一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法，采用过硫酸铵作为氧化剂，盐酸作为掺杂剂，采用苯胺单体原位聚合生成原位氧化石墨烯/聚苯胺并处理棉平纹机织物，然后采用热还原处理上述得到的氧化石墨烯/聚苯胺棉织物，得到本发明的石墨烯/聚苯胺导电棉织物，最后进行导电性能测试。该方法快速、简便，能量消耗低，适用于规模化生产，且制得的石墨烯/聚苯胺功能棉织物导电性能优异。
【专利说明】
一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种功能棉织物的制备方法，特别是涉及一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法。
【背景技术】
[0002]导电棉织物使交互式纺织品的生产成为可能。它可应用于通讯、娱乐、医疗保健、安全、国土防护、计算、热用途、防护服、穿戴式电子产品及时装等领域。导电纺织品用作服饰有不少独特的优势。它们在实现高强度、高表面质量比、轻质、柔韧、抗化学品、耐变形，以及应对恶劣环境条件并形成所需制品等方面扮演着越来越重要的角色。
[0003]石墨烯以其优异的电学、力学和热学性质，成为储能材料领域研究的热点。通过表面修饰可使石墨烯基材料具有良好的功率特性、较高的能量密度和良好的电化学稳定性。随着石墨烯的研究热潮，国内外众多学者在基于石墨烯材料的导电纺织品方面做了很多研究工作，如通过传统的浸乳烘干方法将石墨烯纳米片涂覆到棉织物上，提高织物的导电性能。通过静电自组装方法，利用还原氧化石墨烯和牛血清蛋白制备了一系列导电纺织品，包括纤维、纱线、织物和非织造布。另外，还有采用导电聚合物(聚苯胺、聚吡咯等)以及其他无机金属化合物(四氧化三铁、二氧化钛、氧化锌等)与石墨烯及其衍生物形成的复合材料作为功能助剂，对纺织品进行修饰改性，提高纺织品导电性能。但是，这些制备方法大多存在着性能差等缺点。
[0004]与传统金属相比，导电聚合物具有明显的优势，如轻质、抗腐蚀、柔韧、低成本等。在导电聚合物中，聚苯胺因其导电性好、易制备和柔韧性好、掺杂状态稳定、可加工性强，以及良好的力学性能而备受关注。本发明以过硫酸铵作为氧化剂，盐酸作为掺杂剂，石墨烯作为复合组分，采用苯胺单体原位聚合生成原位氧化石墨烯/聚苯胺并处理棉平纹机织物，从而得到了一种导电性能优异的导电棉织物。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种导电功能优异的棉织物的制备方法，该方法快速、简便、成本低，适用于规模化生产。
[0007]本发明的一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的新型制备方法，包括下列步骤:
(1)将适量单体苯胺加入到一定摩尔浓度的盐酸溶液中，得到反应的单体溶液；
(2)将一定质量的氧化石墨烯和过硫酸铵溶解在一定摩尔浓度的盐酸溶液中，搅拌，得到引发剂溶液；
(3 )在步骤(2)的溶液中加入一定质量和大小的棉平纹机织物，然后在上述溶液中加入步骤(I)的苯胺单体溶液，迅速混合均匀，静置10-30分钟；
(4)取出棉织物，用去离子水洗净，放入烘箱中烘干，即得到本发明的石墨烯/聚苯胺导电棉织物。
[0008]所述步骤(I)的苯胺的用量为50?200yLo
[0009]所述步骤(I)的盐酸的摩尔浓度为0.2-2.0mol/Lo
[0010]所述步骤(I)盐酸的体积为5?20 mLo
[0011]所述步骤(2)的氧化石墨稀的质量为2.0-10.0mg O
[0012]所述步骤(2)的过硫酸铵的用量为0.1?0.25g。
[0013]所述步骤(2)盐酸的体积为5?20mLo
[0014]所述步骤(3)的棉织物的质量为200?1000mg。
[00?5 ]所述步骤(3)的棉织物的大小为2cmx2cm。
[0016]所述步骤(3)的快速混合均匀时间为1-5分钟。
[0017]所述步骤(4)的烘箱温度为100-250°C。
[0018]所述步骤(4)的烘干时间为:1.0?2.0小时。
[0019]
本发明的有益效果:
(1)本发明的操作方法简单，耗时较少，产品导电性能优异；
(2)原料来源方便，便于大规模工业生产；
【附图说明】
[0020]图1石墨烯用量与导电棉织物表面电阻的关系图
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0022]
实施例1
聚苯胺导电棉织物的制备，包括如下步骤:
步骤(I):将150yL苯胺加入到10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中；
步骤(2):将0.2g的过硫酸铵溶解在10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中，并加入质量为500 mg，大小为2cmx2cm的机织棉织物；
步骤(3):将步骤(I)的溶液迅速倒入步骤(2)的溶液，上下摇晃3分钟，混合均匀，静置20分钟，得到墨绿色的聚苯胺导电棉织物。
[0023]
实施例2
石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备，包括如下步骤:
步骤(I):将150yL苯胺加入到10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中；
步骤(2):将0.2g的过硫酸铵溶解在10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中，待溶解后，加入20 mg的氧化石墨烯，搅拌均匀；
步骤(3):在步骤(2)的溶液中加入质量为500 mg，大小为2cmx2cm的机织棉织物； 步骤(4):将步骤(I)的溶液迅速倒入步骤(3)的溶液中，上下摇晃3分钟，混合均匀，静置20分钟，得到氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物；
步骤(5):将上述得到的氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物置于烘箱中还原，烘干，温度为200°C，时间1.5小时，得到本发明含20 mg氧化石墨烯的石墨烯/聚苯胺导电棉织物。
[0024]
实施例3
石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备，包括如下步骤:
步骤(I):将150yL苯胺加入到10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中；
步骤(2):将0.2g的过硫酸铵溶解在10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中，待溶解后，加入400 mg氧化石墨稀，搅拌均勾；
步骤(3):在步骤(2)的溶液中加入质量为500 mg，大小为2cmx2cm的机织棉织物；
