°C / 分钟冷却至室温。铸成的块状物被切成8mm X 4mm X 40mm的块状物并且按照相同方式烧 制。
[0065] 所得表皮的组成是76%无机纤维和24%矾土粘结相。
[0066] 烧制块状物的断裂行为使用四点弯曲试验，用图1所示的装置测定。上跨度是 20mm，并且下跨度是40mm。使用以0.02英寸/分钟的速度操作的Instron 5543负荷架 (Load Frame)将向下力涂敷到块状物上。对照位移记录负荷数据。结果如图2所图示；这 些结果表现出耐断裂性材料。
[0067] 模量在烧制块状物上按照ASTM 1259-98,使用Grandosonic脉冲激发装置测定。 结果如下表1所示。表皮的孔隙率通过使用水浸法测量烧制块状物的孔隙率而估算，并且 结果为约60%。
[0068] 耐热震性使用循环燃烧器试验评估。将表皮化蜂窝放入罐中并通过两个圆锥连接 至入口和出口管。将燃料注入到燃烧器中以生成热空气，然后通过入口圆锥引入罐中并且 从出口圆锥去除。热震条件通过控制温度升高的速率和流速而确立。试验法（regime)由七 组日益严厉的条件组成。部件在行进至更严厉的下一组条件之前循环通过这些条件组中的 每一组5次。在部件循环通过一组条件5次之后，检查其开裂情况，然后经受下一组条件。 试验条件是：
[0071] 结果在下表1中记录。
[0072] 实施例2
[0073] 以与实施例1所述的相同方式制备蜂窝并表皮化，只是这次将蜂窝片段化。各个 片段具有3.8復乂3.8(^(1.5"乂1.5"）横截面。将十六个这样的片段排列成4乂4图案， 并且使用描述于实施例1的表皮形成组合物胶接在一起。组合件随后被烧制至1KKTC，历 时2小时，冷却，并且机械加工成14cm(5. 66英寸）直径和15cm(6英寸）长度。将表皮形 成组合物随后涂敷到片段化的蜂窝上，按照实施例1所述的方式干燥并且烧制。将所得表 皮化蜂窝进行描述于实施例1的循环燃烧器试验。结果如下表1所示。
[0074] 实施例3
[0075] 重复实施例1，只是这次将表皮化部件通过以I. 5°C /分钟的速率加热至360°C，以 2°C /分钟的速率从360°C加热至800°C，并且以2. 5°C /分钟从800°C加热至1400°C而烧制 至1400°C。将该结构体在1400°C保持6小时，然后以2. 5°C /分钟的速率冷却至800°C，并 随后在3°C /分钟冷却至室温。将冷却的表皮化蜂窝在描述于实施例1的循环燃烧器试验 中评估。如实施例1中，制备试验条；在这种情况下，将它们按照刚才描述的相同方式烧制 并按照实施例1所述测定其模量。
[0076] 对比例A
[0077] 整体式针状莫来石蜂窝按照WO 03/082773A1的实施例4所述的一般方式制备，并 且如其中所述烧制至1400°C。蜂窝具有未被去除的整体表皮。蜂窝进行描述于实施例1的 循环燃烧器试验；结果如表1所示。试验条由相同材料制备并按照相同方式烧制。试验条 的模量按照实施例1所述的方式测定。结果如表1所示。
[0078] 对比例B
[0079] 整体式针状莫来石蜂窝如实施例1所述制备并机械加工。表皮形成组合物通过 混合 72 份莫来石粉末（Mulcoa 70325MC，来自 CE Materials)，4 份粘土（Todd Dark Ball Clay，来自Kentucky-Tennessee Clay Company)和24份水而制备。将该组合物涂敷到机 械加工过的蜂窝上，并将所得产品如实施例2那样烧制至1400°C。该产品随后进行描述于 实施例1的循环燃烧器试验。试验条也由表皮形成组合物制备并如实施例1所述评估模量。 结果如表1所记录。
[0080] 对比例C
[0081] 重复对比例B，只是这次，表皮形成组合物通过混合68份莫来石粉末（Mulcoa 70325MC，来自 CE Materials)，8 份粘土（Todd Dark Ball Clay，来自 Kentucky-Tennessee Clay Company)和24份水而制备。该产品进行描述于实施例1的循环燃烧器试验。试验条 也由表皮形成组合物制备并如实施例1所述评估模量。结果如表1所记录。
[0082] 表 1
[0083]
[0084] *不是本发明的实施例。1通过是指在视觉检查或经由内孔表面检查仪检查时没 有看见开裂。2失败是指在视觉检查和/或在内孔表面检查仪检查时可见开裂。3N. D.是指 "未测定"。
