氢氧化镁颗粒、及含有其的树脂组合物的制作方法_2

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C1量是使用分光光度计将试样溶解于酸之后测定质量而得到的值。
[0035] 本发明的氢氧化镁颗粒中,优选的是铁(Fe)的含量为30~800ppm并且钙(Ca) 的含量为30~900ppm。Fe的含量为30~800ppm并且Ca的含量为30~900ppm时,氢氧 化镁颗粒的晶体形状为六角柱形状,能够容易制成均匀的颗粒,并且金属杂质的溶出受到 极其抑制,能够作为添加剂、例如阻燃剂而适宜使用。更优选的是Fe的含量为30~600ppm 并且Ca的含量为30~800ppm,进一步优选的是Fe的含量为30~500ppm并且Ca的含量 为30~500ppm,特别优选的是Fe的含量为300~500ppm并且Ca的含量为300~500ppm, 更特别优选的是Fe的含量为400~500ppm并且Ca的含量为300~500ppm。
[0036] 需要说明的是,本发明的氢氧化镁颗粒中,在杂质的溶出受到极其抑制的范围内, 可以含有杂质元素。例如,本发明的氢氧化镁颗粒中可以含有10~2000ppm左右的锌(Zn)。
[0037] 2.本发明的氢氧化镁颗粒的制造方法
[0038] 本发明的氢氧化镁颗粒例如可以如下述那样制造。
[0039] 首先,向溶剂中添加氢氧化镁(纯度为95质量%以上,且a射线释放量为 0. 060c/cm2/h以下)、铁的化合物及钙的化合物并搅拌,得到含氢氧化镁、铁及钙的浆料,进 行过滤水洗,然后使其干燥,从而得到氢氧化镁粗颗粒。接着将该氢氧化镁粗颗粒在大气气 氛中、800~1900°C的范围下进行焙烧,由此得到氧化镁原料。接下来,向添加有选自由有 机酸和无机酸组成的组中的1种以上酸的100°C以下的温水中添加氧化镁,在高剪切搅拌 下进行氧化镁的水合反应,将所生成的固体成分过滤、水洗、干燥,得到本发明的制造方法 的氢氧化镁颗粒,其中,前述氧化镁是将该氧化镁原料粉碎并筛分而获得的,其中值粒径为 3~30ym,且微晶直径为10X10_9m以上。
[0040] 具体而言,本发明的氢氧化镁颗粒的制造方法包括如下工序:
[0041] (a)向溶剂中添加氢氧化镁、铁化合物及钙化合物并搅拌,得到含氢氧化镁、铁及 钙的浆料的工序,氢氧化镁的纯度为95质量%以上,且a射线释放量为〇.〇60c/cm2/h以 下,相对于氢氧化镁,铁的添加量为30~800ppm,钙的添加量为30~900ppm;
[0042] (b)将含氢氧化镁、铁及钙的浆料过滤、水洗及干燥,得到氢氧化镁粗颗粒的工 序;
[0043] (c)将氢氧化镁粗颗粒在大气气氛中、800~1900°C下进行焙烧,得到氧化镁颗粒 的工序;
[0044] (d)向添加有选自由有机酸和无机酸组成的组中的1种以上酸的100°C以下的温 水中添加氧化镁粉末,接着在高剪切搅拌下进行氧化镁的水合反应,得到氢氧化镁浆料的 工序,其中,氧化镁粉末是将氧化镁颗粒粉碎并筛分而获得的,其中值粒径为3~30ym,且 微晶直径为l〇Xl(T9m以上;以及
[0045] (e)将氢氧化镁浆料过滤、水洗及干燥,得到氢氧化镁颗粒的工序。
[0046] (1)工序(a)
[0047] 工序(a)为向溶剂中添加氢氧化镁、铁化合物及钙化合物并搅拌,得到含氢氧 化镁、铁及钙的浆料的工序,其中,氢氧化镁的纯度为95质量%以上,且a射线释放量 为0. 060c/cm2/h以下,相对于氢氧化镁,铁的添加量为30~800ppm,钙的添加量为30~ 900ppm〇
[0048] 作为工序(a)中使用的氢氧化镁,若是纯度为95质量%以上并且a射线释放 量为0.060c/cm2/h以下的氢氧化镁则没有特别限定,可以使用市售品。对于具有这样的 a射线释放量的氢氧化镁,例如可以选择铀化合物、钍化合物及氡化合物不含或含量极少 的氢氧化镁作为前述工序(a)中使用的氢氧化镁。另外,例如也可以将TatehoChemical IndustriesCo.,Ltd、UbeMaterialIndustries、KonoshimaChemicalCo.,Ltd.、Sakai ChemicalIndustryCo.Ltd?及KyowaChemicalIndustryCo.,Ltd?等制造的市售品作 为原料通过日本特开2001-323169号公报中记载的、使用水滑石去除U、Th及Rn的方法 而获得工序(a)中使用的氢氧化镁。工序(a)中使用的氢氧化镁的a射线释放量优选为 0. 001~0. 060c/cm2/h,更优选为0. 001~0. 050c/cm2/h。另外,对于工序(a)中使用的 氢氧化镁而言,换算成U、Th、Rn的金属元素的合计量优选为10~lOOpprn,更优选为10~ 60ppm〇
