坍落度保持剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及混凝±外加剂领域，尤其设及一种巧落度保持剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 混凝±作为一种建筑材料被广泛应用于众多领域，随着混凝±的发展也促进了混 凝±外加剂的技术迅速发展，混凝±外加剂是混凝±中必不可少的一种组分，在混凝±生 产技术中起到核屯、作用，决定着混凝上的质量。其中，减水剂作为一种重要的混凝上外加剂 可有效改善混凝±的施工性能，提高混凝±的强度。在众多减水剂中，聚簇酸减水剂作为第 =代减水剂，具有减水率高，渗量少，环保和保持混凝±巧落度的能力；随着我国经济的快 速发展和建筑水平的飞速提高，聚簇酸高性能减水剂凭借其一系列突出性能已经成为使用 量最大的外加剂。但面对砂含泥量较高、石粉含量较高、水泥成份变化、溫度变化等因素，聚 簇酸高性能减水剂在实际应用中仍不可避免的出现保巧性能不足、损失过快的现象，运个 现象是制约新型混凝±施工和长距离运输的技术瓶颈。近几年，保巧剂成为国内新的研究 热点并广泛应用于混凝上。
[0003] 随着巧落度保持剂的广泛应用，其使用量日益增加，现有巧落度保持剂的合成原 料一般包括聚酸、引发剂、链转移剂、还原剂、小单体W及水，其中，聚酸常选用聚乙二醇单 甲酸、締丙基聚氧乙締酸、甲基締丙基聚氧乙締酸W及甲基下締基聚氧乙締酸中的一种或 两种及W上；现有的巧落度保持剂原料来源有限，并且因混凝±的成分、制备工艺及施工环 境的不同，巧落度保持剂对混凝±的保巧性能良莽不齐进而影响了混凝±的施工性能；现 有的巧落度保持剂已不能满足实际使用需求，因此在保证巧落度保持剂具有优异性能的同 时需开发出更多的巧落度保持剂原料。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明实施例提供了一种巧落度保持剂及其制备方法，主要目的是扩 大巧落度保持剂的原料来源。
[0005] 为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
[0006] -方面，本发明提供了一种巧落度保持剂，其原料由如下质量百分含量的组分组 成：
[0007] 聚離 28%-35%, 引发剂 0. !%-0. 3%,
[0008] 链转移剂0. 1%-0. 2〇/〇， 还原剂 0, 01%-0. 05》〇， 小单体 5%-9%, 水 巧.45%-66. 79%;
[0009] 其中，所述聚酸为甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸，或所述聚酸为甲基締丙基乙二 醇聚氧乙締酸与甲基締丙基聚氧乙締酸和/或甲基下締基聚氧乙締酸的混合物。
[0010] 作为优选，所述聚酸为甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸与甲基締丙基聚氧乙締酸和 /或甲基下締基聚氧乙締酸的混合物时，所述甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸占所述混合物 的质量百分比为1% -90%。
[0011] 作为优选，所述引发剂为过硫酸锭、过硫酸钢或过氧化氨；所述链转移剂为琉基乙 酸或琉基丙酸；所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钢或亚硫酸氨钢。
[0012] 作为优选，所述小单体选自下述丙締酸、甲基丙締酸、丙締酸径乙醋、甲基丙締酸 径乙醋、丙締酸径丙醋、甲基丙締酸径丙醋、丙締酸径下醋、甲基丙締酸径下醋、甲基丙締横 酸钢及衣康酸中的至少两种。
[0013]作为优选，所述小单体分为第一阶段小单体和第二阶段小单体，所述第一阶段小 单体为丙締酸、丙締酸径丙醋及丙締酸径下醋的混合物，丙締酸、丙締酸径丙醋及丙締酸 径下醋的质量比为40-50:50-60:1-5;所述第二阶段小单体为丙締酸径乙醋、丙締酸径丙 醋及丙締酸径下醋的混合物，丙締酸径乙醋、丙締酸径丙醋及丙締酸径下醋的质量比为 90-100:0. 1-5:0. 1-5。
[0014]作为优选，所述巧落度保持剂的固含量为35% -40%，抑值为3-5。
[0015]另一方面，本发明提供了上述巧落度保持剂的制备方法，包括W下步骤：
