超导多晶的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于超导多晶的制备方法领域，尤其是一种快速制备高质量化Se".5Te。.5超 导多晶的方法。
【背景技术】
[0002] 2008年1月，日本东京工业大学的细野秀熊小组发现了超导转变温度26K的新型 铁基超导体LaFeAs (0,巧，该一突破性进展开启了科学界新一轮的高温超导研究热潮，在此 之后，研究者又陆续发现多个新型铁基超导体系。铁基超导在应用方面表现出明显的优势， 比如；较高的上临界场；较高的超导临界转变温度；较低的上临界场各项异性等。该些突出 的优势让铁基超导应用前景十分可观。在诸多铁基超导体中，FeSeu.Je。^最小的各相异性， 元素中不含有毒的元素，并且在空气中能长时间保持超导电性，使得化Seu.sTe。.5更加受到 研究者亲睐。因为应用用途的超导线材、带材基本是利用多晶粉末套管法制作出来的，所W 制备出高质量的化Se".sTe。.5超导多晶显得尤为重要，而在工业生产中，需要的是简单快速 的制备工艺。
[000引不过目前制备化Sen.sTen.s超导多晶的工艺较为复杂，制备出的化Se n.sTen.s超导多 晶的质量不是十分优越：
[0004] (1)传统的固相反应法，需要将原料化粉、Te块和Se粒在充满较为昂贵的氣气的 手套箱中手工研磨相当长的时间，不仅费时费资源，而且还浪费人力。
[000引 似为了获得元素分布均匀的化Sen.sTe。.5超导多晶，常常要进行多步骤烧结，即将 原料多步骤研磨，再多步骤烧结，最后还需要进行长时间后期退火处理，每个烧结步骤需要 大约4天，后期退火至少需要10天，整个工艺过程需要大约一个月时间，工艺周期长而且复 杂。
[0006] (3)目前的制备工艺制备出的化Sea.Je。^超导多晶超导转变温度低，Se元素渗杂 的不均匀导致转变宽度特别宽，临界电流密度值也很低。
【发明内容】
[0007] 发明目的；提供一种快速制备局质量化56。.5了6。.5超导多晶的方法，!^解决现有技 术存在的至少部分问题。
[000引技术方案：一种快速制备高质量化Sea.Je。.。超导多晶的方法，其特征在于，包括如 下步骤：
[0009] 步骤a.将纯度为99%至99. 99%的化粉、纯度为99%至99. 99%的Te块和纯度 为99 %至99. 99%的Se粒，W原子比为1:0. 5:0. 5的比例在空气中配好，装入一端封死的 石英管中；
[0010] 步骤b.将装有原料粉体的石英管的另一端口用己诀焊枪封死；
[0011] 步骤C.将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更大的石英管中，并 将两端封死；
[0012] 步骤d.将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在850至880度 的温度下烧结3至5天，待箱式炉自然冷却到室温后，获得高质量化Seu.sTe。. 5超导多晶。
[0013] 优选的，在步骤a中，化粉的纯度为99.99%，Te块的纯度为99.99%，Se粒的纯 度为99. 99% ;在步骤d中，烧结温度为880度，烧结时间为3天。
[0014] 有益效果；
[0015] (1)本发明的制备方法中，可W直接将原料直接装入石英管中，不需要任何研磨均 匀化过程，相比其他制备工艺，多步骤反复的球磨均匀化和研磨均匀化过程均被舍弃。不需 要任何研磨均匀化过程使得制备工艺十分方便，不需要浪费太多人力。
[0016] 似本发明的制备方法中，烧结过程只需要一个3至5天的短时间烧结，相比已经 报道的制备工艺，此工艺不再需要多步骤反复的研磨W及不需要多步骤反复烧结，也不再 需要后期长时间的退火过程大大简化了工艺流程，缩短了工艺周期，节省了资源。
[0017] (3)本发明制备出的化Se。. sTe。. 5超导多晶，质量明显高于其他方法制备出的 化Seu.sTe。.5超导多晶，并且高质量具体表现在磁化测量下超导转变温度明显提高，磁化测 量下超导转变宽度明显减小和临界电流密度值明显得到了提高。
【附图说明】
[001引图1为本发明实施例一方法中制备出的化Sen.sTe。. 5多晶的粉末X射线衍射图。
[0019] 图2a为实施例一的低分辨扫描电镜照片。
[0020] 图化为实施例一的高分辨扫描电镜照片。
[0021] 图2c为实施例一的能量色散X射线光谱仪照片。
[00巧图3为本发明实施例一和例二方法制备的化Se0.sTe0.5超导多晶的M-T曲线图。 [002引图4为本发明实施例一和例二方法制备的化Se0.sTe0.5超导多晶的Jc-H曲线图。
【具体实施方式】
[0024] 在下文的描述中，给出了大量具体的细节W便提供对本发明更为彻底的理解。然 而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可W无需一个或多个该些细节而得W 实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进 行描述。
[0025] 一种快速制备高质量化Sea.gTe。.5超导多晶的方法，该方法包括如下步骤；
[0026] 步骤a.将纯度为99%至99. 99%的化粉、纯度为99%至99. 99%的Te块和纯度 为99 %至99. 99 %的Se粒，W原子比为1:0. 5:0. 5的比例在空气中配好并无需任何研磨均 匀化过程直接装入一端封死的石英管中；
[0027] 步骤b.将装有原料粉体的石英管的另一端口用己诀焊枪封死；
[002引步骤C.将两端均已封死的装有原料的石英管套入一个口径更大的石英管中，并 将两端封死；
[0029] 步骤d.将上述两端已经封死的口径更大的石英管放入箱式炉中在850至880度 的温度下烧结3至5天，待箱式炉自然冷却到室温后，不需要进行多步骤反复的研磨烧结过 程和长时间的后续退火过程即可获得高质量FeSe。. sTe。. 5超导多晶。
[0030] 与现有技术不同的是：步骤a中，原料没有经过任何研磨均匀化过程就可W直接 装入石英管中。步骤d中，FeSec.gTe。^超导多晶通过3至5天的烧结就可W制备出来，不需 要进行多步骤反复的研磨烧结过程和长时间的后续退火过程。步骤d中，获得的化Se。.