专利名称：一种从碲中除铅的方法
技术领域：
本发明属于冶金、化学领域，它是一种用除铅剂从碲中脱除铅的工艺方法。
金属碲的一个重要用途是可以用作热电及致冷材料，迄今为止，还未有其它材料能够取代它。作此用途的精碲纯度必须在99.99％以上，其中杂质铅的含量要求小于0.0020％。
生产精碲的方法很多，目前工业上普遍采用的是电解法，通过控制电解液中的铅浓度、电流密度大小来使电解碲粉中的铅达到要求。但是由于在碱性电解液中铅与碲的沉积电位十分接近，铅几乎全部在阴极板上放电，当碲浓度不太高时，电解碲粉含铅量偏高。另外电解液的游离碱度的变化以及极板导电性变差也会使阴极板上的沉积物局部含铅高。
针对以上问题，目前，在实际生产过程中一般采用两种方法处理含铅较高的碲。第一种方法是把含铅很低的碲与含铅较高的碲按一定比例混合，配成铅含量达到要求的碲进行熔铸。这种方法存在以下缺点(1)具有随机性；(2)对碲的含铅量有一定的要求。第二种方法是用硝酸溶解含铅较高的碲，重新除杂、造液、进入电解循环。这种方法的缺点很明显，(1)成本高、污染大；(2)操作复杂，易损失金属。
直接对含铅碲熔液进行除杂的工艺，尚未发现任何有关的文献报道。本发明提出在碲熔液中加入五氧化二磷和氢氧化钠的混合物作为除铅剂脱除碲中的铅，为碲熔炼除杂填补了一项空白。
本发明的主要特征在于在含铅的碲中加入按一定比例混合的五氧化二磷和氢氧化钠作为除铅剂，在高温熔化状态下使碲中的铅与除铅剂相互作用生成易与金属基体分离的浮渣而被脱除。另外，除铅剂中的氢氧化钠可用氢氧化钾代替，或者该除铅剂可直接用含磷酸根的各种盐类物质取代。
本发明可以通过以下措施达到目的将一定配比的五氧化二磷和氢氧化钠混合物加入到碲中，温度控制在450℃-550℃，待碲完全熔化后，恒温一段时间，期间用石墨棒搅动碲液2-3次，使除铅剂充分与碲液接触，生成易于与金属分高的浮渣。每吨碲需要加入除铅剂的量为除铅前碲含铅量的20-30倍(重量比)，但不少于10kg/吨碲。
经过上述措施除铅后，碲含铅可降到0.0020％以下，除铅过程中碲直收率大于99.5％，产出碲的质量符合GB1476-79一号碲的标准。
与现有技术相比，本发明具有以下显著的优点1、直接在碲熔炼过程中加入五氧化二磷和氢氧化钠的混合物作除铅剂来脱除铅，工艺简单、操作方便、效果明显，除铅后碲含铅可降至0.0020％以下。
2、该除铅剂可以使碲含铅从1.0％(甚至更高的含铅量)除至0.0020％以下。特别需要指出的是该除铅剂适合于碲中含铅量为0.02％以下的微量铅的去除，这是其它工艺所达不到的。
3、除铅渣中的金属碲易回收，碲直收率高，可达到99.5％以上。
4、无污染，可直接用于工业生产中。
实施例1除铅前碲含铅0.023％，碲重10kg。在石墨坩埚中加入90g五氧化二磷，30g氢氧化钠，配比为3∶1(重量比)，混匀，再加入10kg碲粉，熔化温度控制在450℃-550℃，待碲粉全部熔化后恒温30-50min，期间用石墨棒搅动2-3次，取出坩埚将金属碲液倒入铸模内，刮去金属表面上的浮渣。取样分析，除铅后碲含铅为0.0020％，碲锭重9.97kg，碲质量达到一号碲标准。实施例2除铅前碲含铅0.0052％，碲量为10kg。以下步骤同实施例1。取样分析，除铅后碲含铅为0.000564％，碲锭重9.96kg，碲质量达到一号碲标准。
权利要求
1.一种从碲中除铅的方法，其特征是在碲液中加入五氧化二磷和氢氧化钠的混合物作为除铅剂。首先将五氧化二磷和氢氧化钠按一定比例加入到碲溶液中进行高温熔化，五氧化二磷和氢氧化钠混合物的添加量不少于10kg/t碲，熔化过程中，控制碲液温度为450℃-550℃，反应一定时间后(与碲量有关)，清出含铅浮渣。
2.根据权利要求1所述，其特征在于除铅剂中五氧化二磷和氢氧化钠的配比范围为1∶2-5∶1(重量比)，并且最佳配比为1∶1-3∶1(重量比)。
3.根据权利要求1所述，其特征在于除铅剂的组分氢氧化钠可用氢氧化钾代替；该除铅剂也可直接用含磷酸根的各种盐类物质取代。
4.根据权利要求1所述，其特征在于熔化过程中除铅剂的除铅最佳温度为450℃-550℃。
5.根据权利要求1所述，其特征在于除铅剂五氧化二磷和氢氧化钠混合物的添加量为除铅前碲含铅的20-30倍(重量比)，但不少于10kg/吨碲。
全文摘要
一种从碲中除铅的方法,属于冶金和化学领域。它的特征是在碲液中加入五氧化二磷和氢氧化钠的混合物作为除铅剂,在高温熔化状态下,碲液中的铅与除铅剂相互作用生成浮渣而被去除。本发明除铅效果极佳,碲含铅可从1.0%降低到0.0020%以下。本发明工艺简单、操作方便、碲直收率高、成本较低、无污染,可直接用于精碲的工业生产中。
文档编号C01B19/00GK1261054SQ9911602
公开日2000年7月26日 申请日期1999年1月20日 优先权日1999年1月20日
发明者王英, 陈少纯, 顾珩, 叶富兴 申请人:广州有色金属研究院