一种氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法
【技术领域】
[0001]本发明属化工技术领域，涉及一种氯化法生产二氧化钛的方法，特别涉及一种氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法。
【背景技术】
[0002]二氧化钛具有三种晶型结构，分别为板钛型、锐钛型和金红石型。尤其是金红石型二氧化钛具有较高的折射率、较大的介电常数及其优异的光学性能，广泛应用于涂料、塑料、油墨、造纸等彳丁业。
[0003]在氯化法制备高档金红石钛白粉的过程中，四氯化钛气相氧化是制备氯化钛白粉的关键步骤，尤其是在气相氧化过程中同步完成金红石型的晶型转化至关重要。四氯化钛与氧气在氧化反应器中发生氧化反应生成二氧化钛，二氧化钛的晶型结构主要取决于反应物的起始温度和化学反应时间。
[0004]由于气相氧化反应十分迅速，反应时间极短，在十分之一秒时间内就已经完成，SP使反应温度提高到1200 °C -1300 °C时，也没有足够的时间去完成晶型的转化，造成气相氧化生成的二氧化钛晶型构成中金红石型含量仅占60%_70%，直接影响到产品的应用性能。传统的氯化法生产二氧化钛方法中或没有添加晶型转化剂，或虽添加晶型转化剂但晶型转化剂不能与四氯化钛反应物充分均匀混合，导致二氧化钛产品金红石型含量不超过90%，不能满足作为高档金红石钛白粉使用。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是要提供一种氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，该方法成本低、操作简单，能够调控二氧化钛中的金红石型含量。
[0006]本发明所采用的技术方案是:
一种氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，其工艺步骤及其特殊之处在于:
1、在200kPa-800kPa的压力下，将50°C_80°C的氯气与400°C _500°C的四氯化钛气体均匀混合后引入至三氯化铝发生器中；
2、三氯化铝发生器中定量的铝粉与混合气体中的氯气发生反应生成三氯化铝气体后，随四氯化钛气体共同引至氧化反应器；
3、混合着三氯化铝的四氯化钛气体与预热至1600°C-1800°C的氧气发生气相氧化反应，经冷却、气固分离后得到金红石型含量在90%-99.99%的二氧化钛。
[0007]上述的晶型可调控二氧化钛的生产方法，所述的氯气与四氯化钛气体质量比为2%0-10%0o
[0008]进一步，所述氯气与铝粉的摩尔比为1:1-5:1。
[0009]进一步，所述氯气与四氯化钛混合气体从三氯化铝发生器底部进入三氯化铝发生器。
[0010]进一步，所述铝粉从三氯化铝发生器腰部进入三氯化铝发生器。
[0011]进一步，所述混合着三氯化铝的四氯化钛气体从三氯化铝发生器顶部进入氧化反应器。
[0012]本发明中的三氯化铝是晶型转化剂，起到促进二氧化钛的晶型向金红石型转化的作用，可以提高二氧化钛中金红石型的含量。本发明中三氯化铝发生器中生成的三氯化铝能够与四氯化钛均匀、充分混合，通过调整在三氯化铝发生器中铝粉的加入量来控制二氧化钛的晶型转化率，即二氧化钛中金红石型的含量。该方法不仅成本低、操作简单，能够调控二氧化钛中的金红石型含量，可以制得金红石型含量达到90%-99.99%的二氧化钛，满足了氯化法高品质金红石型钛白粉的应用。
【附图说明】
[0013]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
在200kPa的压力下，将60°C的氯气与450°C的四氯化钛气体均匀混合后引入至三氯化铝发生器中；三氯化铝发生器中定量的铝粉与混合气体中的氯气发生反应生成三氯化铝气体后，随四氯化钛气体共同引至氧化反应器；其中，氯气与四氯化钛气体质量比为2%。，氯气与铝粉的摩尔比为5:1。混合着三氯化铝的四氯化钛气体与预热至1600°C -1800°C的氧气发生气相氧化反应，经冷却、气固分离后得到金红石型含量在93%的二氧化钛。
[0015]实施例2
在500kPa的压力下，将80°C的氯气与480°C的四氯化钛气体均匀混合后引入至三氯化铝发生器中；三氯化铝发生器中定量的铝粉与混合气体中的氯气发生反应生成三氯化铝气体后，随四氯化钛气体共同引至氧化反应器；其中，氯气与四氯化钛气体质量比为6%。，氯气与铝粉的摩尔比为2:1。混合着三氯化铝的四氯化钛气体与预热至1600°C -1800°C的氧气发生气相氧化反应，经冷却、气固分离后得到金红石型含量在97.8%的二氧化钛。
