掺稀土离子钇铝石榴石激光陶瓷的分层成型方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于激光材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 激光陶瓷是激光材料的重要组成部分，是固体激光器的核心工作物质，掺 稀土离子钇铝石榴石激光陶瓷更是其中的研究重点。钇铝石榴石激光陶瓷具有良 好的光学性能、高温稳定性、抗蠕变性、高硬度（摩氏硬度8~8 ? 5)、高热导系数 (k=0.13W. (cm.lO'TsSOOK)、低膨胀系数K)，引入适当的稀土 元素后可作为固态激光基质材料，激光陶瓷相比于激光晶体还具有如下优点： (1)容易制备出大尺寸的激光陶瓷，韧度高且形状容易控制。
[0003](2)可获得掺杂浓度高、均匀性好、光-光转换效率高的激光陶瓷。
[0004] (3)制备周期短，生产成本低。
[0005](4)可制备出多功能的激光材料。
[0006]基于以上优势，激光陶瓷的发展前景十分光明，有关激光陶瓷的制备工艺更是引 起了广泛的关注。随着高功率高重复率全固态激光器在加工、测量、遥感、成像等领域的应 用日益广泛，对激光器输出功率、光束质量等要求也越来越高，但固体激光器中的热效应一 直以来都是制约其发展的重要障碍，固体激光器的平均功率和光束质量受限，其中关键问 题就是固体激光器运转过程中激光材料的热效应问题。固体激光器高平均功率运转时，介 质内的温度严重不均匀，这一不均匀的温度分布所导致的热应力是限制固体激光器输出 功率提高的重要原因。而且，由于不均匀温度分布和热应力的共同作用，在激光介质中产 生的热透镜效应和热致双折射效应，严重影响了激光的光束质量和激光器的效率。从某种 意义上讲，高平均功率固体激光器的研制过程就是如何消除热效应的负面影响、克服热透 镜、热应力、热畸变等不利因素的过程。掺稀土离子钇铝石榴石激光陶瓷激光器是近年来高 功率固体激光器研究的热点，使用上同样存在上述问题，因此，研究如何通过发明新的成 型方法，从而克服高功率固体陶瓷激光器热效应问题是十分重要而有意义的。
[0007]掺稀土离子钇铝石榴石激光陶瓷成型常采用模压成型，也叫干压成型，是将粉料 加少量结合剂，经过造粒然后将造粒后的粉料置于钢模中，在压力机上加压形成一定形状 的坯体。传统的模压成型工艺简单、操作方便、致密度高，尺寸比较精确，烧结收缩小。但坯 件内部密度不均匀，成型精度差，结构简单，掺杂浓度单一，压制的固体激光器用陶瓷热效 应强，限制激光器的平均功率和光束质量，所以传统的一次模压成型方法不利于制备固体 激光器用陶瓷。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是通过将不同浓度的掺镱钇铝石榴石激光陶瓷粉原料分次逐步压 型而制成的掺稀土离子钇铝石榴石激光陶瓷的分层成型方法。
[0009] 本发明的掺镱钇铝石榴石激光陶瓷粉原料取用浓度为0. 4at. %、1. 6at. %、 3. 6at. %、6. 4at. %、10at. %，其中掺稀土离子钇铝石榴石激光陶瓷分子式为X3xY3-3xA15012(X为稀土离子，x为稀土离子掺杂浓度），陶瓷基质为钇铝石榴石（Y3A15012或3Y203 ? 