[0085] 在表1中，实施例1和3是相对于对比样品A的最直接比较。但具有其原始的整 体表皮的蜂窝（对比样品A)在循环燃烧器试验中表现不好，实施例1和3通过了该试验除 最严厉的条件之外的所有条件。当片段化蜂窝替代整体式蜂窝（实施例2对实施例1或3) 时，结果甚至更好。对比样品B和C表明，通过用莫来石胶接剂表皮替换原始的整体表皮， 可得到比该整体表皮留在原地时甚至更差的结果。
[0086] 实施例4
[0087] 重复实施例1，只是这次，表皮形成组合物通过混合32份球磨硅酸锆铝纤维 (Ceraf iber，250 微米平均长度，可得自 Thermal Ceramics，Inc.)，16 份胶体研!土（AL20SD， 可得自Nyacol Nano Technologies，Inc. )，48份水，2份甲基纤维素和2份400分子量聚 乙二醇而制备。烧制表皮含有67%纤维和33%矾土粘结相。循环燃烧器测试的结果类似 于相对于实施例1所记录的。
[0088] 实施例5
[0089] 重复实施例1，只是这次，表皮形成组合物通过混合20份球磨硅酸锆铝纤维 (Ceraf iber，250 微米平均长度，可得自 Thermal Ceramics，Inc.)，19 份胶体研!土（AL20SD， 可得自Nyacol Nano Technologies，Inc. )，55份水，3份甲基纤维素和3份400分子量聚 乙二醇而制备。烧制表皮含有52%纤维和48%矾土粘结相。循环燃烧器测试的结果类似 于相对于实施例1所记录的。
[0090] 实施例6
[0091] 重复实施例1，只是这次，表皮形成组合物通过混合40份球磨硅酸镁纤维 (Isofrax 纤维，可得自 Unifrax LLC)，8 份胶体研^ 土（AL20SD，可得自 Nyacol Nano Technologies，Inc.)，46份水，3份甲基纤维素和3份400分子量聚乙二醇而制备。烧制 表皮含有83%纤维和17%矾土粘结相。循环燃烧器测试的结果类似于实施例1所记录的。 表皮材料的模量是I. 7GPa。
【主权项】
1. 一种陶瓷结构体，所述陶瓷结构体具有：（1)含有由交叉壁限定的多个轴向延伸蜂 房的陶瓷蜂窝和（2)覆盖所述陶瓷蜂窝的至少一部分外部周边的陶瓷表皮，其中所述陶瓷 表皮在去除载流流体和有机材料以后含有：(a)包括至少40重量％的数均长度为100微米 至130毫米的无机纤维的无机填料和（b)将所述无机纤维粘结在一起并将所述周边陶瓷表 皮粘合至所述陶瓷蜂窝上的硅酸盐，铝酸盐或硅铝酸盐粘结相，并且进一步其中所述周边 陶瓷表皮含有具有与所述无机纤维不同的线性膨胀系数的低纵横比无机填料粒子，所述低 纵横比无机填料粒子占所述陶瓷表皮的固体的0至1%。2. 权利要求1所述的陶瓷结构体，其中所述无机填料包括高达60重量％的具有与所述 无机纤维相同的热膨胀系数的低纵横比无机填料粒子。3. 权利要求1所述的陶瓷结构体，其中所述无机填料包括高达60重量％的被包括在所 述无机纤维中的注射材料。4. 权利要求1所述的陶瓷结构体，其中所述无机填料包括0至5重量％的具有与所述 无机纤维相同的热膨胀系数的低纵横比无机填料粒子。5. 权利要求1所述的陶瓷结构体，其中所述无机纤维占所述表皮的重量的40至60%。6. 权利要求5所述的陶瓷结构体，它至少通过了循环燃烧器试验的条件1-6。7. 权利要求1所述的陶瓷结构体，其中所述蜂窝是用胶接剂胶接在一起的较小蜂窝的 组合件。8. 权利要求7所述的陶瓷结构体，其中所述胶接剂具有与所述表皮相同的组成。9. 权利要求1所述的陶瓷结构体，其中所述无机纤维是硅酸盐或硅铝酸盐纤维，所述 硅酸盐或硅铝酸盐纤维也可含有稀土，锆，铁，硼和碱土中的一种或多种。
【专利摘要】表皮被涂敷到陶瓷蜂窝上。该表皮通过涂敷表皮形成组合物并且将其干燥而形成。该表皮形成组合物包括载流液体，胶体硅石和/或胶体矾土，和无机填料。填料包括无机纤维。填料可含有具有与所述无机纤维相同或几乎相同的CTE的低纵横比粒子。填料可包括小比例的具有不同于所述无机纤维的CTE的低纵横比填料粒子。
【IPC分类】C04B41/85
【公开号】CN104909831
【申请号】CN201510300075
【发明人】蔡军, 亚历山大·约瑟夫·皮茨克, 迈克尔·T·马兰加, 梁宽昊, 斯蒂文·J·马丁
【申请人】陶氏环球技术有限责任公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2010年6月24日
【公告号】CN102625787A, EP2448883A2, US9028946, US20120100336, WO2011008461A2, WO2011008461A3