的美国专利第7485170号所述， 揭示了第二烧制过程来产生物理性质和性能的偏移。因此，通过使用冷固定结皮或消除第 二烧制步骤的总烧制过程的变化可有利地在单烧制之后产生与第二次烧制之后获得的性 质基本相同或者显示出改善的性质，并且实现了成本节约。
[0037] 本发明的一个主要方面是使用具有两种不同保温温度的特定时间和温度的烧制 循环，其在单烧制过程中提供了所需的物理性质。
[003引可W通过例如，选择原材料、成形工艺W及烧制方法，来设定柴油颗粒过滤器中 所使用的堇青石蜂窝体的性质。之前揭示的烧制方法利用升温至最高保温温度、最高保 温温度、最高保温时间W及从最高保温温度到室温的冷却降速率，来控制堇青石体中的微 结构和性质。典型的保温温度为，例如1350°c至1470°C，更通常为1410°C至1440°C(如 上文所述的美国专利第7485170号所述）。通常在最大温度维持3-10小时（参见，例如 US20070259153)或者10-35小时（美国专利第7485170号）。通常不使用大于约1440°C的 峰值温度，因为产生的堇青石可能烙化，通常也不使用小于约1410°C的温度，因为烧结可能 是不充分的（参见例如US7, 914, 728)。
[0039] 对于堇青石柴油过滤器，已经显示大于约6小时的时间是有利的，参见例如US 20030165661，当与从最大温度到1250°C或1300°C的小于50°C/小时的冷却速率相结合时， 其中所得到的制品具有大于85重量％的总堇青石含量，并且印度石的组成相浓度小于30 重量％，堇青石大于60重量％。US20030165661还揭示了W小于100°C/小时冷却到仅仅 1350°C是不够的，导致小于60%的总堇青石晶相和晶体材料量的减少。仅4或6小时的保 温，即使具有低至25°C/小时的冷却速率，导致体具有小于70重量％的总堇青石，而印度石 约为大于或等于23. 5重量％。
[0040] 图4显示EP2183199的对照现有技术烧制循环。EP2183199设及一种烧制方法， 其中，在起始"峰值"之后具有"保温"，并且已经被用于在烧结的制品中产生细孔尺寸分布。 该起始保温温度可W高至1470°c，并且该温度大于保温温度。在该方法中，在保持在保温温 度过程中，主要地形成堇青石，所述保温温度在两个限值之间，较低的保温限和较高的保温 限，它们分别通常是1300°C和比峰值温度低5°C。在该方法中，在峰值温度的时间保持小于 2小时，而在保温的时间通常大于2小时，优选4-20小时。
[0041] 可W在烧制之前增加额外的锻烧步骤，W去除有机物或者对无机物进行预调节 (pre-condition)。典型的预烧制锻烧温度为200°C至1000。持续10-100小时，参见例如 US20070259153。
[0042] 已经揭示了例如800°C和1000°C之间的温度（参见例如US7, 914, 728)或者从 1300°C和最大保温温度（参见例如US7, 485, 170)的烧制变化速率。还可W取决于，例如 目标孔尺寸、批料高岭±含量W及其他批料输入性质，对该些速率进行选择，参见例如US 20080047243。上文所述的孔隙度的方面包括总孔体积（TPV)、小于或大于特定孔直径的 TVP的百分比，例如小于10微米的％TPV在本文称作％细粒，孔分布百分位的具体比例称作 d因子（壯)，其中，壯=(d50-dl0)/d50。
[0043] 揭示了双烧制作为固定堵塞或者在涂层上进行烧制的方式，参见例如EP2108447。 用于涂层的烧制温度和烧制时间可W是，例如1430°c和3小时。
[0044] 对于堇青石柴油颗粒过滤器，感兴趣的微结构的贡献可W包括，例如，堇青石晶体 尺寸、晶域尺寸、晶体朝向、非堇青石相（本文称作次相）的存在、浓度和分布、无定形相的 浓度和分布、孔径分布、总孔隙度、孔隙度的连通、微裂纹的密度和长度W及存在的堇青石 的晶体结构（斜方晶缩写为"0"、六边形堇青石，也称作印度石，缩写为"H")。总堇青石含 量是斜方晶相和六边形相（0和H)的总和。
[0045] CTE的降低是0/H比的增加和次相的下降的结果。在第一保温过程中形成细孔隙 度，并且随着进一步的时间-温度处理发展。虽然不希望受到理论的限制，细孔隙度的形成 机制似乎是由于玻璃的迁移或消耗W形成堇青石所留下的空穴所导致的。还假定典型的第 二烧制能够烧结掉该些孔。注意的是，简单地保持额外的时间不会导致孔在合理的时间内 被烧结掉。
