一种拉制单晶硅的坩埚及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种拉制单晶硅的坩堝及制备方法。
【背景技术】
[0002]拉制单晶硅时，需用坩堝做盛装硅熔体的容器。
[0003]过去曾有人研究用碳化硅做坩堝，但至今未见应用。
[0004]目前，全世界无一例外，均采用电弧法熔制的石英坩堝做拉制单晶硅时，硅熔体容器的堝坯。
[0005]石英坩堝的软化点远低于硅熔体的温度，故用石英玻璃做拉制单晶硅的坩堝高温时变形大，寿命不长，现多为一个坩堝仅拉一根单晶。
[0006]用电弧法直接生产石英坩堝时，1、坩堝的质量不太好；2、需用优质石英砂；3、坩堝直径大时生产困难。
[0007]碳纤维复合村料已在生产和生活中大量应用；其经高温炭化后的C-C材料的制也在很大范围内得到应用，单晶硅炉内的热场构件就选用C-C材料制品代替原有的热场石墨制品。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是找到一种软化点高；高温強度大；适于配合各种涂层；各种原料和工艺均成熟且常用；制造简单；寿命长；性价比高的拉制单晶硅坩堝及制备方法。
[0009]本坩堝由炭纤维增强的碳化硅等(C/SiC)堝坯，与内表面的各种复合层组成。
[0010]本制备法包括以下步骤:
[0011]1)、制备C/SiC的堝坯；
[0012](1)、本发明采用模塑料热压成型工艺(MSC) +热处理工序制备C/SiC堝坯:1)、将短切炭纤維+粘接剂+炭粉+硅粉+ (碳化硅粉)+脱模剂等混练后，组成模塑料，2)、称重后团状的模塑料放入热压机的模腔内，3)、在压机的压力下，模腔内团状的模塑料，因模塑料的流动而充满型腔，4)、模塑料热压成型并热固化脱模后，成为C/SiC坩堝素坯；5)、此素坯经热处理后，树脂分解转換成固态炭，硅粉与炭和炭粉在高于1417C的条件下进行化合反应，原位生成SiC，6)、此新生的SiC将炭纤维和原有的SiC固结成一体，模塑料成型固化后的素还，因此转变为C/SiC墒还。
[0013]本发明的C/SiC堝坯，其形状按JC/T1048-2007设计，其厚度为2_15毫米，最佳厚度为3-5毫米；在C/SiC的模塑料中，炭纤维最好采用高延伸，低模量的短碳纤维，其含量约佔30%，其长度在1-10毫米之间，最佳长度为2-4毫米；其炭粉与硅粉的克分子比约为1: 1 ;最好采用高残碳率的酚醛树脂做模塑料的粘接剂。
[0014](2)、采用制备树脂砂轮的工艺制备坩堝的素坯；素坯经热处理后生成炭结合的C/SiC坩堝坯。
[0015]2)、制备内表面的涂层:
[0016]本发明利用现有电弧法成型石英坩堝的工艺，在已成型的C/SiC堝坯的内表面上，在离心力的作用下，熔制一层Si ;或Si02 ;或Si02/SiC ;或Si02/Si3N4 ;或SiC/Si3N4的涂层。
[0017]本发明的坩堝可不加涂层；也可涂CVD-SiC涂层。
[0018]本发明的优点是:
[0019]1、采用本方法制备坩堝，在坩堝性能、优质石英的用量等方面，均胜于电弧法生产的坩堝。且材料和制造工艺，均为現有成熟的原材料和制造工艺，不需另行开发研究。
[0020]2、选用(MSC)等成型的C-SiC做堝坯:1)、无软化点；2)、高温时強度大；3)、与塗层的热膨胀系数相差较小，在变温的过程中产生的热应力小；4)、抗冲击性強；5)有的可一次成型，可工业化大批量生产；6)、成型的工藝难度与坩堝的大小无关；7)、寿命长；8)、性价比高；9)、可不另设置保护石英坩堝的石墨坩堝或C-C坩堝。
[0021]3、利用电弧法制备坩堝内涂层，涂层密实、強度高、与基层洁结合力強；涂层渗掺杂后，抗熔融硅浸蝕和抗软化的能力均可可提高。
[0022]本坩堝及制备法完全可以代替目前电弧法制备的石英坩堝。
[0023]具体实施
[0024]本坩堝由炭纤维增强的碳化硅(C/SiC)的堝坯，与内表面的各种复合层组成。
