间的第一保温可 与第二保温结合，W产生相比于相同持续时间的单温度保温较低的％细粒。
[0093] 向上变化至第一保温温度，W及第一保温时间和温度，建立了堇青石成核、域结构 和堇青石晶体朝向。但是，通过第二保温进一步改进最终微结构和相集合，第二保温温度明 显低于第一保温温度，优选低5-150°C，更优选低20-100°C，最优选低30-80°C，包括中间值 和范围。或者，第一保持可W是1350-1450°c，而优选的第二保持可W是1250-1425°c，更优 选1300-1410°C，甚至更优选1350-1410°C。第二保持时间可W是，例如1-20小时，更优选 2-15小时W及4-10小时，包括中间值和范围。
[0094] 所述方法可用于主要改进如下情形下的热机械性质（例如CTE);其中，单烧制过 程被认为是不够的，或者所述方法可额外地提供流体动力学相关性质（例如，孔分布）和热 机械性质的改进。
[0095]堇青石相集合（即O相含量与H相含量之比）与CTE之间的关系如图5所示。图 5显示对于线性拟合的CTE(500)(y= -0. 4206X+8. 279 ;R2 = 0. 6417)和本发明的CTE样 品巧10)，CTEX107(°C-1)与0/H比的关系图。通常来说，较高的0/H比与较低的CTE相 关。在一些实施方式中，第二保温可用于降低CTE并改进热机械性质。可W将生巧体加热 至第一保温温度。显示短持续时间的第一保温产生了占总存在材料的约80-98%的堇青石 含量，优选约85-95 %，甚至更优选大于或等于约85 %。在一些实施方式中，堇青石含量可 W大于或等于约90%，如果W约70-100°C/小时的速率冷却至室温的话。该些条件见表1， 其中存在6-12小时之间的第一保温时间的插值数据。
[0096] 在一些实施方式中，在第一保温之后的制品显示出小于10微米的孔的百分比（％ 细粒）小于约15%，更优选小于约10%。如此产生的烧制体含有的总次相（非堇青石无定 形和晶体相）的量占存在的总体材料的小于约15%，优选小于12%，在优选的实施方式中， 小于总体材料的约10%。相比于具有相同最高保温温度和保温时间的单步骤烧制，显示应 用所述方法使得CTE降低约3xl〇-7/°C。所揭示的二步骤烧制体可展现小于8x10-7/°C的 CTE，更优选小于6x10-7/°C，或者甚至小于4x10-7/°C。
[0097] 在一些实施方式中，可应用揭示的方法来同时改善热机械性质（例如CTC)和流体 动力学相关的性质（例如孔分布）。可W将生巧体加热至第一保温时间，并且第一保温可W 是较短的持续时间，并且证实产生了存在占总材料约50-90%、更优选约80-87%、最优选 约82-85%的堇青石含量，如果W70-100°C/小时的速率冷却到室温的话。
[009引在一个优选的实施方式中，制品在第一保温之后展现约0-10%、更优选0-9%、甚 至更优选0-7%的小于10微米的孔百分比（％细粒），包括中间值和范围。在一个优选的 实施方式中，仅在第一保温之后的％细粒是，例如，约为1-5%、约为0.5-5%，包括中间值 和范围。如此产生的烧制体含有的次相（非堇青石无定形和晶体相）的总量存在占总材 料的至少10%、优选至少12%，并且在一个优选的实施方式中，总计的至少15%，其中，在 第一保温之后，至少7%、优选至少9%是无定形的，在一个实施方式中存在至少10%或更 多但是小于20%无定形相。应用所述方法可使得无定形相含量下降大于或等于5%，W 增加0/H(相比于具有近似相同的保温时间和温度的单步骤烧制），W及使得CTE下降3x 10-7/°C(相比于具有相同最高保温温度和保温时间的单步骤烧制）。二步骤烧制体可W展 现小于8x10-7/°C、更优选小于6x10-7/°C、或者甚至小于4x10-7/°C的CTE。二步骤烧 制体可展现小于13%、优选小于11%、最优选小于9%的％细粒。短的保温时间和第一保温 之后高含量的无定形相可使得％细粒下降大于或等于3%，相比于采用较长第一保持的二 步骤烧制。在第二保温之后的总堇青石含量可W大于或等于约90%，同时高于89%的堇青 石含量是优选的，大于89%的含量结合小于6x10-7/°C的CTEW及小于10%的％细粒是特 别优选的。
[0099] 在一些实施方式中，本文提供一种方法来降低细孔隙度，而不危及其他微结构特 征，例如总次相和％无定形相。较低的第一保温时间和较低的保温温度都可用于在第一保 温之后实现所需的相集合。较低的第一保温温度是有利的，因为较高的保温温度对于二步 骤和双烧制过程都具有较高的可变性。
