重金属吸附脱除、有机染料光催化降解方面表现了很好的催化性能，价廉易得，易于回收，在水污染防治方面具有很好的工业应用前景。
【附图说明】
[0019]图1不同磷镍摩尔比合成产物的X射线粉末衍射(XRD)谱图。
[0020]图2 η ( P)/n (Ni) =4时不同温度下合成产物的X射线粉末衍射(XRD)谱图。
[0021]图3 1^)/11(^)=4时水热合成附仏产物的扫描电镜(SEM)图。
[0022]图4 η (P)/n (Ni) =8时不同温度下合成产物的X射线粉末衍射(XRD)谱图。
[0023]图5 η (P)/n (Ni) =8时水热合成Ni2P产物的扫描电镜(SEM)图。
[0024]图6不同水热反应时间下合成产物的X-射线粉末衍射(XRD )谱图。
[0025]图7 Pb2+溶液浓度随Ni #5和Ni 2P的不同加入量的变化关系。
[0026]图8 Cd2+溶液浓度随不同Ni #5和Ni 2P的加入量的变化关系。
[0027]图9 Ni12P5^P Ni 2P存在时藏红T降解率随时间变化关系。
[0028]图10 Ni12PjP Ni 2P存在时甲基橙降解率随反应时间变化关系。
[0029]图11 Ni12P5^P Ni 2P存在时亚甲基蓝降解率随反应时间变化关系。
【具体实施方式】
[0030]以下结合实施例详细叙述本发明的【具体实施方式】。
[0031]实施例1
通过改变磷镍比合成附孑或祖仏:选取P/Ni摩尔比分别为1//1、2/1、4/1、6/1、8/1进行水热合成。仅以P/Ni摩尔比为6时说明之。将10.9009g (0.0375 moL)硝酸镍和50mL蒸馏水置于10mL烧杯中，充分搅拌至溶液澄清，然后加入6.975g(0.225moL)充分研磨后的红磷。将烧杯放入60°C带电磁搅拌的水浴锅内熟化2h，然后将此悬浊液移入10mL聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，密封，置于120°C恒温干燥箱中反应12h，实验中未添加表面活性剂。反应结束后取出反应釜，自然冷却到室温。收集高压釜中的黑色固体物质，并依次用热乙醇、蒸馏水进行离心洗涤，以除去掺杂在产物中未反应的无机物质，最后将所得产物在60°C下真空干燥12h。
[0032]图1为不同磷镍摩尔比合成产物的X射线粉末衍射(XRD)谱图。由图1可知，当初始 η (P) /n (Ni) =1/1 和 2/1 时，在 2 Θ =8.10，14.0。，19.9。，24.4。，28.2。，32.8。处出现的系列衍射峰可归属为Ni11 (HPO3)8 (OH)6(H)F44-1327)，产物为一种亚磷酸的碱式盐。当初始η (P) /n (Ni) =4/1 时，在 2 Θ =32.V, 35.8。，38.4。，41.V, 44.4。，47.0。，49.0。出现了 Ni 12P5的特征衍射峰(PDF22-1190)。当初始磷镍摩尔比增至η (P) /n (Ni) =6/1和8/1时，在2 Θ =40.8°，44.6°, 47.3°, 54.4°处出现Ni 2P相的特征衍射峰(HF03-0953)，且基线较为平坦，无任何杂质峰出现，说明水热合成反应后生成的是纯的六方相的磷化镍(Ni2P)。本实施例说明，初始磷镲摩尔比对产物的物相有较大的影响，红磷量少时无法合成磷化镲；磷镲比增加，有助于合成产物由祖12?5向Ni 2P转变，如欲实现Ni2P的控制合成，η (P) /n (Ni)的最小摩尔比应为6/1。
[0033]实施例2
通过改变水热温度合成Ni12P5^f 10.9009g硝酸镍(0.0375mol)和50ml蒸馏水置于10ml烧杯中，充分搅拌，直至溶液变澄清，然后加入4.65g (0.15mol)充分研磨后的红磷。水热反应温度分别设定在90°C、120°C、150°C和180°C，反应时间均为12h，溶剂为水，无表面活性剂添加。其余操作步骤同实施例1。
