）是使得产 品具有压降方面优势的明显的产品属性。但是，高变化速率还产生了高的CTE，该对于热机 械方面的产品性能是不合乎希望的。标准的第二次烧制（双烧制）降低了CTE(相比于第 一次完整烧制过程之后的值）并降低了％细粒（即，小于10微米的TPV)。
[0116] 实施例3
[0117] 本发明样品9-13见表3所列，显示了温度比1425°C的第一保持温度低20°C、 35°C、75°C和125°C的第二保温的影响。制备比较例1的批料，并W蜂窝形式挤出。图1显 示产生高的总堇青石、高的0/H和低的CTE的第二保温温度的优选范围。约1350-1405°C 的第二保温温度产生低CTE和高堇青石含量的最佳组合，而小于或等于约1300°C的第二保 温不产生大于或等于90%的堇青石含量，其不是优选的。该实施例显示了对于调节孔隙度 (d50和TIV)和CTE的独立工艺控制。1000°C至保温温度的变化速率、基本设定孔径分布的 第一保温时间和第二步骤保温，建立了CTE和微结构稳定性，如0/H比所测定。
[011引实施例4
[0119] 控制％细粒的能力如表5所列的本发明样品10、12、14和15所示。制备实施例1 的批料，并W蜂窝形式挤出。使用14小时的第一保温，接着分别是1405°C和1350°C的8小 时第二保温来制备样品10和12。样品14和15显示了在第一保温之后缩短第一保持W增 加无定形含量同时使用相同的8小时第二保持的影响。通过该方法使得得到的细粒孔隙 度急剧下降，通过使得第一保持从14小时分别下降到10和8小时，相比于样品10和12， 1405°C(样品14)和1350°C(样品15)的保持使得％细粒分别下降1.4%和2. 7%。实现 了细粒的下降，而无定形相和总的次相变化小于1%，CTE的代价是小于或等于lxl〇-7/°C。
[0120] 实施例5
[0121] 制备实施例1的批料，并挤出成蜂窝形式。进行巧冷实验，畜编程为二步骤保温方 法，第一保温为1425°C持续12小时，之后在1325°C持续6小时的第二保温。定期地从畜拉 出样品，W追踪CTE、孔隙率和相分布的演变。拉出的样品巧冷至室温，测试CTE、孔隙度和 相集合，性质如表6所列。对于各样品，显示拉出温度和保温中的时间。
[0122] 实施例6
[0123] 通过具有不同的第一（第一次）保温条件但是具有共同的、1300°C的第二（第二 次）保温温度的样品18、20和21，证实了获得高强度（MOR)和弹性模量的能力。该条件导致 小于8xl〇-7/°C的CTE、小于7%的％细粒、大于360psi的MORW及大于0. 6Mpsi的Emodc
[0124] 实施例7
[01巧]通过样品19证实了获得非常低CTE的能力。采用高的第一温度（大于1425°C) 和高的第二温度（1350°〇获得该样品。为了高的堇青石含量和高的0/H比调节保温时间。 [0126]实施例8
[0127] 样品22、23和24显示了进一步增强口'6、101?、6111〇(1和％细粒的能力。该条件导致 小于5x10-7/°C的CTE、大于275psi的MOR、大于0. 46的EmodW及小于8%的％细粒。还 对变化至保温温度1的样品23和24的变化进行调节，W降低d50而不明显地影响其他性 质，该再次证实了对于调节d50和CTE的独立工艺控制。
[0128] 所揭示的本发明样品的条件见附表3-5所列。
[0129] 已结合各种【具体实施方式】和技术对本发明进行了描述。但是，应当理解，可W在本 发明的范围内做出许多变化和改进。
[0130]
【主权项】
1. 一种制造堇青石过滤器制品的方法，该方法包括： 根据如下方式对挤出的生巧体批料组合物进行烧制： 从环境温度上升至第一保温温度的第一温度变化； 在至少1255°C的温度持续至少2小时的第一保温； 从第一保温温度下降至第二保温温度的第二温度变化；W及 在至少1250°C W及至少比第一保温温度低5°C的温度的第二保温。
2. 如权利要求1所述的方法，该方法还包括第=温度变化W对所述体进行冷却。
3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，第一和第二保温时间分别在约2-12小 时完成，并且所得到的经烧制的体具有W至少3重量％存在的无定形相，并且具有在第二 保温之后W至少5%的量存在的小于10微米的TPV，如果第=温度变化使得所述体冷却到 环境温度的话。
4. 如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一保温温度为 1400-1435°C，所述第二保温温度为 1290-1410°C。