[0049] 氢氧化镁的中值粒径例如可以为0. 5~50ym。对于氢氧化镁的中值粒径,可以使 用球磨机等粉碎机来设定上述中值粒径。
[0050] 作为铁化合物,可列举出氧化铁(氧化亚铁及三氧化二铁)、氢氧化铁、碳酸亚铁、 氯化铁及硝酸铁,优选为氧化铁。铁的化合物可以单独使用,也可组合多个铁的化合物使 用。作为钙化合物,可列举出氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氯化钙及硝酸钙,优选为氧化钙。钙 的化合物可以单独使用,也可组合多个钙的化合物使用。对于铁化合物及钙化合物的中值 粒径,没有特别限定,例如为0. 5~50ym。另外,若铁化合物及钙化合物的纯度及a射线 释放量满足本发明的Fe及Ca的添加量则没有特别限定。例如,铁化合物及钙化合物的纯 度优选为95质量%以上。另外,铁化合物及钙化合物的a射线释放量优选为〇.〇60c/cm2/ h以下。
[0051] 作为溶剂,可列举出离子交换水。对于含氢氧化镁、铁及钙的浆料中的氢氧化镁的 浓度,没有特别限定,优选为50重量%以下,更优选为10~40重量%。
[0052] 关于铁化合物及钙化合物的用量,相对于氢氧化镁,铁(Fe)的添加量为30~ 800ppm并且钙(Ca)的添加量为30~900ppm。若是成为这样的Fe的添加量及Ca的添加 量的、铁化合物及钙化合物的用量,则通过焙烧及进一步的水合工序,能够得到具有均匀晶 体形状的氢氧化镁颗粒。优选的是Fe的添加量为30~600ppm并且Ca的添加量为30~ 800ppm,更优选的是Fe的添加量为30~500ppm并且Ca的添加量为30~500ppm,特别优 选的是Fe的含量为300~500ppm并且Ca的添加量为300~500ppm,更特别优选的是Fe 的添加量为400~500ppm并且Ca的添加量为300~500ppm。
[0053] 本发明中,作为原料的氢氧化镁存在含有铁、钙的情况。该情况下,预先测定作为 原料的氢氧化镁中的铁、钙的含量,然后以铁、钙相对于氢氧化镁的添加量成为前述量的方 式来添加铁的化合物及钙的化合物并搅拌,由此可以得到含氢氧化镁、铁及钙的浆料。
[0054]另外,作为原料的铁的化合物及钙的化合物存在含有铀、钍及氡的情况。该情况 下,预先测定作为原料的铁的化合物及钙的化合物中的铀、钍及氡的含量,然后以铀、钍及 氡相对于铁的化合物及钙的化合物的添加量成为前述量的方式来添加铁的化合物及钙的 化合物并搅拌,由此可以得到含氢氧化镁、铁及钙的浆料。
[0055] 需要说明的是,工序(a)中,为了提高得到的氢氧化镁的结晶性,可以向含氢氧化 镁、铁及钙的浆料中添加锌化合物。作为锌化合物,可列举出氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌、氯 化锌及硝酸锌。对于锌化合物的用量,没有特别限定,例如相对于氢氧化镁,锌(Zn)的添加 量可以设为10~2000ppm。
[0056] 例如,可以在10~50°C、100~800rpm的转动速度下进行揽拌0. 5~5小时。
[0057] (2)工序(b)
[0058] 工序(b)为将工序(a)中得到的含氢氧化镁、铁及钙的浆料过滤、水洗及干燥,得 到氢氧化镁粗颗粒的工序。由此,能够得到焙烧前的、含有铁及钙的氢氧化镁粗颗粒。焙烧 前的氢氧化镁粗颗粒含有来自含氢氧化镁、铁及钙的浆料的铁及钙。可以使用滤纸等进行 过滤,可以相对于氢氧化镁以质量基准计投入5~100倍的纯水进行水洗。
[0059] (3)工序(c)
[0060] 工序(C)为将工序(b)中得到的氢氧化镁粗颗粒在大气气氛中、800~1900°C下 进行焙烧,得到氧化镁颗粒的工序。对于氢氧化镁粗颗粒的焙烧,例如可以在大气气氛中使 用电炉等焙烧而进行。此处,焙烧可以通过包括以规定的升温速度使其升温至焙烧温度的 工序和以焙烧温度保持规定时间的工序的焙烧方法而达成。升温速度优
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