[0025]本制备法包括以下步骤:
[0026]1)、制备C/SiC的堝坯；
[0027](1)、本发明采用模塑料热压成型工艺(MSC)与原位合成法制备C/SiC堝坯:1)、将短切炭纤維+粘接剂+炭粉+硅粉+ (碳化硅粉)+脱模剂等混练后，组成模塑料，2)、称重后团状的模塑料放入热压机的模腔内，3)、在压机的压力下，模腔内团状的模塑料，因模塑料的流动而充满型腔，4)、热压成型并热固化脱模后，成为C/SiC坩堝素坯；5)、此素坯经热处理后，树脂分解转換成固态炭，硅粉与炭粉在高于1417C的条件下进行化合反应，原位生成SiC，6)、此新生的SiC将炭纤维和原有的SiC固结成一体，模塑料成型固化后的素坯，因此转变为C/SiC堝坯。
[0028]本发明的C/SiC堝坯，其形状按JC/T1048-2007设计，其厚度为2_15毫米，最佳厚度为3-5毫米；在C/SiC的模塑料中，炭纤维最好采用高延伸，低模量的短碳纤维，其含量约佔30%，其长度在1-10毫米之间，最佳长度为2-4毫米；其炭粉与硅粉的克分子比约为1: 1 ;最好采用高残碳率的酚醛树脂做模塑料的粘接剂。
[0029](2)、本发明采用制备树脂砂轮的工艺制备坩堝的素坯；素坯经热处理后生成炭结合的C/SiC坩堝坯。
[0030]2)、制备内表面的各种复合层:
[0031]本发明利用现有电弧法成型石英坩堝的工艺，在已成型的C/SiC堝坯的内表面上，在离心力的作用下，熔制一层Si ;或Si02 ;或Si02/SiC ;或Si02/Si3N4 ;或SiC/Si3N4的涂层:
[0032]本发明的坩堝可不加涂层；也可涂CVD-SiC涂层。
【主权项】
1.一种拉制单晶硅的坩堝及制备方法，其特征在于:本坩堝由炭纤维增强的碳化硅(C/SiC)等的堝坯，与内表面的各种涂层组成； 本制备法包括以下步骤: 1)、制备C/SiC的堝坯； (1)、本发明采用模塑料热压成型工艺(MSC)与原位合成法制备C/SiC堝坯:1)、将短切炭纤維+粘接剂+炭粉+硅粉+ (碳化硅粉)+脱模剂等混练后，组成模塑料，2)、称重后团状的模塑料放入热压机的模腔内，3)、在压机的压力下，模腔内团状的模塑料，因模塑料的流动而充满型腔，4)、模塑料热压成型并热固化脱模后，成为C/SiC坩堝素坯；5)、此素坯经热处理后，树脂分解转換成固态炭，硅粉与炭粉在高于1417C的条件下进行化合反应，原位生成SiC，6)、此新生的SiC将炭纤维和原有的SiC固结成一体，模塑料成型固化后的素坯，因此转变为C/SiC堝坯。 本发明的C/SiC堝坯，其形状按JC/T1048-2007设计，其厚度为2_15毫米，最佳厚度为3-5毫米；在C/SiC的模塑料中，炭纤维最好采用高延伸，低模量的短碳纤维，其含量约佔30%，其长度在1-10毫米之间，最佳长度为2-4毫米；其炭粉与硅粉的克分子比约为1: 1;最好采用高残碳率的酚醛树脂做模塑料的粘接剂。 (2)、本发明采用制备树脂砂轮的工艺制备坩堝的素坯；素坯经热处理后生成炭结合的C/SiC坩堝坯。 2)、制备各种涂层: 本发明利用现有电弧法成型石英坩堝的工艺，在已成型的C/SiC堝坯的内表面上，在离心力的作用下，熔制一层Si ;或Si02 ;或Si02/SiC ;或Si02/Si3N4 ;或SiC/Si3N4的涂层。2.根据权利要求1所述旳一种拉制单晶硅的坩堝及制备方法，其特征在于:本坩堝可不加涂层；也可仅涂CVD-SiC涂层。
【专利摘要】本发明涉及一种拉制单晶硅的坩埚及制备方法。本坩埚由(SMC)等法制作素坯，再进热处理后生成的C/SiC埚坯与电弧法制备的各种涂层组成。本法及制备的坩埚，全面优于电弧法制备的石英坩埚。
【IPC分类】C04B35/80, C30B15/10
【公开号】CN105297132
【申请号】CN201410242934
【发明人】张洪齐
【申请人】罗万前
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年6月4日