普鲁士蓝正极材料及其连续式制备方法以及钠离子电池与流程

文档序号:31607905发布日期:2022-09-21 11:48阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种普鲁士蓝正极材料的连续式制备方法,其特征在于,包括以下步骤:配制亚铁氰化钠溶液;配制氨水溶液;配制酸溶液;将过渡金属盐、络合剂、抗氧化剂和钠盐在水中混合均匀,得到混合溶液a;配制反应釜底液;将亚铁氰化钠溶液、氨水溶液、酸溶液和混合溶液a并流加入反应釜底液中,进行连续式共沉淀反应,反应过程中控制反应体系的ph值为4~9,反应物料在反应釜中的停留时间不超过20h;连续式共沉淀反应稳定后,反应釜连续溢出浆料,对溢出的浆料进行固液分离,固相经陈化、洗涤、干燥后,得到普鲁士蓝正极材料。2.根据权利要求1所述的连续式制备方法,其特征在于,所述亚铁氰化钠溶液的浓度为0.01~10mol/l;所述过渡金属盐选自过渡金属的氯化盐、硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、磷酸盐、乙酸盐中的至少一种,所述过渡金属选自fe、co、mn、ni、cu、zn、cr、v、zr和ti中的至少一种;所述混合溶液a中过渡金属盐的浓度为0.01~10mol/l;所述络合剂选自柠檬酸、马来酸、枸杞酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸三钠和氨水中的至少一种;混合溶液a中,所述络合剂的摩尔量为所述过渡金属盐摩尔量的1~20倍;所述抗氧化剂为抗坏血酸、茶多酚、水合肼的至少一种;所述钠盐为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、乙酸钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种;混合溶液a中,所述钠盐的浓度为0.01~10mol/l;所述氨水溶液的浓度为0.5~4mol/l,酸溶液的浓度为0.5~4mol/l;所述酸选自硫酸、盐酸、抗坏血酸的至少一种。3.根据权利要求1所述的连续式制备方法,其特征在于,亚铁氰化钠溶液和混合溶液a的流量比为1:1,流量大小为1~500ml/min。4.根据权利要求1所述的连续式制备方法,其特征在于,在混合溶液a中持续通入惰性气体,并保持混合溶液a的温度为20~40℃。5.根据权利要求1所述的连续式制备方法,其特征在于,共沉淀反应过程中,持续向反应釜中通入氮气。6.根据权利要求1所述的连续式制备方法,其特征在于,共沉淀反应过程中,反应釜开启搅拌,搅拌速度为20~600r/min。7.根据权利要求1所述的连续式制备方法,其特征在于,共沉淀反应过程中,反应釜的温度为40-60℃;反应物料在反应釜内的平均停留时间为6-18h。8.根据权利要求1所述的连续式制备方法,其特征在于,所述陈化的时间为6-12h;所述干燥方式为真空干燥。9.一种普鲁士蓝正极材料,其特征在于,所述普鲁士蓝正极材料的化学式为na
x
m
a
n
b
fe(cn)6,其中,m和n为相同或不同的过渡金属,分别选自fe、co、mn、ni、cu、zn、cr、v、zr或ti中的一种或几种,其中,1 .8<x<2,0≤a≤1,0≤b≤1,a+b=1;所述普鲁士蓝正极材料呈类球形,振实密度为1g/cm3~2.5g/cm3,平均粒度为2μm~20μm。10.一种钠离子电池,其特征在于,包括权利要求9所述的普鲁士蓝正极材料或权利要求1-8任一项所述的连续式制备方法制备得到的普鲁士蓝正极材料。

技术总结
本发明属于钠离子电池技术领域,公开了普鲁士蓝正极材料的连续式制备方法。将亚铁氰化钠溶液、氨水溶液、酸溶液和混合溶液A并流加入反应釜底液中,进行连续式共沉淀反应,反应过程中控制反应体系的pH值为4~9,反应物料在反应釜中的停留时间不超过20h;连续式共沉淀反应稳定后,反应釜连续溢出浆料,对溢出的浆料进行固液分离,固相经陈化、洗涤、干燥后,得到普鲁士蓝正极材料。本发明采用连续式共沉淀工艺,连续进料、连续出料,生产效率高,适合大规模量产,进一步推动了钠离子电池的商业应用前景。本发明另公开了普鲁士蓝正极材料以及钠离子电池。子电池。子电池。


技术研发人员:石游 王晚林 吴泽盈 张海艳 胡志兵 胡海诗 朱璟 张娉婷 孟立君
受保护的技术使用者:湖南长远锂科新能源有限公司 湖南长远锂科股份有限公司
技术研发日:2022.07.08
技术公布日:2022/9/20
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