1.本发明属于石英陶瓷领域，具体实际一种石英陶瓷辊的制备方法。
背景技术：
2.石英陶瓷是以熔融石英为原料，具有热膨胀系数小、热稳定性好、电绝缘性好、耐化学侵蚀性好等特点，广泛用于陶瓷辊、陶瓷平板、陶瓷闸板砖、铸钢用水口、冲头、坩埚、炉体、搅拌棒、料盆、旋转管、焦炉炉门等产品。目前的石英陶瓷产品的工艺较为复杂，且成本较高，同时产品极易因冷热均匀度不佳，造成应力裂纹与缺陷。
技术实现要素：
3.针对现有技术中的问题，本发明提供一种石英陶瓷辊的制备方法，制得的石英陶瓷辊道具有高密度，高强度，低膨胀系数，表面光滑细腻等优点。
4.为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
5.一种石英陶瓷辊的制备方法，包括如下步骤：
6.步骤1，将不同粒径的熔融石英粉、纳米氧化铝、氢氧化铝细粉颗粒加入至搅拌机中搅拌均匀，形成混合料；所述混合料的质量配比如下：熔融石英粉40-70份、纳米氧化铝20-30份、氢氧化铝细粉10-15份，所述熔融石英粉由2-10μm石英粉和20-30微米石英粉组成，且两者的质量比为2:4-7；所述搅拌速度为500-1500r/min，进一步的，所述搅拌采用湿法搅拌，且溶剂采用无水乙醇或无水乙醚，搅拌结束后过滤并90-100℃烘干；
7.步骤2，将聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶加入至乙醇水溶液中，低温超声至完全分散，得到粘稠液，所述聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶、乙醇水溶液的质量配比为1:1:2-3:4-7，所述乙醇水溶液中的乙醇的体积占比为30-40％；低温超声的温度为20-40℃，超声频率为50-80khz；
8.步骤3，将混合料加入至粘稠液中恒温超声2-5h，然后放入模具中浇铸成型并加压，脱模晾干得到预制品；所述混合料与粘稠液的质量比为10-15:3，恒温超声的温度为80-90℃，超声频率为70-80khz，所述浇铸成型采用边浇铸边震动的方法，且浇铸的温度为100-110℃，直至表面呈半干状态，所述加压的压力为100-120mpa，温度为100-120℃，时间为20-30h，晾干采用自然晾干，时间为20-30h；
9.步骤4，将预制品形成初步烧结3-5h，得到预烧品，然后超声浸泡至三氯甲基硅烷乙醚液中，取出烘干得到镀膜预烧品，所述初步烧结的温度为300-400℃，升温速度为10-30℃/min，所述三氯甲基硅烷乙醚液中的三氯甲基硅烷浓度为100-150g/l，超声浸泡的温度为10-20℃，超声频率为50-80khz，所述烘干温度为40-50℃；
10.步骤5，将镀膜预烧品静置20-30min，然后升温烘干，烧结30-40h，逐步降温得到毛坯料，经打磨得到成品，所述静置环境为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气的体积占比为10-12％，温度为60-80℃，所述升温烘干的温度为200-400℃，时间为2-5h，所述烧结温度为1150-1200℃。
11.进一步的，氢氧化铝自身属于耐热剂，在高温极易形成氧化铝，且在氧化铝转变过程中，自身材料的脆性会形成一定的变化，不仅造成内部结构的孔隙增大，而且会增加陶瓷的内部脆性，为解决这一问题，所述氢氧化铝细粉采用包裹型氢氧化铝，且所述包裹型氢氧化铝细粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将乙烯基三乙氧基硅烷加入至乙醚中溶解，然后缓慢加入乙基纤维素搅拌均匀，形成粘稠液；所述乙烯基三乙氧基硅烷与乙醚的质量比为10:13-17，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三乙氧基硅烷的200-400％；a2，将粘稠液造粒烘干得到粘稠半干细粉，造粒烘干的温度为50-70℃；a3，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，然后喷雾沉降至粘稠半干细粉表面，得到镀膜细粉；所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为4:2-3，所述喷雾沉降的温度为80-90℃；此时的喷雾将异丙醇与异丙醇铝分离开，此时异丙醇铝自身沉降并沉积在粘稠半干细粉表面，基于细粉的粘稠性与半干特性，异丙醇铝沉降在细粉表面且不会向内渗透，达到良好的包覆效果；a4，将镀膜细粉静置20-30min，恒温烘干得到包裹型氢氧化铝细粉，所述静置环境为水蒸气与氮气混合气体，且水蒸气的体积占比为5-8％，所述烘干温度为80-90℃；该方法利用乙烯基三乙氧基硅烷的粘稠液态特性，配合乙基纤维素自身的固体常态形成粘稠半干的细粉颗粒，同时利用气态沉降将异丙醇铝形成表面包裹沉降，达到表面包裹效果，半干且粘稠的细粉不会被异丙醇铝细粉渗透，即，异丙醇铝只能够形成表面包裹的效果，当异丙醇铝转化为氢氧化铝时，整个颗粒转化为氢氧化铝包裹状态。