一种三氟化氯的纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三氟化氯的纯化方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002] 三氟化氯是已知化学性质最活泼的卤素氟化物，是一种高能和反应活性极强的物 质，主要用于电子行业、核工业铀浓缩和军事用途。高纯度的三氟化氯主要应用于半导体、 液晶、太阳能和LED等领域的CVD室及其管道的清洗用途，其在清洗质量、效率和减少温室 效应方面有着明显的优势。与其它用于清洗的含氟气体不同（如NF3、C2F6和CF4)，三氟化 氯在室温下就能够与半导体材料进行反应，无须对清洗部位加热，因此，使用三氟化氯既可 以省去加热部件和加热步骤，也不必用等离子体等离解含氟气体制氟气的工艺设备，可以 直接用三氟化氯来在室温下清洗CVD室。另外，三氟化氯清洗是一种化学刻蚀过程，不存在 等离子体那样的高能离子轰击过程，没有了离子轰击，对设备的损坏可以降到最低限度。同 时，三氟化氯清洗属于就地清洗过程，无须拆解设备清洗设备与管道的死角，可以减少设备 停机时间，还可以降低颗粒杂质的数量，并减少了操作人员的暴露时间。
[0003] 制备电子级三氟化氯需要经过合成制备、纯化和精制等多个步骤，其中合成得到 的粗品三氟化氯中含有氧、氮、氯、一氟化氯、五氟化氯、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氟 化氢、金属离子等杂质，必须经过纯化才能达到良好的清洗效果和避免二次污染，尤其是粗 品气中氟化氢杂质与三氟化氯沸点接近，较难分离。
[0004] 表IClF3技术指标
[0005]
【主权项】
1. 一种三氟化氯的纯化方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下： (1) 将三氟化氯溶液通过汽化器进行汽化后通入装填有填料的吸附塔中，吸附纯化，得 到三氟化氯1级粗品； 其中，所述三氟化氯溶液中三氟化氯纯度大于等于90% ; (2) 将三氟化氯1级粗品通过冷凝器，液化，得到三氟化氯粗品； (3) 将三氟化氯粗品导入到精馏塔的塔釜中，对精馏系统抽真空，待真空度稳定后，开 始加热塔釜，全回流3?15h，使沸点低于三氟化氯的杂质组分在精馏塔顶富集；当塔釜温 度为0?5°C，精馏塔塔顶温度为-2?3°C时，以30?300的回流比收集前馏分，并冷凝回 收；当塔釜温度为5?8°C，精馏塔塔顶温度为3?6°C时，以10?90的回流比收集中馏 分，并冷凝回收；当塔釜温度上升2°C，即温度为7?KTC，精馏塔塔顶温度为5?8°C时， 以15?140的回流比收集后馏分，并冷凝回收；当塔釜温度大于等于15°C时，停止收集后 馏分，停止加热，停止抽真空，结束精馏；所述中馏分即为三氟化氯精品。
2. 根据权利要求1所述的一种三氟化氯的纯化方法，其特征在于：步骤（1)所述汽化 采用水或导热油作为导热剂，导热剂的温度为16?90°C ;三氟化氯汽化后的温度为15? 50 0C ； 步骤（1)所述吸附塔的工作温度为20?80°C，工作压力为0· 01?IMPa，吸附时间为 0· 1 ?5min〇
3. 根据权利要2所述的一种三氟化氯的纯化方法，其特征在于：所述吸附塔的工作温 度为20?60°C，工作压力为0· 05?0· 3MPa，吸附时间为0· 3?lmin。
4. 根据权利要求1所述的一种三氟化氯的纯化方法，其特征在于：步骤（2)所述液化 温度为-85?10 °C。
5. 根据权利要求4所述的一种三氟化氯的纯化方法，其特征在于：所述液化温度 为-50 ?-40。。。
6. 根据权利要求1所述的一种三氟化氯的纯化方法，其特征在于：步骤（3)所述精馏 塔中精馏柱内径为30?1000mm，塔板数为20?150。 步骤（3)所述精馏塔为填料塔，所用填料为Θ环、鲍尔环、拉西环和规整填料中的一种 以上，填料的材质是碳钢、不锈钢、铝、蒙乃尔合金、镍和聚四氟乙烯中的一种，填料直径为 2 ?50mm〇 步骤（3)所述真空度为-0. 01?-0. 09MPa。
7. 根据权利要求6所述的一种三氟化氯的纯化方法，其特征在于：所述真空度 为-0· 07 ?-0· 085MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种三氟化氯的纯化方法，属于精细化工领域。所述方法将三氟化氯粗品导入到精馏塔的塔釜中；对精馏系统抽真空，待真空度稳定后，开始加热塔釜，全回流3～15h，使沸点低于三氟化氯杂质组分在精馏塔顶富集；当塔釜温度为0～5℃，精馏塔塔顶温度为-2～3℃时，以30～300的回流比收集前馏分，并冷凝回收；当塔釜温度为5～8℃，精馏塔塔顶温度为3～6℃时，以10～90的回流比收集中馏分，并冷凝回收；当塔釜温度上升2℃，即温度为7～10℃，精馏塔塔顶温度为5～8℃时，以15～140的回流比收集后馏分，并冷凝回收；当精馏釜温度大于等于15℃时，停止收集后馏分，停止加热，停止抽真空，结束精馏；所述中馏分即为三氟化氯精品。所述方法操作简单，纯化效率高。
【IPC分类】C01B7-24
【公开号】CN104555927
【申请号】CN201410852185
【发明人】王新喜, 刘智慧, 王占卫, 马卫东, 张净普, 张帅, 宋富财, 王斌
【申请人】中国船舶重工集团公司第七一八研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日