[0100] 在一些实施方式中，所揭示的方法可用于增加热机械性质（例如弹性模量（Emod) 和断裂模量（MOR))W及流体动力学性质（特别是％细粒），而不危及足够低的CTE。可 W将生巧体加热至合适的第一保温温度和保温时间，之后巧冷至较低的第二保温，约 为1250-1350°c，更优选约为1275-1325°c，W获得最终组合物（其在最终组合物中具有 5-15%、更优选7-12%的无定形含量）。该对于需要薄壁（例如，6-9密耳）而强度下降有 时是禁止的产品配置是有利的。
[0101] 所述方法对于中值粒径大于10微米，具体是约15-30微米的粗前体材料的批料是 特别有利的。所述方法还可改进用于中值粒径值小于20微米，或者甚至是小于10微米的 批料。
[0102] 实施例
[0103]W下实施例用于更完整地描述上述本
【发明内容】
的应用方式，并列出为实现本发明 的各方面而构思的最佳实施方式。该些实施例不对本发明的范围构成限制，而是出于举例 说明的目的。工作实施例进一步描述了如何制备本发明的多孔陶瓷过滤器制品。
[0104] 生巧体的一般制备能够按照题为"堇青石陶瓷的批料组合物炬atch CompositionsforCordieriteCeramics)"的美国专利第 5, 332, 703 号和题为"制作烧制 体的方法（MethodOfMakingFiredBodies)"的美国专利第6, 221，308号制备生巧体，该 两项专利都转让给康宁股份有限公司，并根据本发明进行改进。
[0105] 比较例1
[0106] 从如下批料制备样品，该批料由中值粒径约为28微米的40. 6重量％的滑石、中值 粒径约为24微米的14. 4%的氧化娃、中值粒径为12微米的18. 6%的Al(OH) 3、中值粒径约 为7微米的14. 7%的A1203W及中值粒径约为5微米的11. 7%的高岭±构成。该批料经 挤出并使用单步骤循环进行烧制，所述单步骤循环采用66°C/小时从1200°C变化到保温， 保温时间和温度如给出的那样，70-100°C/小时从保温温度向下变化到环境温度。
[0107] 表1和2列出了W及图6和7显示了保温时间对于对比单步骤烧制的性质的影响。
[0108] 图6显示在约1425°C，0/H比（正方形）（610)和总堇青石（％堇青石，S角形） (600)与单烧制保温时间的关系图。
[0109] 图7显示小于10微米的％细粒和孔d50与单保温时间的关系图，其中％细粒（S 角形）（700)、孔d50 (正方形）（710)、线性d50 (720)W及线性（％细粒）（730)。
[0110] 图8显示对于二步骤烧制过程，无定形相％、总次相、0/H比和CTE与第二次保温 温度的关系图。
[0111] 在约1425°C下小于或等于8小时的保持时间预期会产生堇青石含量小于或等于 85%的体，如样品8所示，内插值样品7,参见表1和2。样品7预期展现大于10%的无定形 相，其可参见图9和10的扫描电子显微图。
[0112] 图9显示对比样品8 (900,左）和本发明样品10巧10,右）的扫描电子显微图。图 9显不刚烧制样品7的表面上的明显无定形材料涂层。图10显不对比样品8(1000,左）和 本发明样品10(1010,右）的截面扫描电子显微图，所述本发明样品10(1010,右）显示经烧 制（under-fired)的样品8的颗粒间区域（箭头和楠圆）中的玻璃相。还看见样品7中的 无定形相填充图10的截面中的颗粒间空穴。随着总堇青石含量随较低的保温时间下降，发 现斜方晶（0)与六边形化）堇青石相的〇:H比急剧下降，并且发现对于8小时的单步骤烧 审IJ，预期小于4的0/H值。
[0113] 图11显示对于1405°C和1350°C的第二次保温温度，小于10微米的％TPV与第一 保温时间的关系图。第一或第一次保温温度约为1425°C，而实际测得的部件温度平均约为 1422-1426°C。
[0114] 比较例2
[0115] 制备比较例1的批料，并W蜂窝形式挤出。对于样品1，使用如图1所示的烧制计 划，其具有从IOOOC到保温的66°C/小时的高变化速率，1423°C的保温温度，W及66°C/小 时的冷却变化。（该产品/组合物种类）的高变化速率实现了形成约19微米的高的中值孔 径（d50)W及约0. 43的细孔径分布（壯）。注意的是，高的d50 (和低的d因子