专利名称:一种连续生产纯碱和氯化铵的新联合制碱法的制作方法
本发明属于联合制碱法的一种新工艺技术。
长期以来，纯碱是市场需求量较大的一种重要化工产品。重碱(碳酸氢钠)的制备则是纯碱生产中的一个重要工艺过程。在现有技术中，国内多数是采用由制取重碱(碳酸氢钠)和制取氯化铵两个工艺过程构成的联合制碱法。这种方法必须分别配置产生二氧化碳和合成氨的昂贵设备，制取重碱的高大碳化反应塔，以及低温制取氯化铵的冷析结晶器，盐析结晶器和大型冷冻机械等复杂设备。美国3493329号专利文献提供的资料，则是把硫酸钠溶于氨的碳酸盐溶液中，经过吸收二氧化碳产生碳酸氢钠和硫酸铵，而后将硫酸铵加热并加入氯化钠，从中再生出硫酸钠和氨，并产生用以制造氢氯酸的氯化氢气体。
可以看出，现有技术的主要不足是设备庞大、工艺复杂、投资高、场地大、效率低，同时，众所周知，在常见的氨肥中，氯化铵因其含氮量较高和性质稳定，受到广泛地欢迎，而碳酸氢铵虽属资源丰富，价格低廉，但因其含氮量较低，且易挥发，不象氯化铵那样广受欢迎。因此，在探索简化纯碱生产工艺的同时，继续保证氯化铵的生产，并为碳酸氢铵在工业上寻求一个广泛应用的途径，这是一项十分重要的课题，根据已知的化学反应式，碳酸氢铵与食盐经过化合，可以按下列反应式产生重碱和氯化铵。
但是，由于当前有些工艺技术还没有过关，因而在实际应用时，按照这个反应，在常温常压条件下分离重碱十分困难。一般只能获得浆状的重碱，而不能分离出工业需要的颗粒状重碱;同时，氯化铵的提取也困难，获得的氯化铵质量也达不到要求，所以这个反应式至今不能得到工业性的应用。
本发明的目的是根据上述的反应式，通过对工艺技术的研究和改进，找出一种能够广泛利用碳酸氢铵做原料，并能分离出合格的颗粒状重碱和优质氯化铵的最佳联合制碱法。
本发明的基本工艺过程是在反应液中加入一种能够降低氯化铵溶解度的中间盐，并在一定的搅拌速度和时间下均匀地加入碳酸氢铵，经过化合反应分离出重碱。分离重碱后的反应液在一定条件下加入食盐，又可以分离出氯化铵。
本发明的优点是可以在常温常压条件下，保证正常地和快速地反应，并可循环地分离出工业需要的颗粒状重碱和优质氯化铵，既不需要现有技术中制取二氧化碳与合成铵的昂贵设备和制取重碱的大型碳化反应塔，以及制取氯化铵的冷析结晶器、盐析结晶器和冷冻机械等复杂设备;也完全突破了碳酸氢铵与食盐的化学反应式在实际应用中难以分离出颗粒状重碱和优质氯化铵的技术难关，从而为简化现有技术的工艺过程和工艺装备，大幅度地减少建厂投资，缩短工期，特别是为中小型企业大量利用碳酸氢铵增产纯碱和优质氯化铵开拓了新的途径。
附图表述了本发明的工艺流程。图中的〔Ⅰ〕和〔Ⅱ〕分别表示反应罐〔Ⅰ〕和反应罐〔Ⅱ〕。〔1〕和〔3〕分别表示重碱分离机和氯化铵分离机，〔2〕表示纯碱煅烧炉。
下面是对实现本发明的最好方式的简要说明(参见附图)1.在反应罐〔Ⅰ〕中加入饱和食盐水和一种中间盐，并在一定的搅拌速度和时间下均匀地加入碳酸氢铵，经反应后由分离机分离获取重碱(固相碳酸氢钠)和含有氯化铵的反应液。
2.将分离重碱以后获得的含有氯化铵的反应液输入反应罐〔Ⅱ〕，用水冷却到25℃以下，并在一定的搅拌速度下加入食盐，经反应后由分离机分离获取固相氯化铵。
3.将分离固相氯化铵以后获得的含有食盐的反应液返回到反应罐〔Ⅰ〕，而后继程序〔Ⅰ〕和程序〔Ⅱ〕不断地循环返复，并向两种反应液中分别添加食盐和碳酸氢铵，连续分离制取重碱和固相氯化铵。
4.在程序〔2〕和程序〔3〕中产生的含有氯化铵反应液和含有食盐的反应液可以循环使用，但中间盐只加一次。
