解反应化，得到一种水解反应物料；
[0161] 由蒸馈残留物排出物与盐酸水溶液组成的水解反应体系在进行水解反应的同时， 还进行汽化过程，该汽化过程得到一种含有二氯丙醇、肥1与&0的气相；所述的气相通过 管道经蒸馈塔4送入冷凝器5中进行冷凝，得到的冷凝液再进入分相器6中，在其中分离为 水相与有机相；所述的水相返回到水解反应蓋3中继续参与水解反应，所述的有机相经管 道下降至胆槽10胆存，然后经累11送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中；所述蒸馈残留 物排出物的分析结果列于表5中。
[0162] B、蒸馈
[0163] 在步骤A水解反应结束后得到的水解反应物料在水解反应蓋3中在压力8. OKPa 与溫度132°C的条件下进行蒸馈；得到蒸馈物与蒸馈残留物；
[0164] 所述的蒸馈残留物通过与水解反应蓋3下端连接的管道由第=累8送往再沸器7 中加热汽化，形成一种气-液混合相，运种混合相从再沸器7上端通过管道返回到水解反应 蓋3中；
[0165] 所述的蒸馈物为气-液混合相，它在水解反应蓋3上部被分离成气相与液相；所 述的液相下降至水解反应蓋3的底部，而所述的气相通过管道经蒸馈塔4送到冷凝器5中 被冷凝，得到含有二氯丙醇、氯化氨和水的冷凝液，它再进入分相器6中经管道下降至胆槽 10,然后经累11送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中。
[0166] C、汽提
[0167] 水解反应蓋3在蒸馈过程中基本无物料被蒸发出来时的残留物料使用由蒸汽管 道输送到再沸器7下部的蒸汽在压力9. OKPa与溫度136°C下进行汽提，除去所述残留物料 中含有的二氯丙醇与一氯丙醇，得到一种汽提残存物料，所述汽提残存物料的分析结果列 于表5中。
[0168] D、聚合反应
[0169] 让步骤C得到的汽提残存物料经管道送到聚合蓋12中，检测所述汽提残存物料中 的二元酸含量，按照所述二元酸与二乙締=胺摩尔比1:0. 8,在溫度120°C下往所述的汽提 残存物料中滴加二乙締=胺，同时将在聚合蓋12内的反应物料溫度控制在140°C，并保持 2. Oh,然后再升溫至165°C，在运个溫度下继续反应地，得到一种聚合反应产物；
[0170] E、脱挥
[0171] 在步骤D得到的聚合反应产物经管道由第四累14送到脱挥器15中，在压力60KPa 下除去在所述聚合反应产物中残留的小分子挥发性组分和反应产物水，于是在脱挥器15 底部得到一种干混砂浆添加剂母料；其组分的分析结果列于表5中。
[0172] F、分散混合
[0173] 步骤E得到的干混砂浆添加剂母料与100 ym氨氧化巧粉分散剂在準刀混合机中 按重量比1:11混合均匀，得到所述的干混砂浆添加剂。
[0174] 表5 :本实施例各步骤相关组分含量测定结果
[0177]应用实施例1:本发明干混砂浆添加剂的应用 [017引该实施例的实施步骤如下：
[0179]在同一标号DPM5. 0水泥、相同配比水泥：粉煤灰：黄砂=23 :7 :169与相同添加剂 渗入量W重量计0. 5%的条件下，在宁波新广亿建材有限公司按照JG/T291-2011《建筑用 搁筑和抹灰干混砂浆》的标准要求对实施例1生产的干混砂浆添加剂进行砂浆试拌及性能 检测，与此同时，在同样条件下对现有的砂浆添加剂例如：江苏尼高科技有限公司，商品名 NK系列砂浆保水稠化剂进行了相应的对比试验。试验结果表明，本实施例的干混砂浆添加 剂保水性能及稠度合格，完全符合标准要求，强度超过标准要求的30%，且比现有砂浆添加 剂的强度高25% W上。
[0180] 应用实施例2 :本发明干混砂浆添加剂的应用
[0181] 该实施例的实施步骤如下：
[018引在同一标号DPM5. 0水泥与相同添加剂渗入量W重量计0. 6%的条件下，在宁波新 广亿建材有限公司按照JG/T291-2011《建筑用搁筑和抹灰干混砂浆》的标准要求对实施例 2生产的干混砂浆添加剂进行砂浆试拌及性能检测，与此同时，在同样条件下对现有的砂浆 添加剂例如：江苏尼高科技有限公司，商品名NK系列砂浆保水稠化剂进行了相应的对比试 验。与应用实施例1相比，本实施例减少20%水泥用量，相应地增加粉煤灰15%及砂2%， 而对比试验与应用实施例1相同。
[0183] 试验结果表明，使用实施例2生产的干混砂浆的保水性能及稠度合格，仍符合标 准要求，强度超过标准要求的30%，且比现有砂浆添加剂的强度高20% W上。
[0184] 应用实施例3 :本发明干混砂浆添加剂的应用
[0185] 该实施例的实施步骤如下：
[0186] 在同一标号DPM5. 0水泥与相同添加剂渗入量W重量计0. 8%的条件下，
[0187] 在宁波新广亿建材有限公司按照JG/T291-2011《建筑用搁筑和抹灰干混砂浆》的 标准要求对实施例3生产的干混砂浆添加剂进行砂浆试拌及性能检测，与此同时，在同样 条件下对现有的砂浆添加剂例如：江苏尼高科技有限公司，商品名NK系列砂浆保水稠化剂 进行了相应的对比试验。与应用实施例1相比，本实施例减少30%水泥用量，相应地增加粉 煤灰20%及砂3%，而对比试验与应用实施例1相同。
[0188] 试验结果表明，使用实施例3生产的干混砂浆的保水性能及稠度合格符合标准要 求，强度超过标准要求的20 %，且比现有砂浆添加剂的强度高10 % W上。
【主权项】
