述步骤s4采用480h升温曲线在1200℃下焙烧，在2800℃下进行石墨化。
技术总结
本发明公开了一种用于负极材料的微孔石墨坩埚及其制作方法，其成分包括以下组分：石油焦颗粒、造孔剂和粘结剂。石油焦经过粉碎、筛选出石油焦颗粒，石油焦颗粒与造孔剂进行干混，然后加入粘结剂进行湿混，将湿混后的湿料放入模具中成型，经过焙烧，石墨化得到粗品，最后经过机加工得到微孔石墨坩埚成品，所得微孔石墨坩埚可以在负极材料石墨化过程中，将负极材料中的挥发性成分及时排出，防止坩埚炸裂和喷炉事故的发生。喷炉事故的发生。
技术研发人员：耿林华 武建军 龚军 耿廷
受保护的技术使用者：山西贝特瑞新能源科技有限公司
技术研发日：2021.08.23
技术公布日：2021/11/21