在使用过程中，随着稳定的升高，氢氧化铝受热转化为活性氧化铝，同时表面形成自身的介孔结构，该介孔结构的内侧形成表面活性羟基，与受热状态的乙烯基三乙氧基硅烷形成键连效果，达到内部连接性，保证了内部的氧化铝内部收到硅氧框架的支撑与连接，解决了氧化铝转变过程中的脆化问题，保证整个产品的内部稳定性。与此同时，后续的超声浸泡过程中，三氯甲基硅烷通过预烧品表面的缝隙进入内部，与活性氧化铝和乙烯基三乙氧基硅烷形成连接，并在静置过程中形成内部的硅烷网络结构，确保缝隙内的稳定框架结构，大大提升了稳定性。
12.进一步的，所述硅胶采用复合硅胶，具体采用纳米胶基硅胶，常规硅胶一般采用含水硅酸凝胶固定化得到，内部具有良好的多孔性，自身机械性变差，针对这一问题，将纳米胶结合至硅胶内，形成复合硅胶体系，利用纳米胶自身直径在200nm以下的三维网状聚合物，能够将孔隙封堵化，减少内部孔穴，且自身的化学键连接，提升了硅胶的稳定性；所述纳米胶基硅胶的制备方法，包括：b1，将将硅胶颗粒加入至无水乙醇中超声清洗，并恒温烘干得到洁净的硅胶颗粒，所述超声清洗的温度为10-20℃，超声频率为50-70khz，恒温烘干的温度为150-180℃；b2，将硅胶颗粒放入反应釜中，通入氯化氢气体静置20-30min，得到活化硅胶颗粒，所述反应釜内的氛围为水蒸气占比为3-5％的空气氛围，所述氯化氢的通入速度为5-10ml/min；b3，将纳米胶加入至无水乙醚中搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液喷淋至活化硅胶颗粒表面，经烘干与振荡筛滤得到纳米胶基硅胶颗粒，所述纳米胶与无水乙醚的质量比为1:10-14，所述喷淋速度为10-30ml/min，所述喷淋中的活化硅胶颗粒放置在反应釜中段，确保喷淋液完全渗透至底部排出，所述烘干温度为30-50℃；在该步骤中，纳米胶在无水乙醚中形成溶解，并在喷淋处理过程中充分渗透至硅胶颗粒多孔内，纳米胶受到吸附性的作用，停留在硅胶颗粒内；b4，将纳米级硅胶颗粒放置到反应釜内静置1-2h，然后取出烘干，反复2-10次，得到纳米胶基硅胶。纳米胶能够对硅胶自身的结构多孔性形成补助效果，同时，纳米胶遇水膨胀过程中形成向外延伸，并与聚乙烯醇和聚乙二醇形成连接，达到
稳定的共粘体系；硅胶本身属于硅氧结构，能够与石英等材料形成同质互连，大大提升陶瓷辊的自身结构特点。
13.从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
14.1.本发明解决了现有石英陶瓷辊的缺陷，利用三氯甲基硅烷作为填补液形成硅氧支撑体系，减少应力裂纹与缺陷，提升了产品质量。
15.2.本发明利用氢氧化铝转化为活性氧化铝，配合高温条件下的洋槐，转化为硅酸铝，结构更为稳固。
16.3.本发明利用酸钠氯甲基硅烷配合不同粒径的石英粉和硅胶，形成稳定的硅氧体系，同时缝隙内的硅氧框架支撑，有效的提升了石英陶瓷的力学强度。
17.4.本发明利用不同粒径的石英粉来减少陶瓷孔隙，提升致密性，配合三氯甲基硅烷的缝隙填补，减少整体的孔隙，提高致密性，且表面包裹有硅氧结构，保证表面的光滑细腻，径向跳动小；于此同时可以调整石英陶瓷的密度来调整介电常数性能。
18.5.本发明利用氧化铝作为填充材料，能够在内部形成热量的局部均匀散布，减少局部温度的影响。
具体实施方式
19.结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
20.实施例1
21.一种石英陶瓷辊的制备方法，包括如下步骤：
22.步骤1，将不同粒径的熔融石英粉、纳米氧化铝、氢氧化铝细粉颗粒加入至搅拌机中搅拌均匀，形成混合料；所述混合料的质量配比如下：熔融石英粉40份、纳米氧化铝20份、氢氧化铝细粉10份，所述熔融石英粉由2-10μm石英粉和20-30微米石英粉组成，且两者的质量比为1:2；所述搅拌速度为500r/min，进一步的，所述搅拌采用湿法搅拌，且溶剂采用无水乙醇，搅拌结束后过滤并90℃烘干；
