一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法

文档序号:27341975发布日期:2021-11-10 03:15阅读:296来源:国知局
一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法

1.本发明属于纳米材料技术领域,涉及一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法。


背景技术:

2.纳米黑磷因其具有较高的载流子迁移率、可调直接带隙、大的比表面积、高的理论比容量而在储能、催化、阻燃等领域展现出很好的应用前景,然而单一纳米黑磷不稳定,性能有限,将其与石墨烯复合可以改善纳米黑磷的稳定性,同时两者还能实现协同作用发挥出更优异的性能。目前,制备纳米黑磷/石墨烯复合材料分为两类,一类是将块状黑磷剥离为纳米黑磷,再与石墨烯复合,这种方法步骤繁琐、成本高、耗时长、易氧化,且复合材料的作用力不强;另一种方法是以单质磷为原料,通过催化法将纳米黑磷直接沉积到石墨烯上获得纳米黑磷/石墨烯复合材料。尽管发明专利cn201911220206.4已经通过催化法制备了纳米黑磷/石墨烯复合材料,但仍需通过其他方法先制备出石墨烯,再将其作为基底制备复合材料,步骤较繁琐,而且通过这种方法制备的复合材料还可能含有红磷、白磷等杂质,影响材料性能。因此,开发一种以单质磷、石墨为原料一步催化直接制备纳米黑磷/石墨烯复合材料,对于提升纳米黑磷的实际应用具有重要意义。


技术实现要素:

3.针对目前纳米黑磷/石墨烯复合材料现有制备方法存在制备步骤繁琐,制备的复合材料不纯等问题,本发明提供了一种一步催化直接制备纳米黑磷/石墨烯复合材料的方法,该方法以单质磷和含石墨的磷碘锡为原料制备了纳米黑磷/石墨烯复合材料,制备工艺简单高效、成本低、耗时短。
4.本发明是通过以下技术方案实现的:
5.一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,具体步骤如下:
6.(1)以红磷或黄磷为磷源,将磷碘锡粉末与石墨混合均匀后压片成型,并将其与红磷或黄磷封装在石英管内,将单质磷置于高温区,催化剂置于低温区,中间利用多孔石英柱隔开;
7.(2)将封装好的石英管放入两段管式炉中进行高温处理,保温一段时间,磷蒸汽经过催化剂床层将石墨剥离成石墨烯同时形成纳米黑磷/石墨烯复合材料,最后共同运动到磷源的位置生成纳米黑磷/石墨烯复合材料。
8.所述磷碘锡粉末与石墨质量比为5:1

2:1。
9.所述单质磷床层与催化剂床层长度相隔1

7cm。
10.所述两段式加热温度,高温区为475

540℃,低温区为460

510℃。
11.所述保温时间为6

24h。
12.所述单质磷与压片成型催化剂的比≥0.2
13.本发明的有益效果:
14.1、本发明以单质磷为原料,含石墨的磷碘锡为催化剂制备了纳米黑磷/石墨烯复
合材料,制备工艺简单高效、成本低、耗时短。
15.2、本发明制备的纳米黑磷/石墨烯复合材料可被广泛应用于储能、催化、阻燃、生物医药、场效应晶体管、传感器等领域,并有望展现出优异的性能。
附图说明
16.图1为实施例1纳米黑磷/石墨烯复合材料的xrd图;
17.图2为实施例1纳米黑磷/石墨烯复合材料的拉曼图。
具体实施方式
18.下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
19.实施例1
20.一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,具体步骤如下:
21.(1)称取1.35g单质红磷,磷碘锡粉末和石墨质量比为5:2,将其压片成型后作为催化剂与单质磷封装在石英管中,将红磷置于高温区,催化剂置于低温区,高温区温度为540℃,低温区温度为505℃,单质磷床层与催化剂床层相隔1cm,中间用多孔石英柱隔开。
22.(2)将封装好的石英管放入两端控温管式炉中,保温6h后降至室温,得到纳米黑磷/石墨烯复合材料。
23.图1为实施例1制备的纳米黑磷/石墨烯复合材料的xrd图。将其与黑磷标准卡片(#73

