用于流化床反应器中的分段碳化硅衬的无污染粘合材料的制作方法_5

文档序号:9573392阅读:来源:国知局
每个SiC区段例如示例性区段322包含(i)外表面322a,其限定了管状壁320的一部分环形外表面,(ii)第一侧缘表面322f,其限定了沿着第一侧缘表面322f的至少一部分长度侧向开口的凹陷322g,(iii)第二侧缘表面322h,其限定了沿着第二侧缘表面322h的至少一部分长度侧向延伸的突起(未示出),所述突起具有比第一侧缘表面的凹陷312g更小的尺寸,以及(iv)第二管状壁区段下缘表面322d,其限定了被接纳在第一管状壁区段的凹陷312c内并具有比第一管状壁区段的凹陷312c更小的尺寸的向下延伸的第二管状壁区段的突起322e。当第一管状壁区段上缘表面312b与第二管状壁区段下缘表面322d竖直相接时,第一管状壁区段的凹陷312c的表面与第二管状壁区段的突起322e的表面相隔,并且在第二管状壁区段的突起322e与管状壁第一区段的凹陷312c之间存在间隙。配置在第一与第二管状壁310、320之间的一定量的粘合材料,被配置在第二管状壁区段的突起322e与管状壁第一区段的凹陷312c之间的间隙中。
[0097]在某些实例中,分段的SiC衬300还包含至少一个围绕第一管状壁310的环形外表面延伸的固定元件340,以及至少一个围绕第二管状壁320的环形外表面延伸的固定元件340 (图13)。如图13中所示,分段的SiC衬300可以包括围绕第一管状壁和第二管状壁中的每个延伸的多个固定元件340。
[0098]在某些实施方式中,第二管状壁320的每个区段例如示例性区段322,还包含限定了向上开口的第二管状壁区段的凹陷322c的上缘表面322b (图11)。
[0099]分段的SiC衬300还可以包含位于第二管状壁320上方并与其相接的末端管状壁330 (图10、图13)。末端管状壁330包含多个侧向联结的末端SiC区段(例如区段332、334、336)。如图13中所示,每个末端SiC区段例如示例性区段332包含(i)第一区段侧缘表面332f,其限定了沿着第一区段侧缘表面332f的至少一部分长度侧向开口的凹陷332g,(ii)第二区段侧缘表面332h,其限定了沿着第二区段侧缘表面332h的至少一部分长度侧向延伸的突起332i,突起332i具有比第一区段侧缘表面凹陷332g更小的尺寸,以及(iii)区段下缘表面332d,其限定了被接纳在第二管状壁区段的凹陷322c内并具有比第二管状壁区段的凹陷322c更小的尺寸的向下延伸的末端管状壁区段的突起332e。当末端管状壁区段下缘表面332d与第二管状壁区段上缘表面322b竖直相接时,第二管状壁区段的凹陷322c的表面与末端管状壁区段的突起332e的表面相隔,并且在末端管状壁区段的突起332e与第二管状壁区段的凹陷322c之间存在间隙。一定量的包含锂盐的粘合材料被配置在末端管状壁区段的突起332e与第二管状壁区段的凹陷322c之间的间隙内。
[0100]在某些实施方式中,分段碳化硅衬包括一个或多个其他管状壁层。在图11中示出的实例中,衬300包含3个管状壁310、320、330,每个管状壁包含多个侧向联结的SiC区段例如312、314、316、322、324、326、332、334、336。本领域的普通技术人员应该理解,分段衬可以包括2、3、4或超过4个管状壁,每个管状壁包含多个SiC区段。管状壁的数目至少部分由衬的所需高度和单个管状壁的高度决定。制造限制可能决定侧向联结以形成单个管状壁的单个SiC区段的高度。
