专利名称：一种生产高纯氧化铁的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产高纯氧化铁的方法，属于铁的化合物特别是软磁铁氧体用高纯氧化铁的制取领域。
目前，生产高纯氧化铁的技术主要有一是以工业纯铁为原料的碳酸铁沉淀法，所产高纯氧化铁占全国总产量的70％。此法可制得高质量软磁铁氧体用氧化铁，氧化铁含量为99.4％，但因原材料价格高，来源紧缺，又需耗用大量化肥，且工艺较复杂，从而生产成本高、扩产困难。二是采用Ruthner法，该法以酸洗钢材的废液为原料，工艺较简单，生产成本低，但其产品质量较差，难以作为生产高性能软磁铁氧体的原料，从而产品的应用、推广受到限制。此外，现有的用赤铁矿生产氧化铁的技术，只能生产氧化铁含量为90％左右的颜料铁红，远不能达到软磁铁氧体用高纯氧化铁的含量要求。中国专利CN1064853A公开了一种“高纯度氧化铁及其生产方法”，它包括将铁矿石粉碎成平均粒径为20～150μm的粉末，由粉末中除去细颗粒并在1000～15000高斯的磁场中将粉末进行湿法磁力分离以除去杂质。该方法为物理方法，制出的氧化铁不能用作生产高性能软磁铁氧体的材料。
本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、生产成本低、产品质量高、以化学方法生产高纯氧化铁的方法。
本发明的目的是这样实现的本发明是一种生产高纯氧化铁的方法，其步骤为1)用浓度为5～15％的盐酸洗涤铁矿石粉，铁矿石的主要成分为氧化铁，可以是赤铁矿、针铁矿、镜铁矿等；2)将盐酸洗过的铁矿石粉与硫酸反应，得到硫酸铁溶液；3)将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩，然后冷却结晶，得到硫酸铁晶体；4)将硫酸铁晶体脱水干燥；5)将硫酸铁煅烧分解得到氧化铁半成品；6)用稀盐酸洗涤氧化铁半成品；7)将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至600～850℃，保温后即可得到高纯氧化铁。
其中1)所述的铁矿石粉的品位为60％以上。
2)所述的与硫酸反应为与过量硫酸反应，硫酸浓度为20～80％。
4)所述的脱水干燥是在350～500℃温度下进行。
5)所述的煅烧分解温度为700～900℃。
6)所述的稀盐酸浓度为0.1～1.0摩尔浓度。
7)所述的保温时间为3.5～0.8小时。
下面对本发明方法作详细说明本发明方法克服了现有技术中的偏见，用稀盐酸溶液洗涤铁矿石粉，使酸溶性杂质生成氯化物进入洗涤液而被去除，其中K、Na、Ca等去除80％以上，Mg、Mn、Al、Cu等去除50％左右，而氧化铁的损失量仅2％左右。同时，可使大部分附存在各种硅酸盐中的二氧化硅转化为H2SiO3进入洗涤液而去除。通过与硫酸反应，可将酸不溶性杂质分离出去，制得澄清的硫酸铁溶液。进入溶液的少量其它可溶性金属硫酸盐，因其量很小，而溶解度却大，所以当溶液浓缩、大量硫酸铁结晶析出时，其它金属硫酸盐则因还未达到饱和而留在母液中，从而进一步提纯得到高纯度硫酸铁晶体。硫酸铁晶体经脱水干燥后再煅烧分解制成氧化铁，然后再用稀盐酸溶液洗涤，以溶去少量未分解的硫酸铁及残存的其它金属的微量硫酸盐。最后再进行回烧，将残存在氧化铁半成品中的硫酸根离子和氯离子排除掉，从而制得纯度高达99.4～99.6％的高纯氧化铁。
本发明相比于现有技术具有如下优点(1)由于综合使用多步提纯措施，产品氧化铁含量稳定在99.4％以上，甚至高达99.8％以上；(2)由于使用价廉易得的铁矿石为原料，且工艺简单，生产过程中产生的酸雾及硫的氧化物又可回收利用，从而大大降低了生产成本。
下面介绍本发明的一个实施例一种生产高纯氧化铁的方法，首先用浓度为8％的盐酸洗涤品位为65％的赤铁矿粉，赤铁矿粉在盐酸中被不停搅拌，然后静置沉降，待上部洗涤液澄清时，倒出洗涤液；将盐酸洗过的赤铁矿粉与过量硫酸反应，静置沉降后过滤得到澄清的硫酸铁溶液；将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩，视蒸发器壁上出现明显结晶现象时停止加热，随即将浓缩液放入结晶池，然后冷却结晶，得到硫酸铁晶体；将硫酸铁晶体在450℃温度下脱水干燥，直至不再有酸雾产生为止；将硫酸铁晶体在800℃左右煅烧分解，直至不再有酸雾产生为止，得到氧化铁半成品；然后用摩尔浓度为0.4的稀盐酸洗涤氧化铁半成品；将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至700℃，保温1.5小时后即可得到高纯氧化铁，高纯氧化铁的纯度为99.6％。
权利要求
1.一种生产高纯氧化铁的方法，其特征在于1)用浓度为5～15％的盐酸洗涤铁矿石粉，铁矿石的主要成分为氧化铁；2)将盐酸洗过的铁矿石粉与硫酸反应，得到硫酸铁溶液；3)将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩，然后冷却结晶，得到硫酸铁晶体；4)将硫酸铁晶体脱水干燥；5)将硫酸铁煅烧分解得到氧化铁半成品；6)用稀盐酸洗涤氧化铁半成品；7)将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至600～850℃，保温后即可得到高纯氧化铁。
2.根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法，其特征在于1)所述的铁矿石粉的品位为60％以上。
3.根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法，其特征在于2)所述的与硫酸反应为与过量硫酸反应。
4.根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法，其特征在于4)所述的脱水干燥是在350～500℃温度下进行。
5.根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法，其特征在于5)所述的煅烧分解温度为700～900℃。
6.根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法，其特征在于6)所述的稀盐酸浓度为0.1～1.0摩尔浓度。
7.根据权利要求1所述的生产高纯氧化铁的方法，其特征在于7)所述的保温时间为3.5～0.8小时。
全文摘要
本发明公开了一种生产高纯氧化铁的方法,属于铁的化合物特别是软磁铁氧体用高纯氧化铁的制取领域。该方法以铁矿石为原料,经盐酸洗涤、硫酸浸出过滤制成硫酸铁溶液;再将溶液蒸发、浓缩,析出硫酸铁晶体;硫酸铁晶体经脱水干燥、煅烧分解得到氧化铁半成品;再用稀盐酸洗涤、回烧即可得到高纯氧化铁。用该方法制得的氧化铁纯度高达99.4%以上,且成本低,能很好的用于高纯氧化铁的制取领域。
文档编号C01G49/02GK1192993SQ9810134
公开日1998年9月16日 申请日期1998年4月10日 优先权日1998年4月10日
发明者田长松, 付守存, 李忠, 贾智生 申请人:鲁中冶金矿山公司