5A1203); 取一份掺镱钇铝石榴石激光陶瓷原料放入磨具中，在lOOMpa压强下压制成型，静置 10分钟；第一层两端分别放入两份第二层原料，l〇〇Mpa压强下压制，静置10分钟；第二层 两端分别放入两份第三层原料，lOOMpa压强下压制，静置10分钟；第三层两端分别放入两 份第四层原料，lOOMpa压强下压制，静置10分钟；第四层两端分别放入两份第五层原料， lOOMpa压强下压制，静置10分钟，最终形成层数为九层的掺镱钇铝石榴石激光陶瓷坯体； 后经过高温真空烧结，可得到掺镱钇铝石榴石激光陶瓷；其中第一层的Yb离子掺杂梯度为 0. 4at. %，弟二层的Yb尚子惨杂梯度为1. 6at. %，弟二层的Yb尚子惨杂梯度为3. 6at. %，弟 四层的Yb离子掺杂梯度为6. 4at. %，第五层的Yb离子掺杂梯度为10at. %。
[0010] 本发明的优点是：在纵向上产生浓度梯度，提高陶瓷光学特性，满足特殊条件下的 应用；分层成型，优化陶瓷结构，使压制更紧密，结构更合理；使激光陶瓷内部温度分布更 均匀，避免激光陶瓷由于热效应产生形变；增强激光陶瓷光学特性，提高固体激光器激光输 出效率，优化输出光束质量。
【具体实施方式】
[0011] 本发明的掺镱钇铝石榴石激光陶瓷粉原料取用浓度为〇.4at.%、1.6at.%、 3. 6at. %、6. 4at. %、10at. %，其中掺稀土离子钇铝石榴石激光陶瓷分子式为X3xY3-3xA15012(X 为稀土离子，x为稀土离子掺杂浓度），陶瓷基质为钇铝石榴石（Y3A15012或3Y203 ? 5A1203); 取一份掺镱钇铝石榴石激光陶瓷原料放入磨具中，在lOOMpa压强下压制成型，静置 10分钟；第一层两端分别放入两份第二层原料，lOOMpa压强下压制，静置10分钟；第二层 两端分别放入两份第三层原料，lOOMpa压强下压制，静置10分钟；第三层两端分别放入两 份第四层原料，lOOMpa压强下压制，静置10分钟；第四层两端分别放入两份第五层原料， lOOMpa压强下压制，静置10分钟，最终形成层数为九层的掺镱钇铝石榴石激光陶瓷坯体； 后经过高温真空烧结，可得到掺镱钇铝石榴石激光陶瓷；其中第一层的Yb离子掺杂梯度为 0. 4at. %，弟二层的Yb尚子惨杂梯度为1. 6at. %，弟二层的Yb尚子惨杂梯度为3. 6at. %，弟 四层的Yb离子掺杂梯度为6. 4at. %，第五层的Yb离子掺杂梯度为10at. %。
[0012] 以下对本发明做详细的描述： 本发明以掺镱钇铝石榴石激光陶瓷为例，分子式为Yb3xY3-3xAl5012 (x为Yb离子掺杂 浓度)，陶瓷基质为钇铝石榴石，镱的掺入浓度分别为〇. 4at. %、1. 6at. %、3. 6at. %、6. 4at. %、 10at.% (中间层低两边层高），层数为9层，每层用量10g，尺寸〇80X9mm，成型压强为 lOOMpa。
[0013] 本发明之压制方法具体如下： 1、原料制备 通过碳酸盐共沉淀法制备浓度分别为〇. 4at. %、1. 6at. %、3. 6at. %、6. 4at. %、 10at. %的掺镱钇铝石榴石激光陶瓷原料，首先根据比例精确称取适量的 Y(N03) 3 ? 6H20,A1 (N03) 3 ? 9H20和Yb(N03) 3 ? 6H20溶于去离子水中，搅拌使其混合均匀.将 NH4HC03溶解于适量的去离子水。然后在40°C下，将上述含有Y3+，Al3+，Yb3+三种离子的混合 溶液以5mL/min的速度缓慢地滴加到沉淀剂溶液中，边滴定边强烈搅拌，滴定结束后，将所 得沉淀物悬浊液倒入布氏漏斗中真空抽滤，滤饼用去离子水洗涤7次，以除去反应剩余的NH+4,NCT等离子，然后再用无水乙醇洗涤3次后，将所得的滤饼置于烘箱中60°C干燥20h 得到疏松的Yb:YAG前驱体.干燥后的前驱体