[0101]有利情况下,每个其他管状壁具有与图11的管状壁320基本上相似的构造。每个其他管状壁具有环形外表面并包含多个侧向联结的其他碳化硅区段。如图12中所示,对代表性SiC区段322来说,每个其他SiC区段包含(i)外表面322a,其限定了管状壁320的一部分环形外表面,(ii)上缘表面322b,其限定了向上开口的凹陷322c,(iii)下缘表面322d,其限定了向下延伸的突起322e,(ii)第一侧缘表面322f,其限定了沿着第一侧缘表面322f的至少一部分长度侧向开口的凹陷322g,以及(iv)第二侧缘表面322h,其限定了沿着第二侧缘表面322h的至少一部分长度侧向延伸的突起322i,突起322i具有比第一侧缘表面凹陷312g更小的尺寸。
[0102]V.粘合材料
[0103]适用于联结碳化硅区段的粘合材料(i)提供了具有足够机械强度以抵抗流化床反应器内的运行条件(例如振动应力)的接合部,(ii)在固化时,在FBR内的运行温度下是热稳定的,(iii)提供了对气体至少适度防漏的接合部,并且(iv)不产生不想要的产物污染水平。包含锂盐的可固化的粘合材料可以提供所需特征。
[0104]在某些实施方式中,未固化的粘合材料包含2500-5000ppm的锂,例如3000-4000ppm的锂。在某些实施方式中,锂盐是锂硅酸盐。
[0105]未固化的粘合材料可以是包含锂硅酸盐的水性浆液或糊状物。粘合材料还可以包含填充剂材料。理想情况下,填充剂材料在FBR运行期间不产生显著的产物污染。有利情况下,填充剂材料具有与碳化硅相近的热膨胀系数,以减少或消除在加热时粘合材料从SiC表面的分离。适合的填充剂材料包括碳化娃粒子。
[0106]粘合材料还可以包括增稠剂以提供所需粘度。有利情况下,粘合材料具有可铺展的稠度和足够的粘度,以使不想要的从覆层表面的流出或滴落最小化。在某些实施方式中,粘合材料在20°C下具有3.5Pa.s至21Pa.s的粘度,例如在20。。下5_20Pa.s、5_15Pa.s或10-15Pa*s的粘度。在某些实例中,粘合材料包括铝硅酸盐粉末作为增稠剂。铝硅酸盐在FBR运行温度下稳定,并且不容易被氢气还原。因此,铝硅酸盐是适合的无污染的增稠剂。在某些实施方式中,当铝硅酸盐以足以提供700-2000ppm的铝、例如1000-1500ppm的铝的浓度存在时,粘合材料具有适合的粘度。
[0107]在固化时,粘合材料可以包含锂铝硅酸盐和碳化硅,例如0.4-07重量%的锂和93-97重量%的碳化硅。在某些实施方式中,固化的粘合材料具有足够的强度以提供能够抵抗至少5kg质量载荷的接合部。
[0108]在某些实例中,粘合材料是包含2500-5000ppm作为锂硅酸盐的锂、700-2000ppm作为铝硅酸盐的铝和碳化硅粒子的水性浆液。所述浆液在20°C下具有3.5Pa.s至21Pa.s的粘度。在某些实施方式中,粘合材料是包含3000-4000ppm作为锂硅酸盐的锂、1000-1500ppm作为铝硅酸盐的铝和碳化硅粉末的水性浆液。
[0109]有利情况下,固化的粘合材料当暴露于FBR内的运行条件时,不释放有害量的污染物。具体来说,粘合材料在FBR运行期间不释放显著量的硼、磷或铝。有利的是,固化的粘合材料在FBR运行期间不释放热不稳定的1-VI族元素或过渡金属的化合物。在某些实施方式中,未固化的粘合材料包含<50ppm P、<40ppm P或<30ppm P,以及〈lOppm B、<5ppmB 或〈lppm Bo