本发明方法的最佳实施条件是中间盐是一种硫酸盐或硝酸盐，例如可以选用硫酸铵、硫酸钠、硝酸铵或硝酸钠等其中的任何一种。中间盐和碳酸氢铵的加入量分别是每升反应液0.3～0.7克分子和1～3克分子;碳酸氢铵以每罐的投料时间不低于30分钟均匀为宜，否则重碱颗粒过细，不易分离。反应温度为25～35℃，加料时的搅拌速度为60～120转/分，反应时间为1～2小时。重碱分离的温度为35～40℃，分离时重碱宜用35～40℃的水冲洗后吸干。食盐加入量为每升反应液1～3克分子，食盐的加入粒度为80～100目。反应温度为25℃以下，1～2小时分离氯化铵。
按照本发明方法建立一个日产10吨的联合制碱厂，投资只需人民币80～40万元，半年可见效益，而按现有技术建立一个同等规模的联合制碱厂，投资约需人民币100万元以上，时间至少需要一年，利用本发明生产出的产品质量，纯碱不低于工业三级，氯化铵不低于工业二级，分别等于或高于现有技术生产的纯碱和氯化铵的质量。在经济效益上，利用本发明方法生产一吨的纯碱和一吨的氯化铵，大约可获毛利人民币280元左右。
权利要求
1.一种连续生产纯碱和氯化铵的新联合制碱法，以碳酸氢铵和食盐为原料，经过化合反应和过滤分离，不断地制取重碱(碳酸氢钠)和氯化铵，尔后将重碱煅烧制成纯碱，这种联合制碱法的特征在于所说的碳酸氢铵和食盐的化合反应，是在反应液中加入一种硫酸盐或硝酸盐做为中间盐，而后在一定的搅拌速度下均匀地加入碳酸氢铵。
2.按照权利要求
1所说的一种联合制碱法，其特征是所说的硫酸盐或硝酸盐，可以选用硫酸铵、硫酸钠、硝酸铵或硝酸钠等其中的任何一种。
3.按照权利要求
1、2所说的一种联合制碱法，其特征是所说的硫酸盐或硝酸盐，是按每升反应液加入0.3～0.7克分子，并且是一次加入，长期循环使用。
4.按照权利要求
1所说的一种联合制碱法，其特征在于所说的碳酸氢铵是按每罐投料时间不低于30分钟的速度和每升母液按1～3克分子的数量均匀加入。
5.按照权利要求
1所说的一种联合制碱法，其特征在于所说的反应液的温度是保持在25～30℃。
6.按照权利要求
1、4所说的一种联合制碱法，其特征在于所说的反应液与碳酸氢铵的反应时间为1～2小时。
7.按照权利要求
1所说的一种联合制碱法，其特征是所说的制取氯化铵的过程是将分离重碱后的反应液在常压条件下，以60～120转/分的搅拌速度，按每升反应液1～3克分子加入粒度为80～100目的食盐，并经过1～2小时的反应，降温到25℃以下分离制取。
8.按照权利要求
1所说的一种联合制碱法，其特征在于所说的重碱的过滤分离是在35～40℃的温度下进行的，分离时，重碱宜用35～40℃的水冲洗后吸干。
9.按照权利要求
1所说的一种联合制碱法，其特征是在所说的循环反应中，不断地向分离重碱后的反应液和分离氯化铵后的反应液中分别填加食盐和碳酸氢铵。
10.按照权利要求
1、9所说的一种联合制碱法，其特征是在所说的循环反应中，碳酸氢铵和食盐是按每升反应液1～3克分子加入，填加食盐的粒度是80～100目。
专利摘要
一种连续生产纯碱和氯化铵的新联合制碱法，是属于联合制碱法的一种新工艺技术。本方法的特点是以碳酸氢铵和食盐做原料，在反应液中加入一种中间盐，促使重碱和氯化铵在常温常压条件下的分离。这种方法既完全取消了现有技术中的大型复杂设备；也完全突破了已知的碳酸氢铵与食盐的化合反应式在实际应用中不易分离出颗粒状重碱和优质氯化铵的技术难关，为简化现有技术，并为中小型企业大量利用碳酸氢铵增产纯碱和优质氯化铵开拓了新的途径。
文档编号C01D7/18GK85102466SQ85102466
公开日1986年7月30日 申请日期1985年4月1日
发明者段景山 申请人:段景山导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan