专利名称：高温盐分离成工业盐和硫酸镁的方法
技术领域：
本发明属于无机化工技术领域，是将高温盐分离成工业盐和七水硫酸镁的方法。
高温盐是海盐化工厂在生产过程中排出的废料。多年来，包括沿海各大盐场的许多单位做了大量实验想把高温盐分离开来，但每种方法都有一定的缺点，因而高温盐的分离一直未能工业化。到目前为止，各苦卤化工厂把高温盐大部分都排入大海。据有关部门统计，全国每年排出的高温盐总量在40万吨左右，这不仅造成资源的浪费，而且也造成环境污染。
本方法利用重力原理，有效地将高温盐分离成工业盐和七水硫酸镁两种化工产品，使废料高温盐变成工业产品。
本发明的工艺流程和工艺条件如下第一次循环时把高温盐和一种含MgCl210～20%的高温盐饱和液以及10～50%的硫酸按高温盐∶高温盐饱和液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001(重量)配比混合，在常温下(0～40℃)，搅拌3～20分钟，沉降3～20分钟，将液体部分(称作镁乳)和沉降部分(称作尾渣(1))进行倾出(或吸出)分离，分离出的尾渣(1)再用高温盐饱和液洗涤分离三次。洗涤分离后的液体部分分别叫做一次洗液、二次洗液、三次洗液，固体部分分别叫做尾渣(2)、尾渣(3)、尾渣(4)。洗涤配比为尾渣(1)∶高温盐饱和液＝尾渣(2)∶高温盐饱和液＝尾渣(3)∶高温盐饱和液＝1∶1～3(重量)。洗涤条件为温度0～40℃，每次搅拌3～20分钟，沉降3～20分钟。镁乳中加入一定的水，其比例为镁乳∶水＝1∶0.1～0.2(重量)，常温下搅拌4～24小时，分离得七水硫酸镁和硫酸镁母液，硫酸镁母液经过滤得清液和泥浆，尾渣(4)经甩干后得工业盐和附产卤，其工艺流程见附图
(一)。
第二次及以后各次循环时，将高温盐、上次循环所得一次洗液和硫酸按配比(重量)制成浆料，通过沉降将其分离成镁乳和高温盐尾渣(1)，然后将镁乳与水按配比(重量)混合经转化制得七水硫酸镁和硫酸镁母液。高温盐尾渣(1)用二次洗液洗涤分离得高温盐尾渣(2)和一次洗液，高温盐尾渣(2)用三次洗液洗涤分离得高温盐尾渣(3)和二次洗液，高温盐尾渣(3)用硫酸镁母液和附生卤的混合液按配比(重量)洗涤分离得高温盐尾渣(4)和三次洗液，最后，高温盐尾渣(4)通过甩干得工业盐和附生卤。
本发明的具体工艺条件为将高温盐、上次循环的一次洗液和10～50%的硫酸按高温盐∶一次洗液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001(重量)配比制成浆料，搅拌3～20分钟，沉降3-20分钟，温度为0～40℃，分离出镁乳和高温盐尾渣(1)。镁乳中加入一定的水，其比例为镁乳∶水＝1∶0.1～0.2(重量)，在0～40℃温度下搅拌4～24小时，分离得硫酸镁和硫酸镁母液，硫酸镁母液经过滤得清液和泥浆。高温盐尾渣(1)用上次循环的二次洗液洗涤，分离后得一次洗液和高温盐尾渣(2)，高温盐尾渣(2)用上次循环的三次洗液洗涤，分离后得二次洗液和高温盐尾渣(3)，高温盐尾渣(3)用上次循环的硫酸镁清液和部分附产卤的混合液按比例(重量)洗涤，其配比(重量)为高温盐尾渣(3)∶硫酸镁清液∶附产卤＝1∶1～2∶0.1～1，分离得三次洗涤和尾渣(4)。每次洗涤时，温度为0～40℃，搅拌3～20分钟，沉降3～20分钟，尾渣(4)经甩干后得工业盐和附产卤。工业流程见附图(二)。
本发明所得工业盐和七水硫酸镁均能达到国家工业级标准。本发明工艺简单，操作容易，能耗低，无三废污染。
