一种干混砂浆添加剂的生产方法
【专利说明】-种干混砂浆添加剂的生产方法 【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料生产技术领域。更具体地，本发明设及一种干混砂浆添加 剂的生产方法。 【【背景技术】】
[0002] 干混砂浆是预拌砂浆的一种，是一种新型节能绿色建材。所述干混砂浆是水泥、干 燥骨料或粉料、添加剂W及根据性能确定的其他组分，按一定比例，在专业生产厂经计量、 混合而成的混合物。在使用地点按规定比例加水或配套组分拌合使用。使用预拌砂浆可W 提高建筑质量、降低建筑成本和减少城市雾靈。
[0003] 干混砂浆添加剂是一种为改善和调节砂浆性能而渗加的物质，是一种在干混砂浆 生产厂按规定加入混合至干混砂浆产品中，能对水泥砂浆的正常性能按要求而改进的工业 品，例如改善砂浆的和易性、防水性和增加强度。干混砂浆的化学添加剂包括粘结剂、保水 剂、调凝剂和塑化减水剂。
[0004] 我国使用预拌砂浆刚刚起步，干混砂浆添加剂的开发应用还存在不少问题，一些 干混砂浆生产厂W混凝±外加剂来代替干混砂浆添加剂。
[0005] 聚簇酸型混凝±外加剂称为高性能混凝±减水剂，该所述减水剂对原材料要求 高，原辅材料品种多、工艺复杂，因此价格昂贵。干混砂浆生产厂多数W价格低廉的糞系或 脂肪酸系混凝±外加剂用作干混砂浆添加剂。
[0006] 糞系或脂肪酸系混凝±外加剂称为高效混凝±减水剂，其化学成分为糞横酸甲醒 缩合物，横化丙酬甲醒缩合树脂。运些外加剂在生产过程中甲醒的消耗往往占原材料消耗 30% W上，在生产和使用过程中对人和环境有害，尤其不适用于建筑物内墙抹灰砂浆和地 面砂浆。
[0007] -些干混砂浆生产厂主要W纤维素酸为干混砂浆化学添加剂，W纤维素酸为化学 添加剂只能有助于砂浆的保水和增稠作用，不能生产高强度砂浆，例如M25、M30高强度砂 浆。
[0008] CN 201410501675. 4公开了《一种水泥砂浆用添加剂及其使用方法》，添加剂由丙 締酷胺、N，N-亚甲基双丙締酷胺、过硫酸锭、N，N，N'，N' -四甲基乙二胺组成。该所述添加剂 的使用有效地调节了凝结时间，提高中期强度。该水泥砂浆添加剂的使用方法需在建筑工 地现场分=步，按配比调制，因此使用步骤繁杂，质量难W控制，不能用于商品预拌砂浆的 生产。
[0009] CN 201010518376. 3公开了《一种水泥基干混砂浆复合型增强增塑改性剂及其应 用》，W石膏35~65%、氨氧化巧20~35%、膨润± 10~25%、纤维素酸0. 3~1. 0%、高 效减水剂0~4. 0%、木质纤维0. 25~2. 5%、葡萄糖酸钢0~1. 5%。该所述改性剂主要 成分是石膏和氨氧化巧。砂浆中氨氧化巧渗量不宜太大，若氨氧化巧渗量较大，砂浆强度显 著降低。
[0010] CN 201310004744. 6公开了《一种砂浆添加剂及其生产工艺》，按重量份计，纤维素 酸I~12份、聚合物乳胶粉20~80份、触变剂20~70份、引气剂0.1 ~0. 7份。该添加 剂使砂浆保水性、抗压强度、粉结强度、抗开裂性得W改善。
[0011] 聚合物乳胶粉生产商主要有德国、法国、瑞±、美国大公司生产，国内市场绝大部 分依赖于进口用于干粉涂料，价格昂贵。用于砂浆添加剂使干混砂浆成本居高不下。
[0012] 本发明人在CN 103524729B、《一种砂浆混凝±外加剂的生产方法》中描述了使用 甘油法生产二氯丙醇时所得到的蒸馈残留物排出物作为原料生产砂浆混凝±外加剂，成本 低廉，环境友好。
[0013] 所述砂浆混凝±外加剂是一种聚簇酸系减水剂，是一种含水量50%的高分子聚合 物水溶液。由于水的存在不能将所述外加剂应用于生产干混砂浆，因此需要对产品和方法 改进提出新的技术方案。
[0014] 含水的聚簇酸系聚合物可W制成粉末状聚簇酸系高性能减水剂。
[0015] 王子明在《聚簇酸系高性能减水剂一-制备?性能与应用》（、中国建筑工业出版 社出版，2009年6月）中描述了聚簇酸系聚合物与水具有非常好的亲和性，很难干燥。将无 机粉末和聚簇酸系减水剂混合物用烘干粉碎方法或者喷雾干燥的方法可W得到粉末状的 聚簇酸系减水剂。但是由于两种材料不能互溶，因此需要特定的干燥设备，设备投资高，能 耗高，工艺复杂，控制难度大。
[0016] CN 103524729B公开方法在有害物质去除、分子设计、分子量控制方面还存在一些 技术缺陷，所述砂浆混凝±外加剂应用于干混砂浆也存在一些缺陷。
[0017] 因此，为了克服现有技术存在的一些缺陷，本发明人通过大量实验研究，终于完成 了本发明。 【
【发明内容】
】
[001引[要解决的技术问题]
[0019] 本发明要解决的技术问题是提供一种干混砂浆添加剂的生产方法。
[0020] [技术方案]
[0021] 本发明是通过下述技术方案实现的。
[0022] 本发明设及一种干混砂浆添加剂的生产方法。所述干混砂浆添加剂的生产方法的 步骤如下：
[002引 A、水解反应
