晶器。奥斯陆型结晶器特别适 合本发明，因为它们能够生产具有较大的平均中值直径的晶体。对于硫酸铵晶体，这通常是 期望的。
[0046] 第一结晶工段的操作温度由可用蒸汽的温度决定。最后一个结晶工段的温度通常 由可用冷却介质的温度决定。结晶工段的总数由第一和最后一个结晶工段之间的温差决 定，如 Kristjansson 在 Geothermics 21 (1992)765-771 中所述。
[0047] 因此，典型地，进入系列中第一结晶工段的蒸汽的温度为80°C _160°C。优选地，它 为 100°C _140°C，例如 120°C。
[0048] 典型地，离开系列中最后一个结晶工段的蒸汽的温度为40°C -60°C。优选地，它为 45°C -55°C，例如 50°C。
[0049] 典型地，每个结晶工段的硫酸铵晶体生产容量在几千吨/年（千吨/年；kta)的规 模上。优选地，它为l〇kta_200kta。更优选地，每个结晶工段的生产容量为30kta_150kta。
[0050] 如上所述，具有较大尺寸的晶体是优选地，因为它们通常具有较大的经济价值。典 型地，产生的晶体的平均中值直径大于0. 8_。优选地，排出的硫酸铵晶体的平均中值直径 为 L Omm-4. Omnin
[0051] 硫酸铵典型地是含水溶液。它还可以含有杂质。典型的杂质起因于产生硫酸铵溶 液的方法。优选地，由用于生产ε-己内酰胺或丙烯腈的方法生产硫酸铵溶液。因此，存在 的杂质典型地为通常在所述反应中产生和/或在其原材料中已可得的那些。
[0052] 施用于每个结晶工段的蒸汽的温度降低是由每个结晶工段中硫酸铵溶液的沸点 决定的。本发明另一个、意想不到的效果是：较低的杂质浓度引起硫酸铵溶液的沸点降低。 因此，蒸发给定量的溶剂需要转移较少热至结晶工段。换言之，产生一定体积的晶体需要较 少能量（例如蒸汽）。或者，可利用具有较低输入温度的蒸汽。
[0053] 在本发明的装置中，典型地，如通过递减的蒸汽供应温度所限定的，每个结晶工段 通过净化线与系列中的下一个结晶工段连接，例外是：来自最终结晶工段的净化物被从系 列中排出。
[0054] 典型地，每个结晶工段包含蒸发结晶器和固液分离设备。结晶器可具有任何合适 的类型。然而，优选地，每个结晶器均为奥斯陆型结晶器。固液分离设备表示适合从包含硫 酸铵的溶液中分离硫酸铵晶体的任何设备。它可包括连续过滤器、离心机、倾析器、淘析柱、 盐柱（salt leg)或它们的组合。例如，它可包含盐柱与淘析柱和离心机的组合。典型地， 离开结晶工段之后，产生的硫酸铵晶体被排放至干燥工段。可在干燥之前或之后合并来自 每个结晶工段的晶体。
[0055] 本发明的装置典型地为硫酸铵结晶设备。典型地，所述设备与另一种化工设备集 成。例如，生产己内酰胺或环己酮肟的设备。典型地，基于从另一化工设备排出的硫酸铵溶 液的体积选择硫酸铵结晶设备的容量。此外，基于最佳条件选择结晶工段尺寸。典型地，每 个结晶工段的硫酸铵晶体生产容量为30kta_150kta。
[0056] 将参考以下附图更充分解释本发明。
[0057] 图1描述了现有技术的一种实施方式，其中考虑到硫酸铵溶液供料，4个结晶工段 被平行地安排。图2描述了本发明的一种实施方式，其中净化线适合于从结晶工段排出一 部分硫酸铵溶液。
[0058] 图1描述了现有技术的一种实施方式。四个结晶工段（1)、（2)、（3)、（4)，每个包含 尺寸相等的结晶器，四个结晶工段关于硫酸铵溶液供料而被平行地安排。硫酸铵溶液通过 供料线（5)进入每个结晶工段，其中结晶发生以在硫酸铵溶液中形成硫酸铵晶体的浆体。 通过线（6)将蒸汽供给结晶工段（1)，其中蒸汽被用来从硫酸铵溶液蒸发溶剂，从而帮助结 晶。蒸汽不直接接触硫酸铵溶液，但通过热交换单元间接传递热至硫酸铵溶液。结晶工段 (1)中形成包含溶剂的蒸汽流，它通过线（7)被排放至结晶工段（2)，其中它被用于蒸发溶 剂，类似于结晶工段（1)中的过程。结晶工段（2)中形成的包含溶剂的蒸汽流通过线（8)被 排放至结晶工段（3)，其中它被用于蒸发溶剂，类似于结晶工段（1)中的过程。结晶工段（3) 中形成的包含溶剂的蒸汽流通过线（9)被排放至结晶工段（4)，其中它被用于蒸发溶剂，类 似于结晶工段（1)中的过程。结晶工段（4)中形成的包含溶剂的蒸汽流通过线（10)被排 出。硫酸铵晶体从结晶工段⑴通过线（11)被排出用于进一步处理。