实施例1称取400克高温盐于烧杯中，加入含800克MgCl210～20%的高温盐饱和液和0.5克20%重量百分比的硫酸，在20℃的温度下搅拌10分钟，静止沉降10分钟，倾出杯中液体部分(镁乳)726.6克，再往镁乳中加入70克水，20℃的温度下搅拌4个小时，分离得143.5克七水硫酸镁和653.1克硫酸镁母液。硫酸镁母液经过滤得650.1克清液和3克泥浆。往含沉淀物(高温盐尾渣(1))的烧杯中加入800克高温盐饱和液，在20℃的温度下搅拌5分钟，沉降5分钟，倾出一次洗液793克，再往烧杯中加入800克高温盐饱和液，20℃的温度下搅拌5分钟，沉降5分钟，倾出二次洗液827.5克，最后再往烧杯中加入800克高温盐饱和液，20℃的温度下搅拌3分钟，沉降3分钟，倾出793.9克三次洗涤，最后的尾渣(高温盐尾渣(4))经甩干得209克工业盐和250克附生卤。
实施例2将上次循环的793克一次洗液和400克高温盐及0.5克20%重量百分比的硫酸，在25的温度下搅拌10分钟，静止沉降10分钟，倾出镁乳736.5克，镁乳加90克水，25℃的温度下搅拌6小时，分离得169克七水硫酸镁和657.5克硫酸镁母液，硫酸镁母液经过滤得654.5清液和3克泥浆。往倾出镁乳后的烧杯中加入上次循环的827.5克二次洗液，25℃的温度下搅拌5分钟，静止沉淀5分钟，倾出762.7克一次洗液，再往倾出一次洗液的烧杯中加入上次循环的793.9克三次洗液，25℃的温度下搅拌5分钟，静止沉淀5分钟，倾出791.5克二次洗液。最后再往烧杯中加入上次循环的650.1克清硫酸镁母液和149.9克附产品的混合液，25℃的温度下搅拌3分钟，沉淀3分钟，倾出832.4克三次洗液，沉淀部分(高温盐尾渣(4))经甩干后得208克工业盐和283.3克附生卤。
权利要求
1.一种将高温盐分离成工业盐和七水硫酸镁的方法，其特征在于将高温盐、一次洗液和硫酸按配比(重量)制成浆料，通过沉降法将其分离成镁乳和高温盐尾渣(1)，然后将镁乳与水按配比(重量)混合经转化制得七水硫酸镁和硫酸镁母液；高温盐尾渣(1)用二次洗液洗涤分离得高温盐尾渣(2)和一次洗液；高温盐尾渣(2)用三次洗液洗涤分离得高温盐尾渣(3)和二次洗液；高温盐尾渣(3)用硫酸镁母液和附生卤的混合液按配比(重量)洗涤分离得高温盐尾渣(4)和三次洗液；最后高温盐尾渣(4)通过甩干得工业盐。
2.根据权利要求1所述的分离工业盐和七水硫酸镁的方法，其特征在于高温盐∶一次洗液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001(重量)，高温盐尾渣(3)∶硫酸镁母液∶附生卤＝1∶1～2∶0.1～1(重量)。
3.根据权利要求1和2所述的分离工业盐和七水硫酸镁的方法，其特征在于每次洗涤时，搅拌的时间为3-20分钟，沉降3-20分钟，温度为0-40℃。
4.根据权利要求1或2所述的分离工业盐和七水硫酸镁的方法，其特征在于所用硫酸的浓度10-50%(重量)。
5.根据权利要求1或2所述的分离工业盐和七水硫酸镁的方法，其特征在于镁乳1∶水＝1∶0.1～0.2(重量)，反应时间为4-24小时，反应温度为0-40℃。
全文摘要
本发明是将海盐苦卤化工厂排放的废料高温盐分离成工业盐和七水硫酸镁的方法。将高温盐配成浆料，经沉淀分离，再经加水转化，使高温盐中的氯化钠和硫酸镁得到了分离。氯化钠的收率达95％以上，硫酸镁达70％以上，该方法工艺简单，能耗低，无三废污染。
文档编号C01F5/40GK1084138SQ9211050
公开日1994年3月23日 申请日期1992年9月12日 优先权日1992年9月12日
发明者牛自得, 袁俊生, 赵淑华, 王功伟, 吴如春 申请人:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所