lMsi。在一些实施方 式中，所得的堇青石过滤器制品可W具有小于8的CTE;小于<10%、小于8重量％W及小于 7%的％细粒；大于5%W及大于7%的％无定形相；对于200/12的产品配置大于33化Si的 M0R，W及大于360psi;W及对于200/12的产品配置大于0. 6Msi的EmocL
[0066] 在一些实施方式中，本发明提供陶瓷蜂窝制品的制造方法，该方法包括：
[0067] 从塑化的堇青石前体批料组合物形成蜂窝生巧体，所述塑化的堇青石前体批料组 合物含有；无机批料组分，其选自氧化儀源、形成氧化侣的源、形成氧化娃的源，或其组合； 成孔剂；液体载剂；和粘合剂；W及
[0068] 根据前述蜂窝生巧体的单烧制二步骤保温过程完成烧制，有效地将蜂窝生巧体转 化成含堇青石的陶瓷蜂窝制品。
[0069] 在一些实施方式中，一种或多种无机批料组分的粒度可W是例如，约10-50微米， 例如大于10微米，大于15微米，W及大于20微米。
[0070] 在一些实施方式中，形成氧化娃的源可W具有例如，约20微米或者大于20微米的 氧化娃粒度分布（PSD)d50,并且第一保温时间可W是例如，约5-10小时。PSD可W是15-30 微米，第一保温时间小于或等于10小时，小于或等于8小时，小于或等于6小时，包括中间 值和范围。
[0071] 在一些实施方式中，所得的堇青石过滤器制品可W具有，例如，约1-8的CTE，例如 小于8、小于6和小于4,斜方晶与六边形堇青石相的比（0/H)约为7-12,例如大于8,例如 9-10, ^及％细粒可W是例如约5-15重量％，例如小于15重量％。
[0072] 在一些实施方式中，成孔剂可具有约5-60微米，W及约30至大于40微米的中值 颗粒直径。
[0073] 在一些实施方式中，第一保温可W是，例如大于1427°C的温度下2-6小时，第二保 温可W是，例如小于1350°c的温度下2-6小时。
[0074] 在一些实施方式中，MOR可W是，例如大于35化si,CTE可W小于约8,还可小于约 3。在一些实施方式中，所得的堇青石过滤器制品可W具有薄的蜂窝壁，例如厚度为6-10密 耳，W及MOR大于2(K)psi的高强度。在一些实施方式中，所得的堇青石过滤器制品可具有例 如，200cpsi的模孔道密度（diecelldensity), 6-10 密耳（0.006-0.OlO英寸）的壁厚，W 及大于19化Si的M0R。在一些实施方式中，所得的堇青石过滤器制品可具有例如，300cpsi 的模孔道密度（diecelldensity), 6-10密耳的壁厚，W及大于230psi的M0R。
[0075] 在一些实施方式中，本发明提供了一种方法，该方法具有较短的、约2-6小时的第 一保温，W及较低温度的第二保温，例如小于约1350°c，优选小于约1325°C。
[0076] 在一些实施方式中，本发明提供一种方法，该方法具有大于1427C、更优选大于 1430°C的第一保温温度，持续约6-15小时，更优选持续约8-12小时；W及大于1350°C至比 第一保温温度小10°的第二保温温度，持续约6-20小时，优选约8-12小时。
[0077] 在一些实施方式中，本发明提供一种生产堇青石过滤器制品的方法，所述堇青石 过滤器制品的小于10微米的TPV小于10%，优选小于8%。
[007引在一些实施方式中，本发明提供了一种方法，该方法具有在大于1420°C、大于 1425°CW及优选大于1428°C的温度下的较短的、约2-6小时的第一保温；W及较低温度的 第二保温，例如小于约1350°C，优选小于约1325°C。
[0079] 在一些实施方式中，本发明提供了一种烧制（"单烧制二步骤保温"或"二步骤保 温烧制"）的方法，该方法为在烧制的陶瓷制品中实现所需的物理性质提供了优异的控制。 所揭示的二步骤保温烧制方法的特征在于两个保温温度，其中，所述体经受第一保温温度， 之后为第二保温温度，然后冷却至室温。图3显示本发明的单烧制二步骤保温过程的一个 例子，其包括第一保温（310)、第二保温（330)，W及进入和离开两个保温的变化条件，包 括；第一增加变化（300)、第二下降变化（320)和第S下降变化（340)。现有的烧制方法使 用单保温温度W及导致保温和从保温冷却的变化速率，来控制物理性质。本文所揭示的方 法不同于之前所揭示的使用单烧制循环或者使用第二完整烧制循环W获得所需物理性质 (例如，低CTE和％细粒）的方法。消除第二烧制循环可W提供明显的设备、劳动力和能源 的成本下降，并实现较短的最高保温时间，该可导致额外的节能并降低隧道畜的投资成本。 一个好处是峰值保温温度上所消耗的时间的可能的减少，该降低了NOx和F的排放，从而降 低了排放控制（例如洗气）的成本。第二保温有效地将残留的无定形相转化为堇青石，并 且使用特定的第二保温温度实现了包含晶体堇青石含量和0/H比的具体平衡相集合的定 位（targeting)。例如，第二保温在使得微结构稳定化、产生高0/H和低无定形含量是有效 的。
