一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板及盖板表面涂层方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种多晶硅铸锭用坩埚盖板。
【背景技术】
[0002] 多晶硅材料在太阳能电池领域的需求量占一半以上，硅片的好与坏直接关系到太 阳能光伏电池的质量，因此生产出高质量的硅片意义重大。目前多晶硅铸锭工艺多采用定 向凝固法，生产过程温度高达1500°c以上，铸锭炉内坩埚及盖板多采用石墨和炭/炭复合 材料等耐热结构件。高温环境下，铸锭炉内的残余氧、氧化硅等杂质，与耐热结构件如坩埚、 盖板的碳表面反应易生成一氧化碳气体，一氧化碳进而与硅熔体反应释放碳，造成硅熔体 碳污染，铸锭中的碳含量增高，在后续的切片工艺中，增加了碳硬质点的数量，影响多晶硅 成品率及质量。另外，铸锭过程释放的游离硅对石墨坩埚及炭/炭复合材料盖板造成硅溶 蚀现象，破坏内部碳纤维及碳基体，使石墨坩埚及炭/炭盖板寿命降低。
【发明内容】
[0003] 为了降低硅锭中的碳含量，减少碳硬质点的数量，提高石墨坩埚及炭/炭盖板寿 命，本发明提供一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板及盖板表面涂层方法。
[0004] 本发明所提供的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板，坩埚盖板为炭/炭复合材料盖板，其 特殊之处在于：
[0005] 所述炭/炭复合材料盖板的外表面设置有Sic涂层。
[0006] 上述SiC涂层厚度为10-100ym。
[0007] 上述SiC涂层厚度为50ym。
[0008] 本发明所提供的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板表面SiC涂层的制备方法，其特殊之处 在于：包括以下步骤：
[0009] 1】高温处理
[0010] 将盖板送入真空烧结炉内进行高温处理去除盖板中的挥发性物质，温度为 1500 ~1700。。；
[0011] 2】化学气相沉积
[0012] 将经高温处理过的盖板送入化学气相沉积炉，以三氯甲基硅烷为反应物，升温至 1000~1100°C，沉积30~70h，制备具有SiC涂层的炭/炭复合材料盖板。
[0013] 在1】高温处理前还包括：清洗、烘干并擦拭的步骤。
[0014] 在步骤1】高温处理之后步骤2】化学气相沉积之间还包括清洗、烘干并擦拭的步 骤。
[0015] 上述清洗、烘干并擦拭的步骤具体为：
[0016] 将盖板表面使用流水清洗表面浮尘，再使用超声仪清洗，放入烘箱中200°C下烘干 2小时以上，使用酒精擦拭复合材料表面。
[0017] 本发明与现有技术相比，优点是：
[0018] 1、本发明盖板表面的SiC涂层能够有效防止多晶硅铸锭过程中坩埚盖板挥发的 游离碳对硅锭的污染，降低多晶硅铸锭的碳含量，提高多晶硅铸锭的成品率，尤其适用于 多晶硅铸锭炉盖板的开发和应用。
[0019] 2、本发明盖板表面的SiC涂层不易与游离硅反应，降低了硅溶蚀现象对坩埚盖板 的破坏，在提高铸锭及硅片质量的同时，能够延长盖板的使用寿命。
[0020] 3、本发明采用高温处理及化学气相沉积相结合的方法制备SiC涂层，多炉次使用 后盖板涂层不脱落，在铸锭过程中对硅溶蚀现象不敏感，并且工艺周期短、供货周期短，单 炉次成本低于不具有涂层的炭/炭复合材料盖板。本发明应用于多晶硅生产，能够有效提 尚生广效:fii。
[0021] 说明书附图
[0022] 图1具有SiC涂层的炭/炭盖板示意图，1-炭/炭复合材料盖板、2-SiC涂层。
【具体实施方式】
[0023] 本发明提供的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板及盖板表面涂层方法，通过在炭/炭复合 材料盖板1的外表面设置SiC涂层2以降低多晶硅铸锭的碳含量、延长盖板的使用寿命。
[0024] 本发明多晶硅铸锭炉用坩埚盖板表面SiC涂层的制备方法，采用化学气相沉积与 高温处理相结合的工艺方法，在坩埚表面制备出致密、结合力好的SiC涂层，一个优选的实 施过程如下：
[0025] 1)清洗烘干：将炭/炭复合材料盖板表面使用流水清洗表面浮尘，再使用超声仪 清洗2~3次，每次30分钟。放入烘箱中200°C下烘干2小时以上，使用酒精擦拭盖板表 面。
[0026] 由于炭/炭复合材料为介孔材料，因此本发明在高温处理前对盖板进行了清洗、 烘干、擦拭，目的主要是为了去除盖板来料表面附着的浮尘。
[0027] 2)高温处理：将炭/炭复合材料盖板送入真空烧结炉内进行高温处理，温度为 1500~1700°C，保温时间为1小时。
