专利名称：一种高纯二氧化碳的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯CO2的制备方法，属化工产品的提纯技术。
现有高纯CO2的制备方法，设有多级冷凝、多级分离、多级净化系统。设备多、流程长，如昭57-11809专利，采用液体吸收法制备高纯CO2，其净化过程主要是在液态下进行，各段需用多种特殊的吸附剂，且对设备要求苛刻，流程复杂，但制得的仅是99.995%纯度的液化CO2;CN85108765A专利采用气固相吸附法，虽然是一种经改进的方法，但仍需较多设备和各种吸附剂，程序多，还要二次压缩，尤其是第二次压缩采用高压法，对设备和操作的要求都很苛刻，而制得的仅是99.99%纯度的液化CO2。
本发明旨在简化流程、简化设备、节约能耗、操作简易快速的条件下，生产可达99.999%纯度的液化CO2。
本发明的目的是通过下述方法实现的将常规方法生产的纯度约99%的液化CO2，在干燥脱水符合高纯CO2产品要求，系统压力为4～8Mpa、温度为5～10℃的条件下，在常规方法生产的液化CO2容器的出口处，设置经清洁、干燥处理的压力容器，用管线和阀门连接上述两容器后，从常规方法生产的液化CO2容器向经清洁、干燥处理的被充装容器充装，然后从被充装容器中排出该次充入量的一部分气体。这样的充装-排出程序进行1次或1次以上，即可获得纯度高于常规方法生产的不同纯度等级的液化CO2。充装-排出的次数视所需获取液化CO2的纯度而定，纯度越高，充装-排出次数越多。每次排出量应低于本次的充装量。减去排出量之后，累计充装量不得超出被充装容器的常规允许量;要使被充装容器内留有足够的空间，累计充装量不超过该容器容积的三分之二为宜。根据累计的允许充装量和充装-排出次数，均匀按排每次的充装量和排出量。
本发明的方法是基于CO2的临界温度、压力和空气、氢气、烃类等不凝气体的临界温度、压力不同。当不凝气等不纯物混在液化CO2中充入被充装容器后，首先在该容器内汽化，布及留有的空间，排出气体时，不凝气等不纯物首先排出。排气时，部分液化CO2和不凝气等不纯物汽化，吸收热量，容器内温度下降，使得已经液化的CO2不易汽化，从而更使得不凝气等不纯物从液化CO2中首先分离出来。如此经多次排放，使得被充装容器内的不凝气等不纯物降到允许值，从而获取高纯CO2。
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述附图
为制备高纯液化CO2的流程图。经清洁、干燥处理后的被充装气瓶(7)放在磅称(8)上，通过空心定位杆(5)、管线(4)、接头(3)、气源阀门(2)、管线(1)与常规方法生产的液化CO2容器连接，夹具(6)用来固定空心定位杆(5)。充装时，上紧夹具(6)，打开气源阀门(2)和被充装气瓶的阀门;排出时，关闭气源阀门(2)和被充装气瓶的阀门，卸下夹具，然后打开被充装气瓶的阀门。充装和排出的量用磅秤(8)度量。若被充装容器采用大容积气罐，可装设液面计观测充装和排出量。对于不同纯度等级的高纯液化CO2，制备程序如下述的实施例。
例1、纯度为99.9%液化CO2的制备含水量低于200PPm的常规方法生产的液化CO2装入容器定额的三分之一，排出该次充装量的三分之一。这样的充装-排出程序进行2～3次，可获得纯度99.9%或高于99.9%的高纯液化CO2产品。
例2、纯度为99.99%液化CO2的制备含水量低于20PPm的常规方法生产的液化CO2装入容器定额的四分之一，排出该次充装量的三分之一。这样的充装-排出进行4次，可获得纯度99.99%或高于99.99%的高纯液化CO2产品。
例3、纯度为99.999%液化CO2的制备含水量低于2PPm的液化CO2装入容器定额的四分之一，排出该次充装量的二分之一。这样的充装-排出进行5次，可获得纯度99.999%或高于99.999%的高纯液化CO2产品。
例4、用气瓶等可移动压力容器装有常规方法生产的液化CO2，再用上述充装-排出方法向被充装气瓶等压力容器充装，在上述相同条件下，同样可获得不同纯度等级的高纯液化CO2。但充装容器的容积须大于被充装容器的容积，放置的位置应高于被充装容器，充装容器的出口应低于其所装液化CO2的最低液面。
如果常规方法生产的液化CO2的纯度略低于99%，可适当减少每次的充装量，增加充装-排出次数，同样可获得所要求纯度等级的高纯液化CO2产品。
使用本发明的方法制备高纯液化CO2，勿需专门设备，简化了程序，降低了能耗，操作简易快速，生产效率高，经广州分析测试中心、广东省测试分析研究所分析测试，符合高纯液化CO2系列产品的质量指标。下表列出了按例3的制备程序，生产出高纯液化CO2的分析测试数据。
权利要求
1.一种高纯CO2的制备方法，其特征在于将常规方法生产的液化CO2向清洁、干燥处理的容器充装，然后从被充装容器排出该次充入的一部分气体，这样的充装---排出程序进行1次或1次以上，可获得纯度高于常规方法生产的不同纯度等级的液化CO2，充装---排出的次数越多，获得液化CO2的纯度越高。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于常规方法生产的液化CO2的纯度为99%时，可获得纯度高于99%的不同纯度等级的液化CO2。
3.按权利要求2所述的方法，其特征在于充装-排出程序进行2～3次或以上，可获得纯度99.9%或高于99.9%的液化CO2;充装-排出程序进行4次或4次以上，可获得纯度99.99%或高于99.99%的液化CO2;充装-排出程序进行5次或5次以上，可获得纯度99.999%或高于99.999%的液化CO2。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于减去排出量之后，累计充装量不得超出被充容器的常规允许量，并使容器留有空间，最佳方案是累计充装量不超过该容器容积的三分之二，根据充装-排出次数，均匀按排每次的充装量和排出量。
全文摘要
一种高纯CO
文档编号C01B31/20GK1052093SQ9010906
公开日1991年6月12日 申请日期1990年11月16日 优先权日1990年11月16日
发明者谢秀坤 申请人:茂名石油工业公司华粤企业集团公司