[0046] 感兴趣的测量的性质包括热机械；断裂强度模量（MOR)、弹性模量（Emod)、热膨 胀系数（CTE)、相存在的X射线里特沃尔德分析，W及流体动力学：通过隶压入孔隙度测定 法测得的孔分布，具体包括本文称作孔d50的中值孔径、小于10微米的总孔隙度的百分比 (TPV或％细粒）W及总隶渗入体积（TIV)，单位为血/g。
[0047] 在上文所述的共同拥有的USSNPCT/US2010/58176中，可W通过采用两次完整烧 制循环来调节性质，其中第一烧制循环将大部分的原材料转化成堇青石（通常大于75%)， 包括成核和域结构的生长W及堇青石晶体朝向的建立。第二烧制通常进一步建立微结构， 提供额外的晶粒生长，降低了无定形相和次相的浓度，进一步调节孔分布（例如，可降低细 孔隙度和使得大孔生长），增强了六边形向斜方晶堇青石的转化，并且增加冷却上的微裂纹 密度W影响测得的性质。
[0048] 在一些实施方式中，本发明提供了生产堇青石过滤器制品的方法，该方法包括：
[0049] 根据如下方式对挤出的生巧体批料组合物进行烧制：
[0化0] 从环境温度上升至第一保温温度的第一温度变化；
[0化1] 在至少1255°C的温度持续至少2小时的第一保温；
[0化2] 从第一保温温度下降至第二保温温度的第二温度变化；
[0化3] 在至少1250°CW及至少比第一保温温度低5°C的温度的第二保温。
[0化4] 在一些实施方式中，所述方法还可任选地包括第=温度变化W冷却所述体。
[0化5] 在一些实施方式中，第一和第二保温时间可分别在例如约2-12小时完成，并且所 得到的经烧制的体可具有W至少3重量％存在的无定形相，并且具有在第二保温之后W至 少5%的量存在的％细粒，如果第=温度变化使得所述体冷却到环境温度的话。
[0化6] 在一些实施方式中，第一保温温度可W是，例如1400-1435°C，第二保温温度是 1290-141(TC。
[0化7] 在一些实施方式中，第二保温温度可W是例如，比至少1300°C的第一保温温度低 10°C。第一保温可W在例如约2-30小时、2-20小时、2-12小时W及2-10小时完成，包括中 间值和范围；第二保温可W在例如约2-30小时、2-25小时、2-15小时W及2-12小时完成， 包括中间值和范围。
[0化引在一些实施方式中，可WW如下方式完成从第一保温温度下降至第二保温温度的 第二温度变化，例如约25-150°C/小时，例如约50-150°C/小时，约66-125°C/小时，约 80-120°C/小时，约80-110°C/小时，W及约85-100°C/小时，包括中间值和范围。
[0化9] 在一些实施方式中，可WW如下速率完成从第二保温温度到环境温度的第=温度 变化，例如约50-250°C/小时，包括中间值和范围。
[0060] 在一些实施方式中，第一温度变化可W是，例如约25-100°C/小时，优选50-75°C/ 小时。
[0061] 在一些实施方式中，无定形相可WW如下量存在，例如2-50重量％，2-40重量％， 3-35重量％，3-25重量％，5-25重量％，10-25重量％，W及10-20重量％，W所得的烧制体 的总重量计，包括中间值和范围。
[0062] 在一些实施方式中，％细粒可WW如下量存在，例如5-15%，5-10%，W及5-8%， 包括中间值和范围，在第二保温之后。
[0063] 在一些实施方式中，在第一保温之前的重量％玻璃可W是，例如，10-50 %，优选约 25-50 %，包括中间值和范围，第一保温时间可W具有小于95 %的完全转化成堇青石，优选 小于90%但是大于85%的完全转化成堇青石。本文中的"％的完全"指的是反应或将批料 材料转化成堇青石的程度，即堇青石W约95重量％在整个烧制体内存在，通过例如XRD确 定。
[0064] 在一些实施方式中，所得的堇青石过滤器制品可具有，例如约1-8的CTE，斜方晶 与六边形堇青石相的比（0/H)约为7-12,W及约5-15重量％的％细粒。CTE可W是例如， 小于8,小于6,小于4, 0/H比大于8,大于10, !^及％细粒小于15重量％。
[00化]在一些实施方式中，所得的堇青石过滤器制品可具有，例如约3-8的CTE，重量％ 无定形相可W是，例如约5-10重量％，MOR可W是，例如对于200/12的产品配置约为 330-425psi，W及Emod可W是例如，对于200/12的产品配置约为0. 6-