通过线（12)净化一 部分包含杂质的硫酸铵溶液。硫酸铵晶体从结晶工段（2)通过线（13)被排出用于进一步处 理。通过线（14)净化一部分包含杂质的硫酸铵溶液。硫酸铵晶体从结晶工段（3)通过线 (15)被排出用于进一步处理。通过线（16)净化一部分包含杂质的硫酸铵溶液。硫酸铵晶 体从结晶工段（4)通过线（17)被排出用于进一步处理。通过线（18)净化一部分包含杂质 的硫酸铵溶液。任选地，在任何进一步处理步骤之前或之后，合并来自线（11)、（13)、（15) 和（17)的硫酸铵晶体。通过线（12)、（14)、（16)和（18)被净化的硫酸铵溶液被被作为废 液对待，并经受进一步处理。任选地，合并这些硫酸按溶液。
[0059] 图2描述了本发明的一种实施方式。系统与图1的系统基本相同。具体地，结晶 工段（1);硫酸铵溶液供料（5);蒸汽系统（6)、（7)、（8)、（9)、（10);硫酸铵晶体通过其从结 晶工段排出的4条线（11)、（13)、（15)、（17);和净化线（18)与图1的那些相同。净化线 (12)、（14)和（16)适合于分别从结晶工段（1)、（2)和（3)排放一部分硫酸铵溶液分别至 结晶工段（2)、（3)和（4)。结晶工段（2)、（3)和（4)适合于接收硫酸铵溶液的净化物。因 此，一部分硫酸铵溶液被从结晶工段（1)通过线（12)净化到结晶工段（2)中；一部分硫酸 铵溶液被从结晶工段（2)通过线（14)净化到结晶工段（3)中；一部分硫酸铵溶液被从结晶 工段（3)通过线（16)净化到结晶工段（4)中。
[0060] 通过下述实施例阐释本发明，但本发明并不限于下述实施例。
[0061] 实施例基于使用近似参数的简单计算。输入参数代表操作的硫酸铵结晶设备的数 据。这些参数是系统的总生产容量、结晶的目标产率、和分离系数（结晶系统的特征）。如 下文所详述，对于每个下述实施例，分离系数和硫酸铵晶体的总生产率各自分别相等。在实 施例中，硫酸铵溶液的所有新鲜供料和所有净化物流（包括任何杂质）不含固体。
[0062] 对比例
[0063] 在这个对比例中，使用实质上如图1中所述的平行的硫酸铵结晶系统。在一组容 量相同、被串联安排的4个结晶工段中通过蒸发结晶使含基于干基0. 05杂质wt. %的含水 硫酸铵碱液（=(碱液中杂质的重量）八（碱液中杂质的重量）+ (碱液中纯净硫酸铵的重 量））结晶。硫酸铵晶体的总生产率为IOOkta(基于干基：因此，杂质和纯净的硫酸铵）。 因此，每个结晶工段产生25kta硫酸铵晶体。包含流（12)、（14)、（16)和（18)的总净化物 为2kta(基于干基：因此，杂质和纯净的硫酸铵）。这意味着：包含流（5)的总新鲜供料为 102kta(基于干基：因此，杂质和纯净的硫酸按））。
[0064] 因此，硫酸铵晶体的总产量为约98. Owt. % (IOOkta硫酸铵晶体除以102kta新鲜 供料）。
[0065] 因此，每个结晶工段的供料为基于干基25. 5kta(纯净的硫酸铵和杂质）且每个 结晶工段的净化物为基于干基〇. 5kta(纯净的硫酸铵和杂质）。每个结晶工段中杂质的 浓缩系数为51 (25. 5kta新鲜供料除以0. 5kta净化物），且每个结晶工段的净化物流中杂 质的浓度为基于干基约2. 4wt. %，因此流（11)、（13)、（15)、（17)中的硫酸铵晶体含有约 0· 0024wt. % 的杂质。
[0066] 实施例1
[0067] 在实施例1中，使用实质上如图2中所述的耦合的浆体系统。包含流（5)的总新 鲜供料为l〇2kta(基于干基：因此，杂质和纯净的硫酸铵），流（11)、（13)、（15)、（17)中的 硫酸铵晶体的总生产率为IOOkta(基于干基：因此，杂质和纯净的硫酸铵）且总净化物，流 (18)为2kta(基于干基：因此，杂质和纯净的硫酸铵）。实质上如关于对比例所述操作系 统，除了 ：控制从一个结晶工段至下一个结晶工段的净化物的量，如同进入每个结晶工段的 新鲜供料速率（描述于表1中，如下）。此处，与对比例相比，不同结晶工段的供料速率并不 相等。
[0068] MAi所有图均基于干基）
[0069]
[0070]总供料被定义为：新鲜供料和来自之前的结晶工段的净化物的总和。
[0071] 此处用第三结晶工段作为例子，可以以相似方式获得其它结晶工段的结果。在 第三结晶工段中，包含基于干基32kta