Swarco工业公司（Swarco Industries,ColumbiaTN))，并且去除多余的珠。
[01巧]然后将包括玻璃微球的侣板布置在两个平坦的2. 5英寸直径的碳化鹤盘之间并 且装载到来自东芝机械（ToshibaMachine) (2068-3，Ooka,Numazu-shi，化izuoka-ken 410-8510,日本）的改良热压机中。将氮气填充在腔室中W去除氧气并且使用红外灯来加 热材料。在加热期间施加压力。当压机达到645°C时，施加IOkN的力并且监控夹头的位移 W控制珠沉陷的程度。一旦获得期望的夹头移动，就终止运行并且用流动氮气将样品快速 冷却至50°C。然后将样品从压机上去除。 阳126] 所得样品具有触感丝柔平滑的表面并且具有糖面型外观。显微图证实了被压进基 底中的紧密堆积的微球的存在。图像指示在压制期间玻璃珠已发生一些烙融/聚结，因为 工艺溫度接近玻璃的烙融溫度。 阳。7] 连俩I2
[012引用油酸擦拭侣板巧cmX5cmX3mm)并且擦去多余的油酸，在侣板的表面上留下薄 层油酸。然后在油酸涂覆的表面上覆膜玻璃陶瓷珠（直径为25-40ym、具有2. 42折射率， 按照美国专利7, 947, 616 (化ey等人，实例8)中公开的烙融方法制备），并且去除多余的 珠。
[0129] 然后将包括玻璃陶瓷微球的侣板布置在两个平坦的2. 5英寸直径的碳化鹤盘之 间并且装载到改良的东芝机械的热压机中。将氮气填充在腔室中W去除氧气并且使用红外 灯来加热材料。当压机达到645°C时，施加IOkN的力并且监控夹头的位移W控制珠沉陷的 程度。一旦获得期望的夹头移动，就终止运行并且将样品快速冷却至5(TC。然后将样品从 压机上去除。
[0130] 所得样品具有触感丝柔平滑的表面并且具有糖面型外观。显微图证实了被压进基 底中的紧密堆积的微球的存在。图像指示在加工期间玻璃陶瓷珠无明显的烙融或聚结。 阳131] 如上文所述，使用摩擦测试和铅笔硬度方法测试比较例A和实例1-2。结果如表1 所示。 阳m] 塞1
阳134] 图5A是在已经受施加负荷为IN和周期为100的摩擦测试之后，比较例A的表面 的光学显微图。图5B是在摩擦测试之前，实例1的表面的光学显微图。图5C是在已经受 施加负荷为IN和周期为1000的摩擦测试之后，实例1的表面的光学显微图。图5D是在已 经受細的铅笔硬度测试之后，实例1的表面的光学显微图。图5E是在已经受施加负荷为 IN和周期为800的摩擦测试之后，实例2的表面的光学显微图。 。。引 连俩I3
[0136] 用油酸擦拭侣板巧cmX5cmX3mm)并且擦去多余的油酸，在侣板的表面上留下薄 层油酸。在涂覆油酸的表面上覆膜玻璃珠（碱石灰娃酸盐、粒径为40-60ym、96-98%圆度， 可购自Swarco工业公司（SwarcoIn化Stries))，并且去除多余的珠。
[0137] 然后将包括微球的侣板布置于配有3. 81cm不诱钢模具的液压式单轴压机中（可 购自新泽西州萨米特的Carver公司（Carver,Inc. ,Summitt,NJ)，）。将WC平板布置在侣 基底下方W避免样品弯曲并且施加35. 59kN的负荷。压制之后，在显微镜下观察有珠嵌入 的片材的表面。图6为实例3的表面的光学显微图。将珠W大约50%的珠沉陷嵌入到金属 表面中并且样品具有丝柔平滑感。
[0。引 比巧俩IB
[0139] 锡板基底巧cmX5cmX3mm)可购自伊利诺伊州埃尔姆赫斯特的McMasterCarr工 业公司（McM曰SterCarrIndustries,ElmhurstIL) 〇
[0140]连俩I4 阳141] 用玻璃珠（碱石灰娃酸盐、粒径为40-60ym、96-98%圆度，可购自田纳西州哥伦 比亚的Swarco工业公司（SwarcoIndustries,ColumbiaTN))压制在比较例B中使用的锡 板基底，该压制使用单轴Carver压机和57.SkN的压力，使用在实例3中所述的制备和压制 过程。 阳1创比巧例C 阳14引铜板基底巧cmX5cmX3mm)可购自McMasterCarr。
[0144]连俩I5
[0145] 用油酸擦拭如在比较例中C中使用的铜板基底并且擦去多余的油酸，在铜板的表 面上留下薄层油酸。然后在涂覆油酸的表面上覆膜玻璃陶瓷珠（平均直径38-75微米，包 含45重量％的La2〇3、20重量％的Al2〇3、30重量％的Zr〇2和5重量％的TiO2,可根据美国 专利7, 563, 293(RosenfIanz)中的公开制备），并且去除多余的珠。
