取一洗过后的偏钛酸，加入足量的去离子水，配置成浆料总质量 为1667g，TiO2含量为18%的偏钛酸浆料； (2) 偏钛酸的漂白：向偏钛酸浆料中缓慢加入90g98%的浓硫酸，并加以搅拌，然后将体 系在水浴中加热至70°C ; (3) 向上述浆料中加入相当于TiO2含量的4. 0%煅烧晶种，即加入114. 3g质量分数为 10. 5%的煅烧晶种，搅拌30min后加入15g质量分数为5. 15%的Ti3+溶液，然后继续搅拌 90min ； (4) 用温度为50-80°C的去离子水洗涤漂白后的偏钛酸，然后打浆配置为350g/L的偏 钛酸浆料并对浆料二价铁进行定量分析，控制在30ppm范围以内； (5) 向上述浆料中加入19. 43g质量分数为3. 86%的H3PO4 (其加入量以P2O5质量计，占 二氧化钛质量的〇. 25%); (6) 加入10. 26g质量分数为7. 31%的KOH (其加入量以K2O质量计，占二氧化钛质量的 0. 25%)； (7 )加入26. 60g质量分数为5. 64%的Zr (SO4)2 (其加入量以ZrO2质量计，占二氧化钛 质量的〇. 7%); (8) 加入24. OOg质量分数为2. 5%的MgSO4 (其加入量以MgO质量计，占二氧化钛质量 的 0· 20%); (9) 将上述浆料烘干后在马弗炉中一小时内从室温升到600°C，然后以1°C /min升温 速度从600°C升温至930°C煅烧，控制金红石转化率97. 5~99. 5%，得到钛白粉原体。
[0026] 实施例3 (1) 制备偏钛酸浆料：取一洗过后的偏钛酸，加入足量的去离子水，配置成浆料总质量 为1500g，TiO2含量为25%的偏钛酸浆料； (2) 偏钛酸的漂白：向偏钛酸浆料中缓慢加入90g98%的浓硫酸，并加以搅拌，然后将体 系在水浴中加热至70°C ; (3) 向上述浆料中加入相当于TiO2含量的3. 0%煅烧晶种，即加入85. 71g质量分数为 10. 5%的煅烧晶种，搅拌30min后加入15g质量分数为5. 15%的Ti3+溶液，然后继续搅拌 90min ； (4) 用温度为50-80°C的去离子水洗涤漂白后的偏钛酸，然后打浆配置为250g/L的偏 钛酸浆料并对浆料二价铁进行定量分析，控制在30ppm范围以内； (5) 向上述浆料中加入15. 54g质量分数为3. 86%的H3PO4 (其加入量以P2O5质量计，占 二氧化钛质量的〇. 20%); (6) 加入8. 2Ig质量分数为7. 31%的KOH (其加入量以K2O质量计，占二氧化钛质量的 0. 20%)； (7 )加入21. 28g质量分数为5. 64%的Zr (SO4)2 (其加入量以ZrO2质量计，占二氧化钛 质量的〇. 40%); (8) 加入24. OOg质量分数为2. 50%的MgSO4 (其加入量以MgO质量计，占二氧化钛质量 的 0· 20%); (9) 将上述浆料烘干后在马弗炉中一小时内从室温升到600°C，然后以1°C /min升温 速度从600°C升温至930°C煅烧，控制金红石转化率97. 5~99. 5%，得到钛白粉原体。
[0027] 实施例4 (1) 制备偏钛酸浆料：取一洗过后的偏钛酸，加入足量的去离子水，配置成浆料总质量 为1071g，TiO2含量为28%的偏钛酸浆料； (2) 偏钛酸的漂白：向偏钛酸浆料中缓慢加入90g98%的浓硫酸，并加以搅拌，然后将体 系在水浴中加热至70°C ; (3) 向上述浆料中加入相当于TiO2含量的2. 0%煅烧晶种，即加入57. 14g质量分数为 10. 5%的煅烧晶种，搅拌30min后加入15g质量分数为5. 15%的Ti3+溶液，然后继续搅拌 90min ； (4) 用温度为50-80°C的去离子水洗涤漂白后的偏钛酸，然后打浆配置为200g/L的偏 钛酸浆料并对浆料二价铁进行定量分析，控制在30ppm范围以内； (5) 向上述浆料中加入7. 77g质量分数为3. 86%的H3PO4 (其加入量以P2O5质量计，占 二氧化钛质量的0. 10%); (6) 加入5. 84g质量分数为7. 31%的KOH (其加入量以K2O质量计，占二氧化钛质量的 0. 20%)； (7 )加入10. 64g质量分数为5. 64%的Zr (SO4)2 (其加入量以ZrO2质量计，占二氧化钛 质量的0. 20%); (8) 加入24. OOg质量分数为2. 50%的MgSO4 (其加入量以MgO质量计，占二氧化钛质量 的 0· 20%); (9) 将上述浆料烘干后在马弗炉中一小时内从室温升到600°C，然后以1°C /min升温 速度从600°C升温至940°C煅烧，控制金红石转化率97. 5~99. 5%，得到钛白粉原体。
[0028] 实施例5 (1) 制备偏钛酸浆料：取一洗过后的偏钛酸，加入足量的去离子水，配置成浆料总质量 为1200g，TiO2含量为25%的偏钛酸浆料； (2) 偏钛酸的漂白：向偏钛酸浆料中缓慢加入90g98%的浓硫酸，并加以搅拌，然后将体 系在水浴中加热至70°C ; (3) 向上述浆料中加入相当于TiO2含量的1.5%煅烧晶种，即加入42. 86g质量分数为 10. 5%的煅烧晶种，搅拌30min后加入15g质量分数为5. 15%的Ti3+溶液，然后继续搅拌 90min ； (4) 用温度为50-80°C的去离子水洗涤漂白后的偏钛酸，然后打浆配置为300g/L的偏 钛酸浆料并对浆料二价铁进行定量分析，控制在30ppm范围以内； (5) 向上述浆料中加入7. 77g质量分数为3. 86%的H3PO4 (其加入量以P2O5质量计，占 二氧化钛质量的0. 10%); (6) 加入8. 2Ig质量分数为7. 31%的KOH (其加入量以K2O质量计，占二氧化钛质量的 0. 20%)； (7) 加入5. 32g质量分数为5. 64%的Zr (SO4)2 (其加入量以ZrO2质量计，占二氧化钛 质量的〇. 10%); (8) 加入24. OOg质量分数为2. 50%的MgSO4 (其加入量以MgO质量计，占二氧化钛质量 的 0· 20%); (9) 将上述浆料烘干后在马弗炉中一小时内从室温升到600°C，然后以1°C /min升温 速度从600°C升温至920°C煅烧，控制金红石转化率97. 5~99. 5%，得到钛白粉原体。