[0028] 沉积前的高温处理，目的是对炭/炭复合材料盖板进行纯化，以免在后续的化学 气相沉积过程的高温状态下，盖板中的挥发性物质对涂层的生成及均匀性产生影响。高温 处理的温度1500-1700°C，高于盖板的使用温度（1400-1500°C)，设置此参数既能达到工艺 目的，又可以节约生产成本。高温处理1小时，可以达到纯化的目的。
[0029] 3)清洗烘干
[0030] 将高温处理后的炭/炭复合材料盖板使用流水清洗表面浮尘，再使用超声仪清洗 2~3次，每次30分钟。放入烘箱中200°C下烘干2小时以上，使用酒精擦拭盖板表面。
[0031] 浮尘及杂质附着会降低SiC涂层的结合力，因此本发明在高温处理之后化学气相 沉积之前进行了清洗烘干擦拭的步骤，主要目的是为了去除高温处理后的盖板表面附着的 浮尘，增加盖板表面的光洁度；清洗过程要求使用超声仪，目的是为了清洗更彻底，使盖板 表面更光洁，增大SiC涂层与盖板表面的结合力。
[0032] 4)化学气相沉积（CVI)工艺
[0033] 将炭/炭复合材料盖板送入化学气相沉积炉，升温至1000~1100 °C，沉积30~ 7〇h，制备具有SiC涂层的炭/炭复合材料盖板，具有SiC涂层的炭/炭复合材料盖板的示 意图如图1。
[0034] 该步骤中沉积时间的选择主要是根据成品涂层厚度的要求来设定，沉积时间越 久，得到的成品涂层厚度越高。
[0035] 本发明制备的具有SiC涂层的炭/炭复合材料盖板，在铸锭过程中挥发的游离碳 明显降低，从而显著降低硅片中因碳硬质点产生的线痕数量。某厂家试用后的效果：相同试 验条件下，以一定数量硅片中硬质点线痕片的比例为判定标准，使用具有SiC涂层的坩埚 及盖板的对比未使用涂层的约下降61%，单炉次效益增加约400元，详细数据见表1。
[0036] 表1SiC涂层盖板与无涂层盖板相同实验条件下硬质点线痕片占比对比
[0037]
【主权项】
1. 一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板，坩埚盖板为炭/炭复合材料盖板，其特征在于：所述 炭/炭复合材料盖板的外表面设置有SiC涂层。
2. 根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板，其特征在于： 所述SiC涂层厚度为10-100 μ m。
3. 根据权利要求2所述的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板，其特征在于： 所述SiC涂层厚度为50 μ m。
4. 一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板表面SiC涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步 骤： 1】高温处理 将炭/炭复合材料盖板送入真空烧结炉内进行高温处理去除盖板中的挥发性物质，处 理温度为1500~1700 °C ; 2】化学气相沉积 将经高温处理过的盖板送入化学气相沉积炉，以三氯甲基硅烷为反应物，升温至 1000~1100°C，沉积30~70h，制备具有SiC涂层的炭/炭复合材料盖板。
5. 权利要求4所述的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板表面SiC涂层的制备方法，其特征在 于： 在1】高温处理前还包括：清洗、烘干并擦拭的步骤。
6. 权利要求4所述的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板表面SiC涂层的制备方法，其特征在 于： 在步骤1】高温处理之后步骤2】化学气相沉积之间还包括将盖板表面清洗、烘干并擦 拭的步骤。
7. 权利要求5或6所述的多晶硅铸锭炉用坩埚盖板表面SiC涂层的制备方法，其特征 在于： 所述清洗、烘干并擦拭的步骤具体为： 将盖板表面使用流水清洗表面浮尘，再使用超声仪清洗， 放入烘箱中200°C下烘干2小时以上， 使用酒精擦拭盖板表面。
【专利摘要】本发明涉及一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板及盖板表面涂层方法，采用化学气相沉积与高温处理相结合的工艺方法在炭/炭复合材料盖板的外表面制备出致密、结合力强的SiC涂层，降低多晶硅铸锭的碳含量、延长盖板的使用寿命，尤其适用于多晶硅铸锭炉用盖板的开发和应用。
【IPC分类】C30B29-06, C30B28-06
【公开号】CN104831351
【申请号】CN201510289666
【发明人】马玉洁, 成来飞, 邬国平, 左新章, 冯锋
【申请人】西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月29日