23.步骤2，将聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶加入至乙醇水溶液中，低温超声至完全分散，得到粘稠液，所述聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶、乙醇水溶液的质量配比为1:1:2:4，所述乙醇水溶液中的乙醇的体积占比为30％；低温超声的温度为20℃，超声频率为50khz；
24.步骤3，将混合料加入至粘稠液中恒温超声2h，然后放入模具中浇铸成型并加压，脱模晾干得到预制品；所述混合料与粘稠液的质量比为10:3，恒温超声的温度为80℃，超声频率为70khz，所述浇铸成型采用边浇铸边震动的方法，且浇铸的温度为100℃，直至表面呈半干状态，所述加压的压力为100mpa，温度为100℃，时间为20h，晾干采用自然晾干，时间为20h；
25.步骤4，将预制品形成初步烧结3h，得到预烧品，然后超声浸泡至三氯甲基硅烷乙醚液中，取出烘干得到镀膜预烧品，所述初步烧结的温度为300℃，升温速度为10℃/min，所述三氯甲基硅烷乙醚液中的三氯甲基硅烷浓度为100g/l，超声浸泡的温度为10℃，超声频率为50khz，所述烘干温度为40℃；
26.步骤5，将镀膜预烧品静置20min，然后升温烘干，烧结30h，逐步降温得到毛坯料，经打磨得到成品，所述静置环境为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气的体积占比为10％，
温度为60℃，所述升温烘干的温度为200℃，时间为2h，所述烧结温度为1150℃。
27.其中，所述氢氧化铝细粉采用包裹型氢氧化铝，且所述包裹型氢氧化铝细粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将乙烯基三乙氧基硅烷加入至乙醚中溶解，然后缓慢加入乙基纤维素搅拌均匀，形成粘稠液；所述乙烯基三乙氧基硅烷与乙醚的质量比为10:13，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三乙氧基硅烷的200％；a2，将粘稠液造粒烘干得到粘稠半干细粉，造粒烘干的温度为50℃；a3，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，然后喷雾沉降至粘稠半干细粉表面，得到镀膜细粉；所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为4:2，所述喷雾沉降的温度为80℃；a4，将镀膜细粉静置20min，恒温烘干得到包裹型氢氧化铝细粉，所述静置环境为水蒸气与氮气混合气体，且水蒸气的体积占比为5％，所述烘干温度为80℃。
28.其中，所述硅胶采用纳米胶基硅胶，所述纳米胶基硅胶的制备方法，包括：b1，将将硅胶颗粒加入至无水乙醇中超声清洗，并恒温烘干得到洁净的硅胶颗粒，所述超声清洗的温度为10℃，超声频率为50khz，恒温烘干的温度为150℃；b2，将硅胶颗粒放入反应釜中，通入氯化氢气体静置20min，得到活化硅胶颗粒，所述反应釜内的氛围为水蒸气占比为3-5％的空气氛围，所述氯化氢的通入速度为5ml/min；b3，将纳米胶加入至无水乙醚中搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液喷淋至活化硅胶颗粒表面，经烘干与振荡筛滤得到纳米胶基硅胶颗粒，所述纳米胶与无水乙醚的质量比为1:10，所述喷淋速度为10ml/min，所述喷淋中的活化硅胶颗粒放置在反应釜中段，确保喷淋液完全渗透至底部排出，所述烘干温度为30℃；b4，将纳米级硅胶颗粒放置到反应釜内静置1h，然后取出烘干，反复2次，得到纳米胶基硅胶。
29.本实施例制备的石英陶瓷辊，直径公差为
±
0.5mm，径向跳动
±
0.08mm，摩擦系数为0.5，介电常数为2.33(1khz)，热膨胀系数为0.65
×
10-6
/℃，常温耐压强度为118.1mpa，常温抗折强度为37.4mpa，体积密度为2.08g/cm3。
30.实施例2
31.一种石英陶瓷辊的制备方法，包括如下步骤：
