错式揽拌奖的搪玻璃反应蓋， 本发明使用的水解反应蓋3是目前市场上销售的产品，例如由苏州法德尔搪玻璃设备有限 公司制造的搪玻璃反应蓋；
[0053] 在本发明中，如果蒸馈残留物排出物与盐酸水溶液的重量比大于1:0. 5,则会因为 水解反应的酸含量不足，影响水解反应有效进行；如果蒸馈残留物排出物与盐酸水溶液的 重量比小于1:0. 6,则会因为后述汽化过程得到的一种含有二氯丙醇、肥1和&0的气相中 HCl浓度过高，不能在分相器中分离成水相与有机相捆此，蒸馈残留物排出物与盐酸水溶 液的重量比为1:0. 5~0. 6是恰当的。
[0054] 在本发明中，水解溫度与水解时间超过所述范围时都对其水解反应不利，从而也 会影响水解反应产物二元酸的纯度。
[0055] 由蒸馈残留物排出物与盐酸水溶液组成的水解反应体系在进行水解反应的同时， 还进行汽化过程，该汽化过程得到一种含有二氯丙醇、肥1与&0的气相；所述的气相通过 管道经蒸馈塔4送入冷凝器5中进行冷凝，得到的冷凝液进入分相器6中，分离为水相与有 机相；所述的水相返回到水解反应蓋3中继续参与水解反应，所述的有机相经管道下降至 胆槽10胆存，然后经累11送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中。
[0056] 在运个步骤A中，增设蒸馈塔4的目的是减少所回收二氯丙醇中的重组分物质；蒸 馈塔4的操作条件是常压与溫度108~116°C。本发明使用的蒸馈塔4是目前市场上销售 的、化工技术领域里通常使用的蒸馈塔，例如由无锡雷特石化重工装备有限公司W商品名 填料塔销售的产品。
[0057] 分相器是一种广泛应用于不互溶或部分互溶的两相液体分离操作的设备。运个步 骤使用的分相器6是具有挡板的立式石墨容器，例如由青岛博奥石墨设备有限公司W商品 名石墨分相器销售的产品。
[00则 B、蒸馈
[0059] 在步骤A水解反应结束后得到的水解反应物料，在水解反应蓋3中在压力5. 0~ 12. OKPa与溫度130~140°C的条件下进行蒸馈，得到蒸馈物与蒸馈残留物。具体的蒸馈与 后续的汽提步骤工艺流程图参见附图2。
[0060] 在本发明中，水解反应物料蒸馈溫度为130~140°C时，如果水解反应物料的蒸馈 压力低于5. OKPa,则会使低沸物捕集困难，造成低沸物逃逸；如果水解反应物料的蒸馈压 力高于12. OKPa时，则会使水解反应物料中二氯丙醇与一氯丙醇不易被提取出来，增加砂 浆添加剂中的有害成分；因此，水解反应物料蒸馈压力为5. 0~12. OKPa是合理的。
[0061] 水解反应物料蒸馈压力为5. 0~12. OKPa时，如果水解反应物料蒸馈溫度低于 130°C，则蒸馈残液中二氯丙醇与一氯丙醇不易被蒸出；如果水解反应物料蒸馈溫度高于 140°C，则蓋内有机物料易结焦，造成设备管道堵塞；因此，水解反应物料蒸馈溫度为130~ 140°C是恰当的。
[0062] 所述的蒸馈残留物通过与水解反应蓋3下端连接的管道由第=累8送往再沸器7 中加热汽化，形成一种气-液混合相，运种混合相从再沸器7上端通过管道返回到水解反应 蓋3中。
[0063] 本发明使用的再沸器是具有圆块孔结构的石墨换热器，它是目前市场上销售的产 品，例如由南通金=角石墨制造有限公司供应的石墨换热器。
[0064] 所述的蒸馈物为气-液混合相，它在水解反应蓋3上部被分离成气相与液相；所 述的液相下降至水解反应蓋3的底部，而所述的气相通过管道经蒸馈塔4送到冷凝器5中 被冷凝，得到含有二氯丙醇、氯化氨和水的冷凝液，它再进入分相器6中经管道下降至胆槽 10,然后经累11送至甘油法生产二氯丙醇的生产装置中。
[0065] 本发明使用的冷凝器5是目前市场上销售的产品，例如是由南通金=角石墨有限 公司W商品名石墨换热器销售的产品。其它设备或者是如CN 103524729 B《一种砂浆混凝 ±外加剂的生产方法》中所描述的设备，或者在前面已描述，因此不再寶述。
[006引 C、汽提
[0067] 水解反应蓋3在蒸馈过程中基本无物料被蒸发出来时的残留物料，使用由蒸汽管 道输送到再沸器7下部的蒸汽在压力6. 5~9. 5KPa与溫度130~138°C的条件下进行汽 提，除去所述残留物料中含有的二氯丙醇与一氯丙醇，得到一种汽提残存物料。
[0068] 本领域技术人员知道，根据建筑工业行业标准，高性能减水剂氯离子含量按折固 含量计不大于0. 6%。在所述步骤B蒸馈得到的的残留物料中二氯丙醇与一氯丙醇含量较 高，如果让它们进入后续步骤D的聚合反应中，二氯丙醇与一氯丙醇会进行如下反应，导致 其聚合反应产物的氯离子含量升高，不能满足建筑工业行业标准：
[0069]
[0070] 因此，步骤C的主要目的在于通过汽提除去所述汽提残留物料含有的二氯丙醇与 一氯丙醇。
[0071] 在本发明中，所述的汽提残留物料在溫度130~138°C下进行汽提时，如果汽提压 力低于6. 5KPa，则会造成低沸物捕集困难，低沸物逃逸；如果汽提压力高于9. 5KPa，则会使 汽提残留物料中二氯丙醇与一氯丙醇不易被汽提出来；因此，汽提压力为6. 5~9. 5KPa是 合适的。