[0034]图2为n( P)/n(Ni)=4时不同温度下合成产物的X射线粉末衍射(XRD)谱图。由图可见，当 P/Ni=4 反应温度为 90°C 时，在 2 Θ =32.7°, 35.8°, 38.4°, 41.7°, 44.4°, 47.00，49.0。所出现的系列衍射峰归属为Ni12P5 (PDF22-1190)，表明所得产物主要是Ni12P5，但所得谱图尚有许多杂质峰存在，说明此时水热反应尚不完全。当温度逐渐升至为120°C和150° C时，杂质峰越来越小，Ni12P5峰越来越强，150° C时所得的产物为比较纯净的四方相的Ni 12P5;当温度为180°C时，在2 Θ =8.1,14.0 °，19.9 °，24.4 °，28.2 °，32.8 °处出现的系列衍射峰可归属为Ni11 (HPO3) 8 (OH)6,产物为一种亚磷酸的碱式盐，说明随着温度升高，Ni12P5*大部分都已经转化为Ni11 (HPO3) 8 (OH)6O
[0035]图3是在120 °C下反应12h，η (P) /n (Ni) =4时所得到的Ni12P5的扫描电镜(SEM)图。由图可知，Ni12P5是由大量的球形颗粒密集堆积而成，球形颗粒直径大约10nm左右，球形颗粒间围成了一些大小不一的孔。
[0036]实施例3
通过改变水热温度合成祖12卩5或Ni 2P:将10.9009g硝酸镍(0.0375mol)和50ml蒸馏水置于10ml烧杯中，充分搅拌，直至溶液变澄清，然后加入9.3g (0.3mol)充分研磨后的红磷。水热反应温度分别设定在90°C、120°C、150°C和180°C，反应时间均为12h，溶剂为水，无表面活性剂添加。其余操作步骤同实施例1。
[0037]图4为n(P)/n(Ni)=8时不同温度下合成产物的X射线粉末衍射(XRD)谱图。由图可知，当反应温度为90°C时，在2 Θ =40.8°,44.6°,47.3°, 54.4°处出现的特征衍射峰可归属为Ni2P(PDF03-0953)，峰强度较大，但在2 Θ =38.4°，49.0°处还出现了强度不大的特征衍射峰，可归属为Ni12P5 (PDF22-1190)，说明该温度下水热反应产物主要为Ni2P,同时有少量Ni12P5O当温度为120°C时，在2 Θ =40.8°,44.6°,47.3°, 54.4°处出现的特征衍射峰可归属为Ni2P,峰比较尖锐，说明结晶度较高，且产品纯度很高，所得产物为纯的六方相结构的Ni2P。当温度为 150°C 时，在 2 θ =32.7。，35.8。，38.4。，41.7。，44.4。，47.0。，49.0。所出现的系列衍射峰归属为Ni12P5，但在2 Θ =40.8°处尚有微量Ni2P峰存在，即所得的产物除了四方相的Ni12P5之外尚有微量的Ni2P。当温度为180°C时，XRD图谱的峰位置与150°C时相同，只是不同晶面的衍射峰强度略有变化，所得的产物为纯的四方相的Ni12P5，没有其它杂质生成，产物纯度较高。本实施例说明，通过改变水热反应温度，可以实现磷化镍的相态可控合成，温度升高，有利于Ni2P向Ni12P5转变。
[0038]图5是在120°C下反应12h，n(P)/n(Ni)=8时所得到的Ni2P的扫描电镜(SEM)图。由图可知，Ni2P的形貌是大量的球形颗粒，相互之间紧密密集堆积，球形颗粒直径大约SOnm左右，球形颗粒间围成了一些大小不一的孔。
[0039]实施例4
通过改变水热反应时间合成纯净的Ni2P:将10.9009g (0.0375 moL)硝酸镍和50mL蒸馏水置于10mL烧杯中，充分搅拌至溶液澄清，然后加入6.975g(0.225moL)充分研磨后的红磷，将烧杯放入60°C带电磁搅拌的水浴锅内熟化2h，然后将此悬浊液移入10mL聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，密封，置于120°C恒温干燥箱中反应。水热反应时间分别设定为8h，12h，18h。其余操作步骤同实施例1。
[0040]图6是不同水热反应时间下合成产物的X射线粉末衍射(XRD)谱图。由图可知，水热反应8h时在XRD谱图上可以检索到Ni2P的衍射峰，但产物的结晶度比较差，且在15.2°处有杂质衍射峰的出现，说明反应时间太短原料没有完全反应生成Ni2P。延长反应时间至12小时，则可以得到结晶度良好的纯净的六方相的磷化镍(Ni2P),继续延长反应时间至18小时，所得产物仍为纯净的六方相的磷化镍(Ni2P)