步骤(4):将步骤(I)的溶液迅速倒入步骤(3)的溶液中，上下摇晃3分钟，混合均匀，静置20分钟，得到氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物；
步骤(5):将上述得到的氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物置于烘箱中还原，烘干，温度为200°C，时间1.5小时，得到本发明400 mg氧化石墨烯的石墨烯/聚苯胺导电棉织物。
[0025]
实施例4
石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备，包括如下步骤:
步骤(I):将150yL苯胺加入到10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中；
步骤(2):将0.2g的过硫酸铵溶解在10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中，待溶解后，加入600 mg氧化石墨稀，搅拌均勾；
步骤(3):在步骤(2)的溶液中加入质量为500 mg，大小为2cmx2cm的机织棉织物；
步骤(4):将步骤(I)的溶液迅速倒入步骤(3)的溶液中，上下摇晃3分钟，混合均匀，静置20分钟，得到氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物；
步骤(5):将上述得到的氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物置于烘箱中还原，烘干，温度为200°C，时间1.5小时，得到本发明含有600 mg氧化石墨烯的石墨烯/聚苯胺导电棉织物。
[0026]
实施例5
石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备，包括如下步骤:
步骤(I):将150yL苯胺加入到10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中；
步骤(2):将0.2g的过硫酸铵溶解在10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中，待溶解后，加入800 mg氧化石墨稀，搅拌均勾；
步骤(3):在步骤(2)的溶液中加入质量为500 mg，大小为2cmx2cm的机织棉织物；
步骤(4):将步骤(I)的溶液迅速倒入步骤(3)的溶液中，上下摇晃3分钟，混合均匀，静置20分钟，得到氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物；
步骤(5):将上述得到的氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物置于烘箱中还原，烘干，温度为200°C，时间1.5小时，得到本发明含有800 mg氧化石墨烯的石墨烯/聚苯胺导电棉织物。
[0027]
实施例6 石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备，包括如下步骤:
步骤(I):将150yL苯胺加入到10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中；
步骤(2):将0.2g的过硫酸铵溶解在10 ml，摩尔浓度为1.0 mol/L的盐酸溶液中，待溶解后，加入1000 mg氧化石墨稀，搅拌均勾；
步骤(3):在步骤(2)的溶液中加入质量为500 mg，大小为2cmx2cm的机织棉织物；
步骤(4):将步骤(I)的溶液迅速倒入步骤(3)的溶液中，上下摇晃3分钟，混合均匀，静置20分钟，得到氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物；
步骤(5):将上述得到的氧化石墨烯/聚苯胺导电棉织物置于烘箱中还原，烘干，温度为2000C，时间1.5小时，得到本发明含有1000 mg氧化石墨烯的石墨烯/聚苯胺导电棉织物。
[0028]
实施例7
棉织物导电性能测试，包括如下步骤:
根据AATCC 76—2005《纺织品表面电阻试验方法》，采用DM3068数字万用表分析仪进行测试。未经任何处理前棉织物的表面电阻率为8.1 XlO8 Ω.πι，经过聚苯胺原位聚合得到的聚苯胺棉织物的表面电阻率为35.5 Ω.πι，当分别加入不同含量的氧化石墨烯复合后(实施例2-6)，测试不同含量石墨烯的石墨烯/聚苯胺棉织物的表面电阻率分别为8.8 X 10—2Ω.πι，1.2Χ?Ο—2 Ω.πι，0.75Χ?0—2 Ω.m，0.43 )( 10—2 Ω.m，0.23Xl0—2 Ω.m，见图1。由此可见，本发明通过石墨烯和聚苯胺原味聚合得到的石墨烯/聚苯胺棉织物具有良好的导电能力。
【主权项】
1.一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法，包括下列步骤: (1)将适量单体苯胺加入到一定摩尔浓度的盐酸溶液中，得到反应的单体溶液； (2)将一定质量的氧化石墨烯和过硫酸铵溶解在一定摩尔浓度的盐酸溶液中，得到引发剂溶液； (3 )在步骤(2 )的溶液中加入一定质量和大小的棉平纹机织物，然后在上述溶液中加入步骤(I)的苯胺单体溶液，迅速混合均匀，静置10-30分钟； (4)取出棉织物，用去离子水洗净，放入烘箱中烘干，即得到本发明的石墨烯/聚苯胺导电棉织物。2.根据权利要求1步骤(I)所述的一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法，其特征在于:所述的苯胺的用量为50?200 yL，盐酸的摩尔浓度为0.2-2.0 mol/L，盐酸的体积为5?20 mLo3.根据权利要求1步骤(2)所述的一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法，其特征在于:所述的氧化石墨烯的质量为2.0-10.0 mg，过硫酸铵的用量为0.1-0.25g，盐酸的体积为5?20 mLo4.根据权利要求1步骤(3)所述的一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法，其特征在于:所述的棉织物的质量为200?1000 mg，大小为2cmx2cm05.根据权利要求1步骤(3)所述的一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法，其特征在于:所述的迅速混合均匀，为手动剧烈摇晃1-5分钟。6.根据权利要求1步骤(4)所述的一种石墨烯/聚苯胺导电棉织物的制备方法，其特征在于，所述的烘箱温度为100-250 °C，干燥时间为:1.0?2.0小时。
【文档编号】C08G73/02GK106012544SQ201610651493
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月10日
【发明人】聂华丽, 王赏, 舒黎幼
【申请人】苏州佰锐生物科技有限公司