1358)和石墨标准卡片(#75

1621)对比相符。
24.图2为实施例1制备的纳米黑磷/石墨烯复合材料的拉曼图。从图中可以看出,出现了黑磷的特征峰a
g1
(358cm
‑1)、b
2g
(438cm
‑1)和a
g2
(465cm
‑1)。存在明显石墨烯的d峰(1326cm
‑1)、g峰(1583cm
‑1),d峰是碳原子的缺陷峰,g峰为碳的特征峰,i
d
/i
g
数值与石墨的平均粒度相关,该值越大,表明粒度约小。该样品的i
d
/i
g
数值约等于1,说明该材料的石墨粒度较小。
25.实施例2
26.(1)称取1.35g单质黄磷,磷碘锡粉末和石墨质量比为1:1,将其压片成型后作为催化剂与单质磷封装在石英管中,将红磷置于高温区,催化剂置于低温区,高温区温度为480℃,低温区温度为465℃,单质磷床层与催化剂床层相隔5cm,中间用多孔石英柱隔开。
27.(2)将封装好的石英管放入两端控温管式炉中,保温15h后降至室温,得到纳米黑磷/石墨烯复合材料。
28.实施例3
29.(1)称取1.35g单质红磷,磷碘锡粉末和石墨质量比为3:2,将其压片成型后作为催化剂与单质磷封装在石英管中,将红磷置于高温区,催化剂置于低温区,高温区温度为530℃,低温区温度为500℃,单质磷床层与催化剂床层相隔7cm,用多孔石英柱隔开。
30.(2)将封装好的石英管放入两端控温管式炉中,保温24h后降至室温,得到纳米黑磷/石墨烯复合材料。


技术特征:
1.一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)以红磷或黄磷为磷源,将磷碘锡粉末与石墨混合均匀后压片成型,并将其与红磷或黄磷封装在石英管内,将单质磷置于高温区,催化剂置于低温区,中间利用多孔石英柱隔开;(2)将封装好的石英管放入两段管式炉中进行高温处理,保温一段时间,磷蒸汽经过催化剂床层将石墨剥离成石墨烯同时形成纳米黑磷/石墨烯复合材料,最后共同运动到磷源的位置生成纳米黑磷/石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,其特征在于:磷碘锡粉末与石墨质量比为5:1

2:1。3.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,其特征在于:单质磷床层与催化剂床层长度相隔1

7cm。4.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,其特征在于:两段式加热温度,高温区为475

540℃,低温区为460

510℃。5.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,其特征在于:保温时间为6

24h。6.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,其特征在于:单质磷与压片成型催化剂的比≥0.2。

技术总结
本发明公开一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法,将红磷或黄磷作为磷源和石墨基磷碘锡催化剂分段填入石英管内,并利用打孔石英柱隔开,磷原料与催化剂之间具有一定的温差,磷原料在高温段,催化剂在低温段,高温下单质磷汽化通过催化剂床层,转化为气态中间过渡态物质,由于浓度差的作用反向移动,再次经过催化剂床层并将石墨剥离成石墨烯,同时过程中生成纳米黑磷/石墨烯复合材料,最后共同运动到磷源的位置生成纳米黑磷/石墨烯复合材料。本发明利用催化法一步制备出纳米黑磷/石墨烯复合材料,制备方法简单高效,且纳米黑磷与石墨烯之间能够形成较强的作用力,在储能、催化、阻燃等领域具有极大的应用前景。具有极大的应用前景。具有极大的应用前景。


技术研发人员:廉培超 蒋运才 李雪梅 吴兆贤 陈鑫智 梅毅
受保护的技术使用者:昆明理工大学
技术研发日:2021.08.27
技术公布日:2021/11/9
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