1. 一种干混砂浆添加剂的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下： A、 水解反应 让在甘油法生产二氯丙醇时产生的蒸馏残留物排出物由管道经第一栗（1)送到水解 反应釜（3)中，同时让以重量计12~18%盐酸水溶液由管道经第二栗（2)也送到水解反 应釜（3)中，所述蒸馏残留物排出物与所述盐酸水溶液按照其重量比1:0. 5~0. 6在温度 108~116°C、常压与搅拌的条件下进行水解反应8-24h，得到一种水解反应物料； 由蒸馏残留物排出物与盐酸水溶液组成的水解反应体系在进行水解反应的同时，还进 行汽化过程，该汽化过程得到一种含有二氯丙醇、HC1与H20的气相；所述的气相经管道通 过蒸馏塔（4)送入冷凝器（5)中进行冷凝，得到的冷凝液再进入分相器（6)中，在其中分离 成水相与有机相；所述的水相返回到水解反应釜（3)中继续参与水解反应；所述的有机相 经管道下降至贮槽（10)贮存，然后经栗（11)送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中； B、 蒸馏 在步骤A水解反应结束后得到的水解反应物料在水解反应釜（3)中，在压力5.0~ 12.OKPa与温度130~140°C的条件下进行蒸馏，得到蒸馏物与蒸馏残留物； 所述的蒸馏残留物通过与水解反应釜（3)下端连接的管道由第三栗（8)送往再沸器 (7)中加热汽化，形成一种气-液混合相，这种混合相从再沸器（7)上端通过管道返回到水 解反应釜（3)中继续蒸馏； 所述的蒸馏物为气-液混合相，它在水解反应釜（3)上部被分离成气相与液相；所述的 液相下降至水解反应釜（3)的底部，而所述的气相通过管道经蒸馏塔（4)送到冷凝器（5) 中被冷凝，得到含有二氯丙醇、氯化氢和水的冷凝液，它再进入分相器（6)中经管道下降至 贮槽（10)，然后经栗（11)送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中。 C、 汽提 水解反应釜（3)在蒸馏过程中基本无物料被蒸发出来时的残留物料使用由蒸汽管道 输送到再沸器（7)下部的蒸汽在压力6. 5~9. 5KPa与温度130~138°C的条件下进行汽 提，除去所述残留物料含有的二氯丙醇与一氯丙醇，得到一种汽提残存物料； D、 聚合反应 让步骤C得到的汽提残存物料经管道送到聚合釜（12)中，检测所述汽提残存物料中的 二元酸含量，按照所述二元酸与二乙烯三胺摩尔比1:0. 8~1. 2,在温度110~120°C下往 所述的汽提残存物料中滴加二乙烯三胺，同时将在聚合釜（12)内的反应物料温度控制在 130~150°C，并保持1. 5~2. 0h，然后再升温至160~170°C，在这个温度下继续反应2~ 4h，得到一种聚合反应产物； E、 脱挥 在步骤D得到的聚合反应产物经管道由第四栗（14)送到脱挥器（15)中，在压力40~ 60KPa下除去在所述聚合反应产物中残留的小分子挥发性组分和反应产物水，于是在脱挥 器（15)底部得到一种干混砂浆添加剂母料； F、 分散混合 步骤E得到的干混砂浆添加剂母料与粉末分散剂按重量比1:8~12混合均匀，得到所 述的干混砂浆添加剂。2. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤A中，蒸馏塔（4)的操作条件是 常压和温度108~116 °C。3. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤B中，分相器（6)是具有挡板的 立式石墨容器。4. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤B中，再沸器（7)是圆块孔石墨 换热器。5. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤D中，所述的聚合反应产物是聚 己二酰（二乙胺）二胺树脂。6. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于步骤E中，脱挥器（15)是带有喷嘴或 窄缝的立式钢制容器。7. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤F中，所述的粉末分散剂是一种 或多种选自粉煤灰、矿渣粉或氢氧化钙粉的粉末分散剂。8. 根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于所述的粉末分散剂的细度是50~ 100μm〇9. 根据权利要求1-8中任一项权利要求所述生产方法生产得到的干混砂浆添加剂。10. 根据权利要求7所述的干混砂浆添加剂，其特征在于所述的干混砂浆添加剂与具 有胶凝功能的粉末复配得到具有减水、保水和增稠功能的干混砂浆添加剂。
【专利摘要】本发明涉及一种干混砂浆添加剂生产方法，该生产方法包括水解反应、蒸馏、汽提、聚合反应、脱辉与分散混合等步骤。本发明的方法具有工艺流程简便，易于操作和控制，干混砂浆添加剂的原料是有机危化固废，无害化处理和资源化利用，成本低廉，环境友好。本发明的干混砂浆的保水性能及稠度合格符合国家标准要求，强度超过标准要求的30％以上，且比现有砂浆添加剂的强度高25％以上。
【IPC分类】C04B24/24
【公开号】CN105293975
【申请号】CN201510907988
【发明人】童丽燕, 施德龙
【申请人】宁波环洋化工有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月10日