[0110]在某些实施方式中,固化的粘合材料包含0.4-0.7重量%主要作为锂铝硅酸盐的锂以及碳化硅。在某些实施方式中,固化的粘合材料包含0.4-0.6重量%主要作为锂铝硅酸盐的锂以及碳化硅。在某些实例中,固化的粘合材料包含0.4-0.6重量%主要作为锂硅酸盐的锂以及93-97重量%的碳化硅。固化的粘合材料还可以包含锂铝硅酸盐、铝硅酸盐、方晶石(Si02)或其组合。在某些实例中,固化的粘合材料包含1.8-2.4重量%的锂铝硅酸盐、2.0-2.5重量%的铝硅酸盐和0.4-0.8重量%的方晶石。在某些实例中,固化的粘合材料包含0.5重量%的锂,其通过固化相的X-射线衍射图并使用标准参比强度比(RIR)相定量方法来测定(R.Jenkins和R.L.Snyder,《X-射线粉末衍射法简介》(Introduct1n toX-Ray Powder Diffractometry), John ffiley&Sons, Inc., 1996, p.374) 0 在一种实施方式中,固化的粘合材料含有0.5重量%锂铝硅酸盐的锂、95重量%的碳化硅、2.1重量%的锂铝硅酸盐、2.3重量%的铝硅酸盐和0.6重量%的方晶石。
[0111]V1.分段碳化硅衬的制备
[0112]通过向第一碳化硅区段的至少一部分边缘表面施加本文中所公开的粘合材料以形成覆层的边缘表面,将两个碳化硅区段联结。将第一碳化硅区段的至少一部分边缘表面与第二碳化硅区段的至少一部分边缘表面相接,其中将至少一部分粘合材料放置在第一碳化硅区段与第二碳化硅区段的相接的边缘表面之间。然后向粘合材料施加热量,以形成粘合的第一碳化硅区段和第二碳化硅区段。加热可以在基本上不含烃的气氛中,例如在空气或氮气中进行。本公开的粘合材料的实施方式在加热后形成足够的粘合,而无需冷却步骤。
[0113]在某些实例中,将粘合材料施加到第一 SiC区段的至少一部分边缘表面和第二SiC区段的至少一部分边缘表面。粘合材料通过任何适合的方法施加到边缘表面,所述方法包括将粘合材料铺展、推挤、擦拭或刷涂在边缘表面上。在某些实例中,粘合材料使用抹刀、注射器或具有孔或附连喷嘴的可挤压袋来施加。在将第一 SiC区段和第二 SiC区段的边缘表面相接后,在加热SiC区段以固化粘合材料之前,通过例如擦拭来除去过量的粘合材料。有利情况下,第一 SiC区段和第二 SiC区段的相接的边缘限定了阳接头和阴接头部分(例如突起和凹陷),其尺寸协同地使得当边缘相接时在阳接头与阴接头部分之间提供间隙,其中粘合材料被配置在所述间隙内。
[0114]向粘合材料施加热量可以包括两个或更多个加热步骤。在某些实施方式中,施加热量包括将粘合材料暴露于第一温度T1下的气氛历时第一时段,将温度升高至第二温度T2,其中Τ2ΧΓ1,并将粘合材料暴露于第二温度T2下历时第二时段以固化粘合材料。加热在基本上不含烃的气氛中,例如在空气或氮气气氛中进行。热量可被施加到粘合材料,或被施加到粘合材料和相接的第一 SiC区段和第二 SiC区段。加热粘合材料和相接的SiC区段两者有利地使加热和冷却期间材料的膨胀和收缩差异最小,从而降低了部件开裂或分离的可能性。
[0115]第一温度T1和第一时段足以使水从粘合材料汽化。理想情况下,第一温度T1足够低,以避免水沸腾或粘合材料在干燥时开裂。在某些实例中,T1在90-110°C的范围内,例如在90-100°C或90-95°C的范围内。第一时段为至少1小时,例如至少2小时或2_4小时。将温度从环境温度逐渐升高至T1,然后在T1下
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