一种氢化钠粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机合成技术领域，涉及一种粉体的制备方法，具体涉及一种氢化钠粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]氢化钠是一种应用广泛的还原剂，通常的商业产品是以25%?50%比例分散在惰性溶剂中(通常是煤油或石蜡)，经过压滤也可以得到氢化钠含量65%的产品。这种产品由于含有有机溶剂而影响下游的应用，尤其是在对下游产品要求较高的情况下。此外，这种方法得到的氢化钠粒度较大，活性较差。
[0003]中国专利申请(申请号:02814666.2)公开了一种氢化钠的制备和纯化方法，其中叙述了一种氢化钠的制备方法，该方法得到的氢化钠粒度20微米以下。这种方法在制备过程中引入了有机物，在反应过程中以氢氧化钠等金属氢氧化物为溶剂，因此所得到的氢化钠中难免包含碳酸钠等杂质。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种氢化钠粉体的制备方法。
[0005]技术方案:一种氢化钠粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)、将纯度高于99.9%的氢气升温至200?350°C ；
[0007](2)、将金属钠熔融过滤去除不熔性杂质并升温至150?350 °C ；
[0008](3)、将金属钠恪体、氢气同时通入雾化喷头，雾化喷头设于密闭的反应器的上部，氢气通入雾化喷头的内通道和外通道，金属钠熔体通入雾化喷头的中间通道；
[0009](4)、在雾化喷头的喷口的外部空间，氢气和雾化的金属钠雾滴快速反应生成氢化钠粉体。
[0010]作为本发明中一种氢化钠粉体的制备方法的一种优选方案:未反应的氢气通过反应器内部的旋风分离器去除氢化钠后，经氢气压缩机压缩后即可重新作为原料使用。
[0011]作为本发明中一种氢化钠粉体的制备方法的一种优选方案:步骤(2)中采用金属烧结过滤器过滤，金属烧结过滤器的过滤孔的孔径为0.1微米。
[0012]作为本发明中一种氢化钠粉体的制备方法的一种优选方案:步骤(3)中进入喷头的氢气的摩尔流量是进入喷头的金属钠熔体的摩尔流量的50?100倍。
[0013]作为本发明中一种氢化钠粉体的制备方法的一种优选方案:步骤(3)中进入内通道的氢气和外通道的氢气的摩尔比为(I?2): (2?I)。
[0014]作为本发明中一种氢化钠粉体的制备方法的一种优选方案:雾化喷头为三通道流体外混合式喷头。
[0015]有益效果:本发明公开的一种氢化钠粉体的制备方法具有以下有益效果:
[0016]1、解决了传统工艺中氢化钠受到有机溶剂污染的难题，采用本发明制备的氢化钠的纯度可达到98%以上，且不含有任何有机物。
[0017]2、氢化钠粉体的粒径小，可达到30?50微米。
【附图说明】
[0018]图1为雾化喷头的结构示意图；
图2为本发明公开的一种氢化钠粉体的制备方法的流程示意图；
[0019]其中:
[0020]10-外通道 20-中间通道
[0021]30-内通道
【具体实施方式】
:
[0022]下面对本发明的【具体实施方式】详细说明。
[0023]具体实施例1
[0024]如图2所示，一种氢化钠粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0025](I)、将纯度高于99.9%的氢气升温至200°C ；
[0026](2)、将金属钠熔融过滤去除不熔性杂质并升温至350 °C ；
[0027](3)、将金属钠熔体、氢气同时通入雾化喷头，雾化喷头设于密闭的反应器的上部，氢气通入雾化喷头的内通道30和外通道10，金属钠恪体通入雾化喷头的中间通道20 ；
[0028](4)、在雾化喷头的喷口的外部空间，氢气和雾化的金属钠雾滴快速反应生成氢化钠粉体。收集反应产物进行分析，产物为99.2%的氢化钠粉体，平均粒径为50微米。
[0029]本实施例中，未反应的氢气通过反应器内部的旋风分离器去除氢化钠后，经氢气压缩机压缩后即可重新作为原料使用。
[0030]本实施例中，步骤(2)中采用金属烧结过滤器过滤，金属烧结过滤器的过滤孔的孔径为0.1微米。
[0031]本实施例中，步骤(3)中进入喷头的氢气的摩尔流量是进入喷头的金属钠熔体的摩尔流量的50倍。这样可以使反应进行彻底以及使旋风分离器能高效的将氢化钠粉末从气流中分离。
[0032]本实施例中，步骤(3)中进入内通道30的氢气和外通道10的氢气的摩尔比为1:2。这样可以使反应进行彻底。
[0033]本实施例中，雾化喷头为三通道流体外混合式喷头(如图1所示)。
[0034]具体实施例2
[0035]一种氢化钠粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0036](I)、将纯度高于99.9%的氢气升温至350°C ；
[0037](2)、将金属钠熔融过滤去除不熔性杂质并升温至150°C ;
[0038](3)、将金属钠恪体、氢气同时通入雾化喷头，雾化喷头设于密闭的反应器的上部，氢气通入雾化喷头的内通道30和外通道10，金属钠恪体通入雾化喷头的中间通道20 ；