[0024] 让在甘油法生产二氯丙醇时产生的蒸馈残留物排出物由管道经第一累1送到水 解反应蓋3中，同时让W重量计12~18%盐酸水溶液由管道经第二累2也送到水解反应蓋 3中，所述蒸馈残留物排出物与所述盐酸水溶液按照其重量比1:0. 5~0. 6在溫度108~ 116°C、常压与揽拌的条件下进行水解反应8-24h，得到一种水解反应物料；
[0025]由蒸馈残留物排出物与盐酸水溶液组成的水解反应体系在进行水解反应的同时， 还进行汽化过程，该汽化过程得到一种含有二氯丙醇、肥1与&0的气相；所述的气相通过 管道经蒸馈塔4送入冷凝器5中进行冷凝，得到的冷凝液进入分相器6中，分离为水相与有 机相；所述的水相返回到水解反应蓋3中继续参与水解反应，所述的有机相经管道下降至 胆槽10胆存，然后经累11送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中。
[002引 B、蒸馈
[0027] 在步骤A水解反应结束后得到的水解反应物料在水解反应蓋3中在压力5. 0~ 12. OKPa与溫度130~140°C的条件下进行蒸馈，得到蒸馈物与蒸馈残留物；
[0028] 所述的蒸馈残留物通过与水解反应蓋3下端的管道由第=累8送往再沸器7中被 加热汽化，形成一种气-液混合相，运种混合相从再沸器7上端通过管道返回到水解反应蓋 3中；
[0029] 所述的蒸馈物为气-液混合相，它在水解反应蓋3上部被分离成气相与液相；所 述的液相下降至水解反应蓋3的底部，而所述的气相通过管道经蒸馈塔4送到冷凝器5中 被冷凝，得到含有二氯丙醇、氯化氨和水的冷凝液，它再进入分相器6中经管道下降至胆槽 10,然后经累11送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中。
[0030] C、汽提
[0031] 水解反应蓋3在蒸馈过程中基本无物料被蒸发出来时，在水解反应蓋3中的残留 物料使用由蒸汽管道输送到再沸器7下部的蒸汽在压力6. 5~9. 5KPa与溫度130~138°C 的条件下进行汽提，除去所述残留物料中含有的二氯丙醇与一氯丙醇，得到一种汽提残存 物料。
[00扣]D、聚合反应
[0033] 让步骤C得到的汽提残存物料经管道送到聚合蓋12中，检测所述汽提残存物料中 的二元酸含量，按照所述二元酸与二乙締S胺摩尔比1:0. 8~1. 2,在溫度110~120°C下 往所述的汽提残存物料中滴加二乙締=胺，同时将在聚合蓋12内的反应物料溫度控制在 130~150°C，并保持1. 5~2.化，然后再升溫至160~170°C，在运个溫度下继续反应2~ 4h，得到一种聚合反应产物。
[0034] E、脱挥
[0035] 在步骤D得到的聚合反应产物经管道由第四累14送入脱挥器15中，在压力40~ 60KPa下除去在所述聚合反应产物中残留的小分子挥发性组分和反应产物水，于是在脱挥 器15底部得到一种干混砂浆添加剂母料。
[003引 F、分散混合
[0037] 步骤E得到的干混添加剂母料与粉末分散剂按重量比1:8~12混合均匀，得到所 述的干混砂浆添加剂。
[003引根据本发明的一种优选的实施方式，在步骤A中，蒸馈塔4的操作条件是常压和溫 度 108 ~116°C。
[0039] 根据本发明的另一种优选的实施方式，在步骤A中，分相器6是具有挡板的立式石 墨容器。
[0040] 根据本发明的另一种优选的实施方式，在步骤B中，再沸器7的结构是圆块孔石墨 换热器；
[0041] 根据本发明的另一种优选的实施方式，在步骤D中，所述的聚合反应产物是聚己 二酷二乙胺二胺树脂；
[0042] 根据本发明的另一种优选的实施方式，在步骤E中，脱挥器15的结构是带有喷嘴 或窄缝的立式钢制容器；
[0043] 根据本发明的另一种优选的实施方式，在步骤F中，所述的粉末分散剂是一种或 多种选自粉煤灰、矿渣粉或氨氧化巧粉的粉末分散剂。
[0044] 根据本发明的另一种优选的实施方式，所述的粉末分散剂的细度是50~100 ym。
[0045] 本发明还设及所述生产方法生产得到的干混砂浆添加剂。
[0046]根据本发明的一种优选的实施方式，所述的干混砂浆添加剂与具有胶凝功能的粉 末复配得到具有减水、保水和增稠功能的干混砂浆添加剂。
[0047] 下面将更详细地描述本发明。
[0048] 本发明设及一种干混砂浆添加剂的生产方法。所述干混砂浆添加剂的生产方法的 步骤如下：
[004引 A、水解反应
[0050] 让在甘油法生产二氯丙醇时产生的蒸馈残留物排出物由管道经第一累1送到水 解反应蓋3中，同时让W重量计12~18%盐酸水溶液由管道经第二累2也送到水解反应蓋 3中，所述蒸馈残留物排出物与所述盐酸水溶液按照其重量比1:0. 5~0. 6在溫度108~ 116°C、常压与揽拌的条件下进行水解反应8-24h，得到一种水解反应物料；
[0051] 本发明的步骤A和步骤B与CN 103524729 B、《一种砂浆混凝±外加剂的生产方 法》中的步骤A和步骤B相近，因此，本说明书只是对其改进之处进行详细的描述。具体工 艺步骤参见附图1。
[0052] 在本发明中，水解反应蓋3是带有加热夹套和带有