[0016] 按比例称取原料，将引发剂加入到聚酸与水混合得到的溫度为20°C -25°C的聚酸 溶液中，得到第一反应物，将链转移剂、还原剂及水混合得到的混合剂溶液滴加到所述第一 反应物中，所述混合剂溶液滴加到所述第一反应物中需要3. 5 + 0. 25小时，滴加所述混合 剂溶液的同时，将小单体与水混合得到的小单体溶液滴加到所述第一反应物中，所述小单 体溶液滴加到所述第一反应物中需要3. 0 + 0. 25小时，滴加结束后得到第二反应物；控制 所述第二反应物的溫度在56°C -65°C，反应1. 5小时后得到第=反应物，将原料中剩余水加 入所述第=反应物，经过稀释后的第=反应物即为巧落度保持剂。
[0017]作为优选，所述小单体溶液的质量百分浓度为70% -80%，所述聚酸溶液的质量 百分浓度为56% -70%，所述混合剂溶液的质量百分浓度为5% -10%。
[0018]作为优选，滴加所述引发剂时所述聚酸溶液的溫度小于20°C时，采用电热棒或太 阳能加热至20°C -25°C;所述第二反应物的溫度小于56°C时，采用电热棒或太阳能加热至 56°C -65°C。
[0019]作为优选，所述混合剂溶液滴加到所述第一反应物中需要3. 5小时；所述小单体 溶液滴加到所述第一反应物中的过程分两个阶段连续滴加，第一阶段，将第一阶段小单体 与水混合得到的第一阶段小单体溶液滴加至所述第一反应物中，第一阶段滴加需要2小 时，再将第二阶段小单体与水混合得到的第二阶段小单体溶液滴加至所述第一反应物中， 第二阶段滴加需要时间1小时。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0021] 本发明针对巧落度保持剂的用量日益增加，原料来源有限的问题，采用W甲基締 丙基乙二醇聚氧乙締酸作为巧落度保持剂的合成原料，根据甲基締丙基乙二醇聚氧乙締 酸的引入和巧落度保持剂的性能要求，调整巧落度保持剂合成原料中各组分物质的配比关 系，优化巧落度保持剂制备工艺的技术手段，达到了扩大巧落度保持剂的原料来源，并且巧 落度保持剂的保巧性能优秀的技术目的。
【具体实施方式】
[0022]为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，W下W 较佳实施例，对依据本发明申请的【具体实施方式】、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。 下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0023] 实施例1
[0024] 各原料组分按质量份计如下：123份甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸，1109份甲基 締丙基聚氧乙締酸，4. 4份过硫酸锭，4. 4份琉基乙酸，0. 44份抗坏血酸，40份丙締酸，170 份丙締酸径乙醋，10份丙締酸径下醋，2938. 76份水；
[0025] 将上述123份甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸、上述1109份甲基締丙基聚氧乙締酸 和968份水投入反应装置中，开启揽拌化料，充分溶解后得到质量百分浓度为56%的聚酸 溶液，聚酸溶液的溫度为20°C，将上述4. 4份琉基乙酸、上述0. 44份抗坏血酸和91. 96份水 混合，揽拌均匀，得到质量百分浓度为5%的混合剂溶液，将上述40份丙締酸、170份丙締酸 径乙醋、10份丙締酸径下醋和94. 2份水混合得到质量百分浓度为70%的小单体溶液；
[0026] 将上述4. 4份过硫酸锭加入到上述质量百分浓度为56%的聚酸溶液中，揽拌均 匀，得到第一反应物，将上述质量百分浓度为5%的混合剂溶液滴加至上述第一反应物中， 上述质量百分浓度为5%的混合剂溶液的滴加时间为3. 25个小时，在滴加上述质量百分浓 度为5%的混合剂溶液的同时，将上述质量百分浓度为70%的小单体溶液滴加至上述第一 反应物中，上述质量百分浓度为70%的小单体溶液的滴加时间为2. 75个小时，滴加结束后 得到第二反应物；其中，为了使反应更充分，反应产物性能更好，上述质量百分浓度为70% 的小单体溶液的滴加过程必须比上述质量百分浓度为5%的混合剂溶液的滴加过程提前完 成；
[0027] 利用反应热为反应物提供热量，反应溫度为53°C，采用电热棒对上述第二反应物 加热，控制反应物在56°C恒溫反应1. 5小时，得到第=反应物，将原料中剩余水加入上述第 =反应物，上述第=反应物稀释后即为巧落度保持剂，根据GB8077-2012的检测方法得到 上述巧落度保持剂的固含量为33%，得到