5. 如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二保温温度比至少 1300°C的第一保温温度低10°C。
6. 如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，在约2-30小时内完成第一保温， 并在约2-30小时内完成第二保温。
7. 如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，W约25-150°C /小时完成从第 一保温温度下降至第二保温温度的第二温度变化。
8. 如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，W约50-250°C /小时的速率完 成从第二保温温度至环境温度的第=温度变化。
9. 如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，第一温度变化约为25-100°C / 小时。
10. 如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，无定形相存在的量为3-25重 量％，W所得烧制体的总重计。
11. 如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，在第二保温之后％细粒存在 的量为5-15%。
12. 如权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，在第一保温之前的重量％玻 璃为10-50%，并且第一保温时间具有小于95%的完全转化至堇青石。
13. 如权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，所得的堇青石过滤器制品具 有约1-8的CTE，斜方晶与六边形堇青石相的比（0/H)约为7-12, W及约5-15重量％的％ 细粒。
14. 如权利要求1-13中任一项所述的方法，其特征在于，所得的堇青石过滤器制品具 有约3-8的CTE，重量％的无定形相约为5-10重量％，对于200/12的产品配置，MOR约为 330-425psi，W及对于 200/12 的产品配置，Emod 约为 0. 6-lMsi。
15. -种制造陶瓷蜂窝制品的方法，所述方法包括： 从塑化的堇青石前体批料组合物形成蜂窝生巧体，所述塑化的堇青石前体批料组合物 含有；无机批料组分，其选自氧化儀源、形成氧化侣的源、形成氧化娃的源，或其组合；成孔 剂；液体载剂；和粘合剂；W及 根据权利要求1完成蜂窝生巧体的烧制，w将蜂窝生巧体有效地转化为含堇青石的陶 瓷蜂窝制品。
16. 如权利要求15所述的方法，其特征在于，一种或多种无机批料组分的中值粒度约 为10-50微米，成孔剂具有大于40微米的中值颗粒直径。
17. 如权利要求15或16所述的方法，其特征在于，形成氧化娃的源具有约20微米的氧 化娃粒度分布（PSD)屯。，并且第一保温时间约为5-10小时。
18. 如权利要求15-17中任一项所述的方法，其特征在于，所得的堇青石过滤器制品具 有约1-8的CTE，斜方晶与六边形堇青石相的比（0/H)约为7-12, W及约5-15重量％的％ 细粒。
19. 如权利要求15-18中任一项所述的方法，其特征在于，第一保温是在大于1427°C的 温度下的2-6小时，第二保温是在小于1350°C的温度下的2-6小时。
20. 如权利要求15-19中任一项所述的方法，其特征在于，所得的具有200cpsi的模孔 道密度和6-10密耳的壁厚的堇青石过滤器制品具有大于19化si的MOR，并且所得的具有 SOOcpsi的模孔道密度和6-10密耳的壁厚的堇青石过滤器制品具有大于23化si的MOR。
【专利摘要】一种制造堇青石过滤器制品的方法，该方法包括根据如下方式对挤出的生坯体批料组合物进行烧制：从环境温度向上变化至第一保温温度的第一温度变化；在至少1255℃的温度持续至少2小时的第一保温；从第一保温温度向下变化至第二保温温度的第二温度变化；以及在至少1250℃且比第一保温温度低至少5℃的温度的第二保温，如本文所定义。
【IPC分类】C04B35-195
【公开号】CN104540794
【申请号】CN201380025513
【发明人】D·J·布郎芬布伦纳, L·L·赫伯恩, S·R·艾耶, L·L·库安迪库夫, D·J·圣朱利安, E·A·怀特
【申请人】康宁股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2013年5月10日
【公告号】EP2850040A1, US9005517, US20130307176, WO2013173170A1, WO2013173170A9