[0080] 在康宁股份有限公司（Corning,Inc.)制造的高级堇青石（AC)产品中，可W使用 从1000°C到保温温度的高的变化速率（例如57-66°C/小时）。该AC组合物的高变化速率 实现了形成约19微米的大的中值孔径（d50)W及约0. 43的细孔径分布（d因子）。注意的 是，高的d50和低的d因子是使得产品具有压降优势的明显的产品属性。但是，该些变化速 率还产生了高的CTE，该对于热机械方面的产品性能是不合乎希望的。标准的第二烧制（双 烧制过程）降低了CTE(在第一烧制之后），降低了 ％细粒，同时使得MOR和Emod值稳定化。
[0081] 相反地，本发明提供了一种单烧制过程，其具有二步骤保温或者二阶段保温，其可 实现与双烧制过程相同或相似的结果。第一步骤建立了优选的孔结构，如共同拥有和转让 的美国专利第7, 485, 170号所述，同时第二烧制步骤实现了将CTE调节至所需的值，而不对 孔径分布造成负面影响。换言之，W机械方面而言，第一步骤使得理想孔的微结构和相集合 成核，同时第二步骤使得微结构生长、稳定化W及改进。
[0082] 本发明的技术和商业上的优势可W包括，例如：
[0083] 在单烧制过程中实现重型高级堇青石（HDAC)材料的所需的物理性质，该模拟 了可从双烧制过程获得的结果和性质，如上文所述的共同待审的国际专利申请号PCT/ USlO/58176 所述；
[0084] 实现了实施冷固定堵塞和由此相当可观的成本节约，例如；避免第二畜的成本和 操作花费；W及通过消除工艺步骤避免了可变成本，例如畜的装载和卸载、处理、畜天然气、 人员等；
[0085] 提供了对调节孔隙度（d50和TIV)W及CTE的独立工艺控制，即，使用从1000°C到 保温温度的变化速率和步骤一保温时间，来给予孔径和孔分布，并使用第二步骤保温，来给 予CTE和微结构稳定性；
[0086] 提供降低细孔隙度而不危及其他微结构特征（例如％无定形和残留相）的途径；
[0087] 提供对于给定的组合物，相比于标准单步骤单烧制过程的增加的MOR;
[008引实现了相比于用于单烧制的替代方法，较低的保温温度，所述替代方法通常需要 实现非常高的保温温度（例如1431°C)，该从工艺角度来说是有利的，因为高的保温温度与 工艺易变性的增加、性质控制的降低和NOx排放物的增加相关；
[0089] 避免了受控的冷却，该在替代方法中也是常见的；W及
[0090] 提供使得陶瓷微结构稳定化的能力，例如高的斜方晶与六边形比（0/H)、较低的无 定形含量W及批料材料到堇青石的高转化。
[0091] 通过在单烧制中结合不同的第二保温，将本方法与上文所述的方法（仅使用变化 速率、导致保温和从保温冷却，W及保温时间和温度来产生所需的物理性质）区分开。使用 中间保持确保了保温时间和温度的一致性，并实现了细孔隙度和相集合的分开控制，并且 不需要上文所述的从最大温度的长期受控冷却来实现所需的性质。本发明解决了缓慢冷却 方法的一些限制，其中，1350°C的第二保持足W产生高堇青石含量，对于1300°C至1405°C 或更高，为高于85%，而美国专利申请第20030165661号中所揭示的缓慢冷却至1350°C不 足W产生如此高的堇青石含量。
[0092] 本文所揭示的工艺的方法使用二步骤烧制过程来实现单烧制步骤相同或相似的 结果，即第一步骤（第一保温），之后短暂变化至第二烧制步骤（第二保温），之后向下变化 冷却至室温。第一保温建立了基本晶体堇青石结构，并建立了用于所需孔结构的骨干。第 二保温进一步建立了晶体堇青石相，能够将CTE调节至所需值，并完全建立孔结构，而不对 孔径分布造成负面影响（例如，使得％细粒最小化）。第一步骤使得理想孔的微结构和相集 合成核，同时第二步骤使得微结构生长、稳定化W及改进。所述方法提供了实现所需热机械 和流体动力学性质的基本独立的方法。在一些实施方式中，足够短持续时