[0072] 所述的汽提残留物料在压力6. 5~9. 5KPa下进行汽提时，如果汽提溫度低于 130°C，则会使汽提残留物料中3-氯-1，2-丙二醇组成升高；如果汽提溫度高于138°C，贝。 会带走少量二元酸；因此，汽提溫度为130~138°C是合适的。
[0073] 在汽提后，采用气相色谱法、反相高效液相色谱法等方法对在水解反应蓋3底部 的汽提残存物料进行了分析，其结果列于表1中。
[0074] 表1:汽提残存物料的分析结果
[00巧]
[0076]
[0077] 在表1中，有机含氯化合物，即1，3-二氯-2-丙醇、1，2-二氯-3-丙醇和 3-氯-1，2-丙二醇是采用常规气相色谱法测定的；
[0078] 己二酸是采用常规反相高效液相色谱法测定的；
[0079] 己二酸醋类是采用常规正己烧萃取色谱分析法测定的；
[0080] 肥1是采用中和滴定法测定的；
[0081] &0是使用卡尔费休水分测定仪测定的。
[0082] 由表1的结果清楚知道，汽提残存物料含有极少量的1，3-二氯-2-丙醇、1，2-二 氯-3-丙醇、3-氯-1, 2-丙二醇和水。
[008引 D、聚合反应
[0084] 让步骤C得到的汽提残存物料经管道送到聚合蓋12中，检测所述汽提残存物料中 的二元酸含量，按照所述二元酸与二乙締S胺摩尔比1:0. 8~1.2,在溫度110~120°C下 往所述的汽提残存物料中滴加二乙締=胺，同时将在聚合蓋12内的反应物料溫度控制在 130~150°C，并保持1. 5~2.化，然后再升溫至160~170°C，在运个溫度下继续反应2~ 地，得到一种聚合反应产物。具体聚合反应与后续的脱挥步骤工艺流程参见附图3。
[0085] CN 103524729 B、《一种砂浆混凝±外加剂的生产方法》中说明在聚合反应步骤升 溫至190°C蒸发水分。
[0086] 聚酷胺领域的工程技术人员知道，在二元酸与二元伯胺缩聚过程中，控制高溫 度、低水含量与等摩尔酸胺比可W得到相对分子质量高的聚酷胺产品，例如相对分子质量 17000 W上，相对粘度1^3. 0 W上的聚酷胺产品。
[0087] 本发明是让己二酸与二乙締=胺进行缩聚反应，生成聚己二酷二乙胺二胺树脂， 它是一种直链高分子聚合物表面活性剂。本技术领域技术人员知道，直链高分子聚合物的 大分子链容易卷曲，形成单分子胶束，失去表面活性。
[0088] 在本发明中，聚合蓋12与氮气气源相连，与带有冷凝器的真空系统相连。本发 明采用合适的疏水链段与亲水链段分子设计，通过控制二乙締=胺滴加速度W控制反应 溫度，通过调节氮气流量与真空系统压力W控制缩聚产物的含水量，运样提高了高分子 表面活性剂活性，例如，本发明的聚酷胺的相对分子质量达到2000~10000,相对粘度为 Tlrl. 2~2. 0。
[0089] 聚合物分子量是采用稀溶液粘度法GB1632-93《聚合物稀溶液粘数和特性粘数测 定》测定的，而相对粘度是采用由上海隆拓仪器设备有限公司W商品名1836乌氏粘度计稀 释型销售的乌氏稀释粘度计测定的。
[0090] 本发明使用的聚合蓋12是带有加热夹套和带有内外单螺带奖叶的揽拌奖的非标 准化工设备，例如由宁波明欣化工机械有限公司、上海锦化化工设备有限公司生产销售的 产品。
[00川 E、脱挥
[0092] 在步骤D得到的聚合反应产物经管道由第四累14送到脱挥器15中，在压力40~ 60KPa下除去在所述聚合反应产物中残留的小分子挥发性组分和反应产物水，于是在脱挥 器15底部得到一种干混砂浆添加剂母料。
[0093] 采用前面描述的方法对干混砂浆添加剂母料进行了分析，其分析结果列于表2 中。
[0094] 表2 :干混砂浆添加剂母料的分析结果
[0095]
[0096]
[0097] 脱挥应该理解是将聚合反应产物中残留小分子挥发性组分的脱除过程，也就是将 挥发性物质，未反应的有害有机物和反应产物水从液相扩散到气相，并加W分离的过程。从 聚合反应产物中脱除挥发性组分的目的在于提高聚合物的性能，除去对生产干混砂浆有害 的小分子有机物，除去异味，满足健康和环境要求，除去水，满足干混砂浆化学添加剂要求。
[0098] 脱挥器是一种从聚合物产物中除去挥发性组分的设备。该设备让聚合物烙融液通 过0. 5~3. Omm喷嘴或窄缝喷射或挤出到减压系统中，其烙融液W液滴、液柱或液膜状在 减压系统中下落，运样使挥发性组分在液体中扩散距离缩短，气液接触面增大，于是加速脱 挥、浓缩过程。本发明使用的脱挥器15是一种落条式脱挥器，它具有结构简单、成本低、处 理量大等优点，本发明使用的脱挥器15是目前市场上销售的产品，例如由江阴市聚泰机械 设备有限公司、南京越升挤出设备有限公司销售的产品。
[0099] 二元酸与二乙締=胺反应生成的聚酷胺聚合物具有良好的综合性能，可W提高砂 浆拌合及施工过程中的和易性，增加砂浆强度，减少水泥用量及用水量，节约成本。
[0100] F、分散混合
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