[0146] 然后将包括玻璃陶瓷微球的铜板布置在两个平坦的2. 5英寸直径的碳化鹤盘之 间并且装载到来自东芝机械的改良的热压机中。将氮气填充在腔室中W去除氧气并且使用 红外灯来加热材料。在加热期间施加压力。当压机达到800°C时，施加50kN的力15分钟。 一旦获得期望的夹头移动，就终止运行并且用流动氮气将样品快速冷却至5(TC。然后将样 品从压机上去除。 阳147] 使用摩擦测试测量比较例B和CW及实例4和5。结果如表2所示。
[0148]表2
阳1加]比巧俩ID 阳15U用E-玻璃粉末颗粒（不规则形状颗粒（200-400目），来自佐治亚州科尼尔斯的VitroMinerals公司，（VitroMinerals,Conyers,GA))压制在比较例A中使用的侣板基 底，使用实例1中所述的制备和压制过程，不同的是在650°C下用98kN的压力压制颗粒15 分钟。压制的样品显示出与有微球珠压进其中的样品非常不同的粗糖感。 阳152] 使用上文的触觉摩擦测试来测试实例I和比较例D并且结果如图7中所示。测量 结果显示被压进侣基底中的玻璃粉末颗粒产生与实例1相比更高的COF，实例1使用了基本 上圆形的微球。
[015引连例6巧比巧例E
[0154] 将碱石灰娃酸盐玻璃板化cmX4cmX5mm)布置在玻璃陶瓷珠（直径为20-80ym、 具有2. 42折射率，按照美国专利7, 947, 616 (化ey等人，实例8)中公开的烙融方法制备） 的集合的顶部，运些玻璃陶瓷珠包含在氧化侣相蜗中。然后将包括碱石灰玻璃板位于微球 顶部的玻璃陶瓷微球的氧化侣相蜗安置于加热炉中并且Wl〇°C/分钟的加热速率加热至 800°C，接着在800°C下等溫处理30分钟。 阳155] 将加热炉冷却并且从加热炉中取出玻璃板。观察到玻璃陶瓷珠嵌入到玻璃板的与 珠直接接触的一侧上。板的另一侧与珠保持不接触。 阳156] 使用摩擦测试来测试碱石灰娃酸盐板的带珠侧（实例6)和板的不带珠背侧（比 较例巧。结果如表3所示。
[0158] 在不脱离本发明的范围和实质的前提下，本发明的可预知修改和更改对于本领域 的技术人员来说将是显而易见的。本发明不应受限于本申请中为了示例性目的所示出的实 施例。
【主权项】
1. 一种镀珠片材，包括： 片材基底，所述片材基底选自以下中的至少一者：金属、玻璃和玻璃陶瓷；以及 微球的层，其中所述微球部分地嵌入到所述片材基底的表面中，使得每个所述微球的 一部分从所述片材基底的所述表面向外突出，其中（a)所述微球的平均直径大于20微米， 并且/或者（b)所述微球基本上为球形。2. 根据权利要求1所述的镀珠片材，其中当使用周期为100和负荷为IN的摩擦测试方 法测量时，所述镀珠片材的所述表面具有小于0. 4的摩擦系数。3. 根据前述权利要求中任一项所述的镀珠片材，其中所得材料的铅笔硬度具有由铅笔 硬度测试测量的大于所述片材基底的铅笔硬度。4. 根据权利要求1所述的镀珠片材，其中当使用触觉摩擦测试方法测量时，所述镀珠 片材的所述表面具有小于〇. 5的摩擦系数。5. 根据权利要求1所述的镀珠片材，其中嵌入到所述片材基底的所述表面中的每个所 述微球的顶点的高度差小于20微米。6. 根据前述权利要求中任一项所述的镀珠片材，其中所述镀珠片材在所述微球的层和 所述片材基底之间基本上不含粘结剂层。7. 根据前述权利要求中任一项所述的镀珠片材，其中所述微球颈缩在一起。8. -种制品，包括根据前述权利要求中任一项所述的镀珠片材。9. 一种制备镀珠片材的方法，包括： 提供微球，其中（a)所述微球的平均直径大于20微米，并且/或者（b)所述微球基本 上为球形； 将所述微球的层施加于片材基底上，其中所述片材基底选自由以下项构成的组：金属、 玻璃、玻璃陶瓷、以及它们的组合；以及 将所述微球嵌入到所述片材基底的表面中，使得每个所述微球的一部分从所述片材基 底的所述表面向外突出。10. 根据权利要求9所述的方法，其中使用压板将所述微球嵌入到所述片材基底的所 述表面中。11. 根据权利要求9-10中任一项所述的方法，其中在施加所述微球的层之前将液体施 加至所述片材基底的所述表面，并且其中所述液体为油酸。
【专利摘要】本发明公开了一种镀珠片材和其制备方法，其中选自金属、玻璃和/或玻璃陶瓷的片材基底包括微球的层，该微球部分地嵌入到片材基底的表面中，使得每个微球的一部分从片材基底的表面向外突出。
【IPC分类】C03C17/00, C23C26/00
【公开号】CN105228966
【申请号】CN201480029080
【发明人】埃米·S·巴恩斯, 约翰·C·克拉克, 维韦克·克里希南, 阿纳托利·Z·罗森弗兰茨, 史蒂文·D·泰斯
【申请人】3M创新有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年5月21日
【公告号】EP3004008A1, US20160096195, WO2014190017A1