[0016]实施例3
在400kPa的压力下，将70°C的氯气与410°C的四氯化钛气体均匀混合后引入至三氯化铝发生器中；三氯化铝发生器中定量的铝粉与混合气体中的氯气发生反应生成三氯化铝气体后，随四氯化钛气体共同引至氧化反应器；其中，氯气与四氯化钛气体质量比为5%。，氯气与铝粉的摩尔比为2:1。混合着三氯化铝的四氯化钛气体与预热至1600°C -1800°C的氧气发生气相氧化反应，经冷却、气固分离后得到金红石型含量在98.6%的二氧化钛。
[0017]实施例4
在800kPa的压力下，将60°C的氯气与500°C的四氯化钛气体均匀混合后引入至三氯化铝发生器中；三氯化铝发生器中定量的铝粉与混合气体中的氯气发生反应生成三氯化铝气体后，随四氯化钛气体共同引至氧化反应器；其中，氯气与四氯化钛气体质量比为8%。，氯气与铝粉的摩尔比为3:1。混合着三氯化铝的四氯化钛气体与预热至1600°C -1800°C的氧气发生气相氧化反应，经冷却、气固分离后得到金红石型含量在99.99%的二氧化钛。
[0018]上述诸实施例中，所述氯气与四氯化钛混合气体是从三氯化铝发生器底部进入三氯化铝发生器；所述铝粉从三氯化铝发生器腰部进入三氯化铝发生器；所述混合着三氯化铝的四氯化钛气体从三氯化铝发生器顶部进入氧化反应器。
【主权项】
1.一种氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，其工艺步骤如下: 1.1在200kPa-800kPa的压力下，将50°C -80°C的氯气与400°C _500°C的四氯化钛气体均匀混合后引入至三氯化铝发生器中； 1.2三氯化铝发生器中定量的铝粉与混合气体中的氯气发生反应生成三氯化铝气体后，随四氯化钛气体共同引至氧化反应器； 1.3混合着三氯化铝的四氯化钛气体与预热至1600°C -1800°C的氧气发生气相氧化反应，经冷却、气固分离后得到金红石型含量在90%-99.99%的二氧化钛。2.根据权利要求1所述的氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，所述的氯气与四氯化钛气体质量比为2%0 -10%。。3.根据权利要求1所述的氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，所述氯气与铝粉的摩尔比为1:1-5:1。4.根据权利要求1所述的氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，所述氯气与四氯化钛混合气体从三氯化铝发生器底部进入三氯化铝发生器。5.根据权利要求1所述的氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，所述铝粉从三氯化铝发生器腰部进入三氯化铝发生器。6.根据权利要求1所述的氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，所述混合着三氯化铝的四氯化钛气体从三氯化铝发生器顶部进入氧化反应器。
【专利摘要】本发明公开了一种氯化法生产二氧化钛的晶型调控方法，在200kPa-800kPa的压力下，将50℃-80℃的氯气与400℃-500℃的四氯化钛气体均匀混合后引入至三氯化铝发生器中；三氯化铝发生器中定量的铝粉与混合气体中的氯气发生反应生成三氯化铝气体后，随四氯化钛气体共同引至氧化反应器；混合着三氯化铝的四氯化钛气体与预热至1600℃-1800℃的氧气发生气相氧化反应，经冷却、气固分离后得到金红石型含量在90%-99.99%的二氧化钛。本发明中三氯化铝发生器中生成的三氯化铝与四氯化钛均匀、充分混合，通过调整在三氯化铝发生器中铝粉的加入量来控制二氧化钛中金红石型的含量。该方法不仅成本低、操作简单，能够调控二氧化钛中的金红石型含量，满足了氯化法高品质金红石型钛白粉的应用。
【IPC分类】C01G23/07
【公开号】CN105271401
【申请号】CN201510877745
【发明人】王亚锋, 李俊峰, 张兵兵, 张海星, 柳少军, 陈焕芝, 李茂恩
【申请人】漯河兴茂钛业股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年12月4日