sTe。. 5 超导多晶质量明显高于其他方法制备出来的化Se。. Je。. e超导多晶。高质量具体表现在磁化 测量下超导转变温度明显提高，磁化测量下超导转变宽度明显减小和临界电流密度值明显 提局。
[0031] 实施例1
[0032] 将纯度为99. 99%的化粉、纯度为99. 99%的Te块和纯度为99. 99%的Se粒，W 原子比为1:0. 5:0. 5的比例在空气中配好并装入一端封死的石英管中。将装有原料粉体的 石英管的另一端口用己诀焊枪封死。将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更 大的石英管中，并将两端封死。将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在 880度的温度下烧结3天，待箱式炉自然冷却到室温后，即可获得高质量化Se。. sTe。. 5超导多 曰 曰曰〇
[0033] 实施例2
[0034] 将纯度为99. 99%的化粉、纯度为99. 99%的Te块和纯度为99. 99%的Se粒，W 原子比为1:0. 5:0. 5的比例在空气中配好并装入一端封死的石英管中。将装有原料粉体的 石英管的另一端口用己诀焊枪封死。将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更 大的石英管中，并将两端封死。将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在 880度的温度下烧结5天，待箱式炉自然冷却到室温后，即可获得高质量化Seu.sTe。.5超导多 晶。
[0035] 实施例3
[0036] 将纯度为99. 99%的化粉、纯度为99. 99%的Te块和纯度为99. 99%的Se粒，W 原子比为1:0. 5:0. 5的比例在空气中配好并装入一端封死的石英管中。将装有原料粉体的 石英管的另一端口用己诀焊枪封死。将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更 大的石英管中，并将两端封死。将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在 850度的温度下烧结3天，待箱式炉自然冷却到室温后，即可获得高质量化Se。. sTe。. 5超导多 曰 曰曰〇
[0037] 结合图1至图4说明上述实施例获得的超导多晶。如图1所示，化Sen.sTen.s多晶 超导相已经形成。图1中横轴表示衍射角度，单位为度，纵轴表示衍射强度，单位为a. U.。 [003引如图2a所示，化Seu.sTe。.5超导晶粒已经形成，并且排列紧密。如图化所示， 化Se。.日Te。.日超导晶粒已经形成，并且排列紧密。图2a、图化的标尺长度为分别为5 ym， lym。如图2c所示，Fe、Se和Te元素分布均匀。图2c为实施例一的能量色散X射线光谱 仪照片，红色表示化元素的分布，藍色色表示Se元素的分布，绿色表示Te元素的分布。
[0039] 如图3所示，超导转变温度判据为零场冷下5K磁矩的百分之十。图3中横轴表示 温度，单位为开尔文化)，纵轴为表示磁矩，单位为emu/cm 3。
[0040] 图4中横轴表示磁场强度，单位为千奥斯特化Oe)，纵轴为表示临界电流密度，单 位为A/cm2。
[0041] 表1为本发明制备方与现有技术制备方法的比较，通过对比各项实验参数可W看 出，本发明的制备方法快速方便，质量明显提高。
[0042] 表1本发明方法与现有技术制备实验参数和实验结果的比较
[0043]
【主权项】
1. 一种快速制备高质量FeSe ^!^^超导多晶的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤a.将纯度为99 %至99. 99 %的Fe粉、纯度为99 %至99. 99 %的Te块和纯度为 99%至99. 99%的Se粒，以原子比为1:0. 5:0. 5的比例在空气中配好，装入一端封死的石英 管中； 步骤b.将装有原料粉体的石英管的另一端口用乙炔焊枪封死； 步骤c.将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更大的石英管中，并将两 端封死； 步骤d.将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在850至880度的温 度下烧结3至5天，待箱式炉自然冷却到室温后，获得高质量FeSea 5Tea 5超导多晶。
2. 如权利要求1所述的快速制备高质量FeSe (|.36(15超导多晶的方法，其特征在于，由 以下步骤组成： 步骤a.将纯度为99 %至99. 99 %的Fe粉、纯度为99 %至99. 99 %的Te块和纯度为 99%至99. 99%的Se粒，以原子比为1:0. 5:0. 5的比例在空气中配好，装入一端封死的石英 管中； 步骤b.将装有原料粉体的石英管的另一端口用乙炔焊枪封死； 步骤c.将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更大的石英管中，并将两 端封死； 步骤d.将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在850至880度的温 度下烧结3至5天，待箱式炉自然冷却到室温后，获得高质量FeSea 5Tea 5超导多晶。
3. 如权利要求1或2所述的快速制备高质量FeSe α 5Tea 5超导多晶的方法，其特征在于， 步骤a中，Fe粉的纯度为99. 99%，Te块的纯度为99. 99%，Se粒的纯度为99. 99% ;步骤 d中，烧结温度为880度，烧结时间为3天。
【专利摘要】本发明公开了一种快速制备高质量FeSe0.5Te0.5超导多晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a.将纯度为99%至99.99%的Fe粉、纯度为99%至99.99%的Te块和纯度为99%至99.99%的Se粒，以原子比为1:0.5:0.5的比例在空气中配好，装入一端封死的石英管中；步骤b.将装有原料粉体的石英管的另一端口用乙炔焊枪封死；步骤c.将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更大的石英管中，并将两端封死；步骤d.将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在850至880度的温度下烧结3至5天，待箱式炉自然冷却到室温后，获得高质量FeSe0.5Te0.5超导多晶。本发明大大简化了工艺流程，缩短了工艺周期，节省了资源；且质量明显高于其他方法制备出的FeSe0.5Te0.5超导多晶。
【IPC分类】C01B19-00
【公开号】CN104649236
【申请号】CN201510026893
【发明人】施智祥, 李雄
【申请人】东南大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月19日