32.步骤1，将不同粒径的熔融石英粉、纳米氧化铝、氢氧化铝细粉颗粒加入至搅拌机中搅拌均匀，形成混合料；所述混合料的质量配比如下：熔融石英粉70份、纳米氧化铝30份、氢氧化铝细粉15份，所述熔融石英粉由2-10μm石英粉和30微米石英粉组成，且两者的质量比为2:7；所述搅拌速度为1500r/min，进一步的，所述搅拌采用湿法搅拌，且溶剂采用无水乙醚，搅拌结束后过滤并100℃烘干；
33.步骤2，将聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶加入至乙醇水溶液中，低温超声至完全分散，得到粘稠液，所述聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶、乙醇水溶液的质量配比为1:1:3:7，所述乙醇水溶液中的乙醇的体积占比为40％；低温超声的温度为40℃，超声频率为80khz；
34.步骤3，将混合料加入至粘稠液中恒温超声5h，然后放入模具中浇铸成型并加压，脱模晾干得到预制品；所述混合料与粘稠液的质量比为5:1，恒温超声的温度为90℃，超声频率为80khz，所述浇铸成型采用边浇铸边震动的方法，且浇铸的温度为110℃，直至表面呈半干状态，所述加压的压力为120mpa，温度为120℃，时间为30h，晾干采用自然晾干，时间为30h；
35.步骤4，将预制品形成初步烧结5h，得到预烧品，然后超声浸泡至三氯甲基硅烷乙醚液中，取出烘干得到镀膜预烧品，所述初步烧结的温度为400℃，升温速度为30℃/min，所
述三氯甲基硅烷乙醚液中的三氯甲基硅烷浓度为150g/l，超声浸泡的温度为20℃，超声频率为80khz，所述烘干温度为50℃；
36.步骤5，将镀膜预烧品静置30min，然后升温烘干，烧结40h，逐步降温得到毛坯料，经打磨得到成品，所述静置环境为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气的体积占比为12％，温度为80℃，所述升温烘干的温度为400℃，时间为5h，所述烧结温度为1200℃。
37.其中，所述氢氧化铝细粉采用包裹型氢氧化铝，且所述包裹型氢氧化铝细粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将乙烯基三乙氧基硅烷加入至乙醚中溶解，然后缓慢加入乙基纤维素搅拌均匀，形成粘稠液；所述乙烯基三乙氧基硅烷与乙醚的质量比为10:17，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三乙氧基硅烷的400％；a2，将粘稠液造粒烘干得到粘稠半干细粉，造粒烘干的温度为70℃；a3，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，然后喷雾沉降至粘稠半干细粉表面，得到镀膜细粉；所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为4:3，所述喷雾沉降的温度为90℃；a4，将镀膜细粉静置30min，恒温烘干得到包裹型氢氧化铝细粉，所述静置环境为水蒸气与氮气混合气体，且水蒸气的体积占比为8％，所述烘干温度为90℃。
38.其中，所述硅胶采用纳米胶基硅胶，所述纳米胶基硅胶的制备方法，包括：b1，将将硅胶颗粒加入至无水乙醇中超声清洗，并恒温烘干得到洁净的硅胶颗粒，所述超声清洗的温度为20℃，超声频率为70khz，恒温烘干的温度为180℃；b2，将硅胶颗粒放入反应釜中，通入氯化氢气体静置30min，得到活化硅胶颗粒，所述反应釜内的氛围为水蒸气占比为5％的空气氛围，所述氯化氢的通入速度为10ml/min；b3，将纳米胶加入至无水乙醚中搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液喷淋至活化硅胶颗粒表面，经烘干与振荡筛滤得到纳米胶基硅胶颗粒，所述纳米胶与无水乙醚的质量比为1:14，所述喷淋速度为30ml/min，所述喷淋中的活化硅胶颗粒放置在反应釜中段，确保喷淋液完全渗透至底部排出，所述烘干温度为50℃；b4，将纳米级硅胶颗粒放置到反应釜内静置2h，然后取出烘干，反复10次，得到纳米胶基硅胶。
39.本实施例制备的石英陶瓷辊，直径公差为
±
0.5mm，径向跳动
±
0.06mm，摩擦系数为0.6，介电常数为2.31(1khz)，热膨胀系数为0.63
×
10-6
/℃，常温耐压强度为118.9mpa，常温抗折强度为37.6mpa，体积密度为2.10g/cm3。
40.实施例3
41.一种石英陶瓷辊的制备方法，包括如下步骤：