[0039](4)、在雾化喷头的喷口的外部空间，氢气和雾化的金属钠雾滴快速反应生成氢化钠粉体。收集反应产物进行分析，产物为99.6%的氢化钠粉体，平均粒径为33微米。
[0040]本实施例中，未反应的氢气通过反应器内部的旋风分离器去除氢化钠后，经氢气压缩机压缩后即可重新作为原料使用。
[0041]本实施例中，步骤⑵中采用金属烧结过滤器过滤，金属烧结过滤器的过滤孔的孔径为0.1微米。
[0042]本实施例中，步骤(3)中进入喷头的氢气的摩尔流量是进入喷头的金属钠熔体的摩尔流量的100倍。这样可以使反应进行彻底以及使旋风分离器能高效的将氢化钠粉末从气流中分离。
[0043]本实施例中，步骤(3)中进入内通道30的氢气和外通道10的氢气的摩尔比为1:1。
[0044]本实施例中，雾化喷头为三通道流体外混合式喷头。
[0045]具体实施例3
[0046]一种氢化钠粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0047](I)、将纯度高于99.9%的氢气升温至300°C ；
[0048](2)、将金属钠熔融过滤去除不熔性杂质并升温至300 °C ；
[0049](3)、将金属钠熔体、氢气同时通入雾化喷头，雾化喷头设于密闭的反应器的上部，氢气分别通入雾化喷头的内通道30和外通道10，金属钠熔体通入雾化喷头的中间通道20 ；
[0050](4)、在雾化喷头的喷口的外部空间，氢气和雾化的金属钠雾滴快速反应生成氢化钠粉体。收集反应产物进行分析，产物为99.5%的氢化钠粉体，平均粒径为45微米。
[0051]本实施例中，未反应的氢气通过反应器内部的旋风分离器去除氢化钠后，经氢气压缩机压缩后即可重新作为原料使用。
[0052]本实施例中，步骤(2)中采用金属烧结过滤器过滤，金属烧结过滤器的过滤孔的孔径为0.1微米。
[0053]本实施例中，步骤(3)中进入喷头的氢气的摩尔流量是进入喷头的金属钠熔体的摩尔流量的70倍。这样可以使反应进行彻底以及使旋风分离器能高效的将氢化钠粉末从气流中分离。
[0054]本实施例中，步骤(3)中进入内通道30的氢气和外通道10的氢气的摩尔比为2:1。
[0055]本实施例中，雾化喷头为三通道流体外混合式喷头。
[0056]上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种氢化钠粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、将纯度高于99.9%的氢气升温至200?350°C ； (2)、将金属钠熔融过滤去除不熔性杂质并升温至150?350°C ； (3)、将金属钠熔体、氢气同时通入雾化喷头，雾化喷头设于密闭的反应器的上部，氢气通入雾化喷头的内通道和外通道，金属钠熔体通入雾化喷头的中间通道； (4)、在雾化喷头的喷口的外部空间，氢气和雾化的金属钠雾滴快速反应生成氢化钠粉
2.如权利要求1所述的一种氢化钠粉体的制备方法，其特征在于，未反应的氢气通过反应器内部的旋风分离器去除氢化钠后，经氢气压缩机压缩后即可重新作为原料使用。
3.如权利要求1所述的一种氢化钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用金属烧结过滤器过滤，金属烧结过滤器的过滤孔的孔径为0.1微米。
4.如权利要求1所述的一种氢化钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中进入喷头的氢气的摩尔流量是进入喷头的金属钠熔体的摩尔流量的50?100倍。
5.如权利要求1所述的一种氢化钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中进入内通道的氢气和外通道的氢气的摩尔比为(I?2): (2?I)。
6.如权利要求1所述的一种氢化钠粉体的制备方法，其特征在于，雾化喷头为三通道流体外混合式喷头。
【专利摘要】本发明涉及一种氢化钠粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)、将纯度高于99.9％的氢气升温至200～350℃；(2)、将金属钠熔融过滤去除不熔性杂质并升温至150～350℃；(3)、将金属钠熔体、氢气同时通入雾化喷头，雾化喷头设于密闭的反应器的上部，氢气分别通入雾化喷头的内通道和外通道，金属钠熔体通入雾化喷头的中间通道；(4)、在雾化喷头的喷口的外部空间，氢气和雾化的金属钠雾滴快速反应生成氢化钠粉体。本发明具有以下有益效果：1、解决了传统工艺中氢化钠受到有机溶剂污染的难题，采用本发明制备的氢化钠的纯度可达到98％以上，且不含有任何有机物。2、氢化钠粉体的粒径小，可达到30～50微米。
【IPC分类】C01B6-04
【公开号】CN104649230
【申请号】CN201510108603
【发明人】赵燕, 郑琦宏, 于洁, 张盼盼
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月12日