[0029] 对比实施例 (1) 制备偏钛酸浆料：取一洗过后的偏钛酸，加入足量的去离子水，配置成浆料总质量 为1200g，TiO2含量为25%的偏钛酸浆料； (2) 偏钛酸的漂白：向偏钛酸浆料中缓慢加入90g98%的浓硫酸，并加以搅拌，然后将体 系在水浴中加热至70°C ; (3) 向上述浆料中加入相当于TiO2含量的5. 0%煅烧晶种，即加入142. 86g质量分数 为10. 5%的煅烧晶种，搅拌30min后加入15g质量分数为5. 15%的Ti3+溶液，然后继续搅拌 90min ； (4) 用温度为50-80°C的去离子水洗涤漂白后的偏钛酸，然后打浆配置为300g/L的偏 钛酸浆料并对浆料二价铁进行定量分析，控制在30ppm范围以内； (5) 向上述浆料中加入15. 54g质量分数为3. 86%的H3PO4 (其加入量以P2O5质量计，占 二氧化钛质量的〇. 20%); (6) 加入12. 3Ig质量分数为7. 31%的KOH (其加入量以K2O质量计，占二氧化钛质量的 0. 30%)； (7) 加入37. 50g质量分数为2. 0%的Al2 (SO4) 3 (其加入量以Al2O3质量计，占二氧化钛 质量的0. 25%); (8) 将上述浆料烘干后在马弗炉中一小时内从室温升到600°C，然后以1°C /min升温 速度从600°C升温至1000°C煅烧，控制金红石转化率97. 5~99. 5%，得到钛白粉原体。
[0030] 表1为采用本发明实施例的方法和对比实施例的方法得到的金红石型钛白粉原 体质量方面的对比，结果如下：
【主权项】
1. 一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，工艺步骤包括偏钛酸浆料的制 备、偏钛酸浆料的漂白漂洗、盐处理、煅烧、粉粹等步骤，其特征在于： (1)向漂白过程中的偏钛酸溶液中加入相当于TiO2含量的1. 5-5. 0%的金红石煅烧晶 种，并用去离子水制成1102的含量为200-350g/L的偏钛酸浆料； (2 )然后向上述偏钛酸浆料中先加入磷化合物，再加入钾化合物、锆化合物和镁化合物 的水溶液，混合均匀，然后在900-960°C的温度下对上述混合溶液脱水煅烧转化，制得高白 度高亮度的金红石型钛白粉原体。2. 按照权利要求1的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特征在 于所述的磷化合物选自磷酸、磷酸铵、磷酸钾的至少一种，其加入量以P2O5质量计，占偏钛 酸浆料中二氧化钛总质量的0. 1-0. 25%。3. 根据权利要求2所述的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特 征在于：所述的磷化合物为磷酸。4. 按照权利要求1的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特征在 于所述的钾化合物选自氢氧化钾、硫酸钾、碳酸钾中的至少一种，其加入量以K2O质量计，占 水洗后的偏钛酸浆中二氧化钛总质量的0. 2-0. 3%。5. 根据权利要求4所述的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特 征在于：所述的钾化合物为硫酸钾。6. 按照权利要求1的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特征在 于所述的锆化合物选自硫酸锆、硝酸锆中的至少一种，其加入量以ZrO2质量计，占水洗后的 偏钛酸浆中二氧化钛总质量的〇. 1-1. 0%。7. 根据权利要求6所述的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特 征在于：所述的锆化合物为硫酸锆。8. 按照权利要求1的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特征在 于所述的镁化合物选自硫酸镁、氧化镁、碳酸镁中的至少一种，其加入量以MgO质量计，占 水洗后的偏钛酸浆中二氧化钛总质量的0. 1-0. 3%。9. 根据权利要求8所述的一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，其特 征在于：所述的镁化合物为硫酸镁。
【专利摘要】本发明公开了一种高白度高亮度金红石型钛白粉原体的制备方法，该方法包括以下步骤：制备偏钛酸浆料、漂白、加入煅烧晶种，经过二洗打浆后得到偏钛酸浆料，然后在煅烧工序前先加入磷化合物，再加入钾化合物、锆化合物和镁化合物，再将经盐处理后的偏钛酸浆干燥，煅烧脱水、脱硫、晶型转化，粉碎，制得高白度高亮度金红石型钛白粉原体，本发明是通过降低煅烧晶种含量和优化煅烧盐处理配方，达到提高金红石型钛白粉原体高白度高亮度的效果。
【IPC分类】C01G23/053
【公开号】CN104891564
【申请号】CN201510219767
【发明人】林发蓉, 杜国华, 熊怀忠, 朱全芳, 姚恒平
【申请人】四川龙蟒钛业股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月4日