一种简单快速制备高导电薄层化石墨烯的高温骤冷法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种石墨稀材料的制备方法，特别是涉及一种快速制备高导电性能的薄层化石墨稀的方法，属于无机新能源材料领域。
【背景技术】
[0002]作为已知的宇宙中最薄、最坚固的材料，石墨烯以其独特的二维结构所特有的性质吸引着世界科学家的高度关注。其作为电荷载体所表现出的巨大内在流动性、零有效质量，其可以维持比铜高六个数量级的电流密度，其内部的电子运动速度达到了光速的1/300，远远超过电子在一般导体中的传导速度。这些优异的导电性能使其在电子、新材料等领域具有巨大的应用前景。
[0003]研究表明，单层的石墨烯表面由于吉布斯能极大，易于发生片层间的相互团聚，且团聚层数越多，对石墨烯的导电性越不利。因此，在已有的众多的制备石墨烯的方法的基础上，开发一种简单快速的能使石墨烯层数变薄，提高其导电性能的方法成为当前亟待解决的问题。
[0004]
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种简单快速制备薄层化石墨烯的高温骤冷法，使石墨烯的层数更薄，导电性能更好。
[0006]本发明所采用的技术方案是:
1)将一定量的石墨烯放置于300~750°C高温炉体中，利用其高导热性使其在高温下反应 l~20min。
[0007]2)将所述高温石墨烯迅速转移至足量制冷剂中骤冷。
[0008]3)在常温常压条件下，使所述制冷剂沸腾并挥发完，收集经此薄层化处理的石墨稀。
[0009]较佳地，步骤1)中，可将石墨烯置于600°C炉体中高温反应5min。
[0010]所述的石墨烯可以先进行粉碎，再在80°C充分干燥lh后进行煅烧。所述的粉碎机包括化工粉碎机、中药粉碎机或超细研磨机。
[0011]所述的高温炉为马弗炉、烧结炉。炉体内腔无需气氛保护，炉体压力为常压。
[0012]本发明通过采用上述技术方案，可达到以下有益效果:
(1)该工艺的处理条件容易实现、设备投资少、成本低廉，可大规模生产；
(2)所述方法制备的薄层化石墨烯的电导率比未处理前提高至少4倍；
(3)所述方法制备的薄层化石墨烯在导电材料、防辐射材料、电子元器件中均有广泛的应用价值。
[0013]
【附图说明】
[0014]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明:
图1为未经处理石墨烯a)与本发明实施例1得到的薄层化石墨烯的扫描电子显微镜照片b);
图2为未经处理石墨烯a)与本发明实施例1得到的薄层化石墨烯的透射电子显微镜照片b);
本发明提供一种以高温骤冷为核心的石墨烯薄层化的方法，所制备的石墨烯薄层化程度更高，电阻率从3.77 Ω -cm减少至0.79 Ω -cm,电导率增加约4倍。所述工艺处理条件容易实现、设备投资少，操作简单、成本低廉，可以大规模生产。
[0015]
【具体实施方式】
实施例1
以市售石墨烯为原料，经中药粉碎机进行粉碎，置于80°c烘箱中干燥lh。马弗炉预热至600°C。将5g上述石墨稀小心放入已预热的炉体中高温反应5min。将所述高温石墨稀取出并迅速转移至装有约200mL液氮的广口容器中骤冷。在常温常压条件下，使所述液氮沸腾并挥发完，收集经此薄层化处理的石墨烯。
【主权项】
1.一种快速制备高导电薄层化石墨烯的高温骤冷法，其特征在于，所述方法包括步骤: 1)将一定量的石墨烯放置于300~750°c高温炉体中煅烧l~20min后迅速取出； 2)将所述高温石墨烯迅速转移至足量制冷剂中骤冷； 3)在常温常压条件下，使所述制冷剂沸腾并挥发完，收集经此薄层化处理的石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的石墨烯可先进行粉碎，再在80°C充分干燥Ih后进行煅烧。3.所述的粉碎机包括化工粉碎机、中药粉碎机或超细研磨机。4.根据权利要求1-2中任一所述的方法，其特征在于，步骤I)中，所述石墨烯置于300~750°C 炉体中。5.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，较佳地，步骤I)中，所述的温度为 600。。。6.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，步骤I)中，所述的煅烧时间为I?20mino7.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，较佳地，步骤I)中，所述的煅烧时间为5min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)中，所述的高温炉为马弗炉、烧结炉，炉体内腔无需气氛保护，炉体压力为常压。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中，所述的制冷剂可以是液氮、液氦或其它低沸点的冷却剂。
【专利摘要】本发明公开了一种简单快速制备高导电薄层化石墨烯的高温骤冷法。所述方法包括步骤：1）将一定量的石墨烯放置于300~750℃高温炉体中煅烧1~20min后迅速取出；2）将所述高温石墨烯迅速转移至足量制冷剂中骤冷；3）在常温常压条件下，使所述制冷剂沸腾并挥发完，收集经此薄层化处理的石墨烯。所得石墨烯与未经处理的石墨烯相比，其薄层化程度更高，电导率大大提高。本发明工艺处理条件容易实现、设备投资少，操作简单、成本低廉。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105329888
【申请号】CN201510899821
【发明人】蔡澎, 黄晓梅, 杨传俊, 廖艳艳
【申请人】中国科学院城市环境研究所
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月9日