后得到100-200目混凝土内养护剂。
[0039] 实施例4
[0040] -种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
[0041] (1)将20. 3g丙烯酰胺、71. 43g丙烯酸乙酯、237. 37g乙醇、1. 02g双甲基丙烯酸乙 二醇酯和1. 526g过氧化苯甲酰加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至50°C反应9小时，生成 得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
[0042] (2)将480. 8g去离子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氢氧化钠混合 均匀，加入4. 5gN，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺，然后加入疏水性结构的壳材料6. 21g浸泡40分 钟，过滤后放入微波反应器反应，控制微波功率400W，辐射温度为30°C，反应时间3分钟，最 后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
[0043] 实施例5
[0044] -种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
[0045](1)将17.75g丙烯酰胺、64.5g甲基丙烯酸甲酯、123.38g乙醇、1.645g乙二醇二 缩水甘油醚和0. 8225g过氧化苯甲酰加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至50°C反应10小 时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
[0046] (2)将480. 8g去离子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氢氧化钠混合 均匀，加入5. 3gN，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺，然后加入疏水性结构的壳材料6. 21g浸泡45分 钟，过滤后放入微波反应器反应，控制微波功率450W，辐射温度为30 °C，反应时间2. 5分钟， 最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
[0047] 实施例6
[0048] -种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
[0049] (1)将17.75g丙烯酰胺、64.5g甲基丙烯酸甲酯、123.38g乙醇、2.056g双甲基丙 烯酸乙二醇酯和1. 645g过氧化苯甲酰加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至60°C中反应7小 时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
[0050] (2)将480. 8g去离子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氢氧化钠混 合均匀，加入6gN，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺，然后加入疏水性结构的壳材料6. 21g浸泡60分 钟，过滤后放入微波反应器反应，控制微波功率400W，辐射温度为30°C，反应时间4分钟，最 后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
[0051] 实施例7
[0052] -种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
[0053] (1)将17. 75g丙烯酰胺、75g甲基丙烯酸甲酯、216. 42g乙醇、0·9275gN，Ν' -亚甲 基双丙烯酰胺和1. 855g偶氮二异丁腈加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至55°C反应8小 时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
[0054] (2)将480. 8g去离子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氢氧化钠混合 均匀，加入4. 8gN，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺，然后加入疏水性结构的壳材料6. 21g浸泡40分 钟，过滤后放入微波反应器反应，控制微波功率500W，辐射温度为30 °C，反应时间2分钟，最 后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
[0055] 实施例8
[0056] -种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
[0057] (1)将17. 75g丙烯酰胺、75g甲基丙烯酸甲酯、216. 42g乙醇、0·9275g乙二醇二缩 水甘油醚和1.39g偶氮二异丁腈加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至62°C反应6小时，生成 得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
[0058] (2)将480. 8g去离子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氢氧化钠混 合均匀，加入6. 21gN，Ν'-亚甲基双丙烯酰胺，然后加入疏水性结构的壳材料6. 21g浸泡50 分钟，过滤后放入微波反应器反应，控制微波功率450W，辐射温度为30°C，反应时间2分钟， 最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
[0059] 对比实施例1
[0060] 参照专利CN200710053035. 1实施例1制备混凝土内养护剂。
[0061] 对比实施例2
[0062] 参照专利CN201310131823. 3实施例1制备高吸水性树脂。
[0063] 测试实施例1至8和对比实施例1和2制得的混凝土内养护剂性能，结果见表1。
[0064] 表1实施例和对比实施例性能测试结果
[0065]
[0067] 由表1可知：相对于传统高吸水性树脂，本发明将内养护剂设计成核壳结构，疏水 性壳层延缓了其作为内养护剂使用时吸收拌合水的速率，减少了对混凝土工作性的影响； 核层引入了AMPS型高吸水性树脂，具有储藏水分和释放水分的功能，可以提高混凝土内部 含湿量，减少混凝土的早期自收缩，7d减缩率为58 %，14d减缩率可以达到50 %，解决了高 吸水性树脂作为内养护剂使用时混凝土工作性和自收缩相矛盾的难题。
【主权项】
1. 一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 壳材料的制备：将丙烯酰胺、疏水性单体、乙醇、交联剂和引发剂混匀，加热至 50-70°C后反应4-10h，生成得到的凝胶经常规后处理后即得疏水性结构的壳材料； (2) 核溶液的制备：将去离子水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠和交联剂混 合均匀，得核溶液； (3) 混凝土内养护剂的制备：在核溶液中加入疏水性结构的壳材料浸泡30-60分钟，过 滤后放入微波反应器反应1-5分钟，最后经常规后处理后得到混凝土内养护剂； 步骤（1)中所述疏水性单体和丙烯酰胺的摩尔比为2~3:1，所述丙烯酰胺和疏水性单 体组成聚合单体，所述聚合单体的质量浓度为20~40%，所述交联剂和引发剂分别为聚合单 体质量的〇. 5~2wt%和l~3wt% ; 步骤（2)中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和氢氧化钠摩尔比为3 :2,所述2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸浓度为15~25wt%，所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的3~5wt%。2. 根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所 述疏水性单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯中的一种；所 述交联剂为Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和乙二醇二缩水甘油醚中的 一种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。3. 根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤（2)中所 述交联剂为Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺。4. 根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤（3)中所 述壳材料的质量为核溶液质量的〇. 5~2wt% ;所述微波反应器的微波功率为400~500W，辐射 温度为30°C。5. 根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所 述常规后处理是指破碎、干燥、粉碎和筛分；步骤（3)中所述常规后处理为干燥和筛分。6. 根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所 述疏水性结构的壳材料经常规后处理后的目数为150-200目；步骤（3)中混凝土内养护剂 经常规后处理后的目数为100-200目。
【专利摘要】本发明提供的一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺、疏水性单体、乙醇、交联剂和引发剂混匀，加热至50-70℃后反应4-10h，生成得到的凝胶经常规后处理后即得疏水性结构的壳材料；依次将去离子水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠和交联剂混合均匀，得核溶液，然后加入疏水性结构的壳材料浸泡30-60分钟，过滤后放入微波反应器反应1-5分钟，最后经常规后处理后得到混凝土内养护剂。该方法制备工艺简便、化学结构易于控制，制得的内养护剂外层疏水结构使得吸水速率较慢，可以显著降低其对混凝土工作性的影响，内层亲水结构则提高混凝土的早期自收缩减缩效果，解决了混凝土早期开裂的难题。
【IPC分类】C04B24/16
【公开号】CN105330191
【申请号】CN201510794051
【发明人】张小磊, 刘加平, 李磊, 王文彬, 王瑞, 李全龙, 王伟, 李明, 田倩
【申请人】江苏苏博特新材料股份有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月18日