42.步骤1，将不同粒径的熔融石英粉、纳米氧化铝、氢氧化铝细粉颗粒加入至搅拌机中搅拌均匀，形成混合料；所述混合料的质量配比如下：熔融石英粉60份、纳米氧化铝25份、氢氧化铝细粉12份，所述熔融石英粉由2-10μm石英粉和20-30微米石英粉组成，且两者的质量比为2:5；所述搅拌速度为1000r/min，进一步的，所述搅拌采用湿法搅拌，且溶剂采用无水乙醇，搅拌结束后过滤并95℃烘干；
43.步骤2，将聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶加入至乙醇水溶液中，低温超声至完全分散，得到粘稠液，所述聚乙烯醇、聚乙二醇、硅胶、乙醇水溶液的质量配比为1:1:3:6，所述乙醇水溶液中的乙醇的体积占比为35％；低温超声的温度为30℃，超声频率为70khz；
44.步骤3，将混合料加入至粘稠液中恒温超声4h，然后放入模具中浇铸成型并加压，脱模晾干得到预制品；所述混合料与粘稠液的质量比为13:3，恒温超声的温度为85℃，超声频率为75khz，所述浇铸成型采用边浇铸边震动的方法，且浇铸的温度为105℃，直至表面呈
半干状态，所述加压的压力为110mpa，温度为110℃，时间为25h，晾干采用自然晾干，时间为25h；
45.步骤4，将预制品形成初步烧结4h，得到预烧品，然后超声浸泡至三氯甲基硅烷乙醚液中，取出烘干得到镀膜预烧品，所述初步烧结的温度为350℃，升温速度为20℃/min，所述三氯甲基硅烷乙醚液中的三氯甲基硅烷浓度为130g/l，超声浸泡的温度为15℃，超声频率为70khz，所述烘干温度为45℃；
46.步骤5，将镀膜预烧品静置25min，然后升温烘干，烧结35h，逐步降温得到毛坯料，经打磨得到成品，所述静置环境为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气的体积占比为11％，温度为70℃，所述升温烘干的温度为300℃，时间为4h，所述烧结温度为1200℃。
47.其中，所述氢氧化铝细粉采用包裹型氢氧化铝，且所述包裹型氢氧化铝细粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将乙烯基三乙氧基硅烷加入至乙醚中溶解，然后缓慢加入乙基纤维素搅拌均匀，形成粘稠液；所述乙烯基三乙氧基硅烷与乙醚的质量比为10:16，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三乙氧基硅烷的300％；a2，将粘稠液造粒烘干得到粘稠半干细粉，造粒烘干的温度为60℃；a3，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，然后喷雾沉降至粘稠半干细粉表面，得到镀膜细粉；所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为4:3，所述喷雾沉降的温度为85℃；a4，将镀膜细粉静置25min，恒温烘干得到包裹型氢氧化铝细粉，所述静置环境为水蒸气与氮气混合气体，且水蒸气的体积占比为7％，所述烘干温度为85℃。
48.其中，所述硅胶采用纳米胶基硅胶，所述纳米胶基硅胶的制备方法，包括：b1，将将硅胶颗粒加入至无水乙醇中超声清洗，并恒温烘干得到洁净的硅胶颗粒，所述超声清洗的温度为15℃，超声频率为60khz，恒温烘干的温度为170℃；b2，将硅胶颗粒放入反应釜中，通入氯化氢气体静置20-30min，得到活化硅胶颗粒，所述反应釜内的氛围为水蒸气占比为4％的空气氛围，所述氯化氢的通入速度为8ml/min；b3，将纳米胶加入至无水乙醚中搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液喷淋至活化硅胶颗粒表面，经烘干与振荡筛滤得到纳米胶基硅胶颗粒，所述纳米胶与无水乙醚的质量比为1:12，所述喷淋速度为20ml/min，所述喷淋中的活化硅胶颗粒放置在反应釜中段，确保喷淋液完全渗透至底部排出，所述烘干温度为40℃；b4，将纳米级硅胶颗粒放置到反应釜内静置2h，然后取出烘干，反复8次，得到纳米胶基硅胶。
49.本实施例制备的石英陶瓷辊，直径公差为
±
0.4mm，径向跳动
±
0.07mm，摩擦系数为0.5，介电常数为2.32(1khz)，热膨胀系数为0.65
×
10-6
/℃，常温耐压强度为118.0mpa，常温抗折强度为37.5mpa，体积密度为2.09g/cm3。
50.可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。