一种氮气纯化器及氮气纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体纯化器领域，具体为一种氮气纯化器及氮气纯化方法。
【背景技术】
[0002]半导体工业中，经常需要氢气、氮气、惰性气体（氦、氖、氩、氪、氙）、还原性气体(砷化氢、磷化氢、氨气、硅化氢等），并且需要这些气体具有“超高纯度”，尤其是需要具有极低级含量的氧气、水、二氧化碳、一氧化碳等杂质。
[0003]市场上的气体纯化器，通常是用铝、镁、锆等“活泼金属”担当吸气剂。当氢气、氮气、惰性气体（氦、氖、氩、氪、氙）、还原性气体（砷化氢、磷化氢、氨气、硅化氢等）通过这些活泼金属时，其中的氧气、水、二氧化碳、一氧化碳被这些活泼金属吸收，气体得到纯化。然而这些活泼金属都是固体，当固体的表面吸收含氧元素后，变成金属氧化物，在金属表面结成一层“壳”，这一层“壳”阻碍了固体内部的金属进一步吸收。如中国CN103816770A “一种气体纯化器”，该气体纯化器包含一种液体合金材料，该液体合金材料放在一个不锈钢容器中；不锈钢容器上有气体入口和气体出口，气体入口插入液体合金中，气体出口在液体合金上面；当气体通过液体合金时，气体中的含氧元素的杂质气体都被该液体合金吸收；在气体入口上有一个防液体合金逆流装置，防止液体合金逆流而从气体入口喷出。又如中国文献1992年《铝加工》中“铝液净化装置中氮气纯化土艺的研究”其采用工业普氮经二级纯化和复式流程提高为高纯氮的工艺过程。
[0004]但这种方法，效率都很低，用于吸收杂质气体的金属液体在吸收完杂质气体后不能重复利用，造成大量资源浪费。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种氮气纯化器，其采用化学反应和物理吸收相结合的方法对含有
02、H2、C0、C0和CH4等杂质气体的氮气进行除杂，整个工艺过程，节能环保并且原器材均可重复利用，节能又环保。
[0006]本发明采取的具体的技术方案为：一种氮气纯化器，用于混有氧气及还原性气体的氮气的纯化；包括在两个端部分别设有进气口和出气口的燃烧炉，两端分别设有进气口和出气口并且内部装有磷粉的反应釜，带有进气管和出气管的密闭的盛水容器和上下两端分别带有进气管和出气管的干燥筒；所述干燥筒中自下而上分布有若干层硅胶层；燃烧炉、反应釜、盛水容器和干燥筒依次连接，干燥筒的出气管连接收集罐。
[0007]作为本发明的优选的技术方案，还包括连接于干燥筒与收集罐之间的分子筛，所述分子筛为3A、4A或5A分子筛。
[0008]作为本发明的优选的技术方案，所述混有氧气及还原性气体的氮气中还原性气体主要为一氧化碳、氢气和有机气体。
[0009]作为本发明的优选的技术方案，所述反应釜为无机陶瓷材料。
[0010]作为本发明的优选的技术方案，所述反应釜内布置有电热丝。
[0011]作为本发明的优选的技术方案，所述反应釜上还设有透明的观察窗。
[0012]作为本发明的优选的技术方案，所述燃烧炉的进气口周边还布置有若干个均匀分布的纯氧供应孔。
[0013]本发明的另一目的在于提供一种氮气纯化的方法，包括如下步骤:
a、混有氧气及还原性气体的氮气通过燃烧炉的进气口进入燃烧炉，燃烧炉通电引弧使得混有氧气及还原性气体的氮气中氧气与还原性气体反应，除去还原性气体；
b、加热反应釜至反应釜的温度为50_90°C，经燃烧炉出气口的气体通入内部装有磷粉的反应釜，气体中的氧气与磷粉反应，除去氧气；
c、经过反应釜出气口的气体经过密闭的盛水容器，除去可溶于水的成分，得到从盛水容器出气管出的气体；
d、从盛水容器出气管出的气体经过干燥筒，干燥筒中从下到上分层安置的硅胶进行吸水，在干燥筒的最上层的硅胶未变色时，经过干燥筒的气体直接收入氮气收集罐。
[0014]作为本发明的优选的技术方案，所述磷粉为红磷。
[0015]本发明的有益效果
本发明通过燃烧炉、装有磷粉的反应釜使得混有氧气与还原性气体的氮气中氧气与还原性气体能够消耗完毕，并且氧气与磷粉反应的产物能够回收用于磷酸类产品的加工；在干燥过程中采用硅胶，硅胶既能吸水另外硅胶的颜色的变化也能用于判断氮气中是否还含有水；同时硅胶吸水后通过干燥后能够重复利用，从根本上节约了成本。
【附图说明】
[0016]附图1本发明的氮气纯化器的装配图；
图中:1、燃烧炉；2、反应釜；3、盛水容器；4、干燥筒。
【具体实施方式】
[0017]为了更好的解释本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对其进行说明。实施例
[0018]一种氮气纯化器，用于混有氧气及还原性气体的氮气的纯化；包括在两个端部分别设有进气口和出气口的燃烧炉1，两端分别设有进气口和出气口并且内部装有磷粉的反应釜2，带有进气管和出气管的密闭的盛水容器3和上下两端分别带有进气管和出气管的干燥筒4;所述干燥筒4中自下而上分布有若干层硅胶层；燃烧炉1、反应釜2、盛水容器3和干燥筒4依次连接，干燥筒4的出气管连接收集罐。
[0019]混有氧气及还原性气体的氮气通过燃烧炉1的进气口进入燃烧炉1，混有氧气及还原性气体的氮气中的还原性气体与过量的氧气发生反应，还原性气体消耗完；燃烧炉1的出气口连接反应釜2的进气口，混有氧气及还原性气体的氮气中的氧气与另外通入过量的氧气与磷粉反应直至氧气消耗完毕，反应釜2的出气口连接密闭的盛水容器3的进气管，反应釜2出来的气体通入密闭的盛水容器3，密闭的盛水容器3对溶于水的气体进行吸收；经过密闭容器的出气管连接干燥筒4的进气管，干燥筒4中的硅胶从下层网上层逐层进行气体的除水，经过干燥筒4除水后的气体即为纯氮气，干燥筒4的出气管连接氮气的收集触;
在氮气纯化器工作时，a、混有氧气及还原性气体的氮气通过燃烧炉1的进气口进入燃烧炉1，燃烧炉1通电引弧使得混有氧气及还原性气体的氮气中氧气与还原性气体反应，除去还原性气体；为了保证还原性气体能够完全反应，通过燃烧炉1的进气口另外添加的过量的氧气；
b、加热反应釜2至反应釜2的温度为50-90°C，从燃烧炉1出来的气体通入内部装有磷粉的反应釜2，燃烧炉1出来的气体中的氧气与磷粉反应，除去氧气；为了能明确知道氧气是否消耗完毕，所述磷粉为红磷，通过红磷颜色判断氧气是否消耗完毕；
c、经过反应釜2出来的气体经过密闭的盛水容器3，吸收气体中溶于水的物质，得到从盛水容器出气管出的气体；
d、从盛水容器出气管出的气体经过干燥筒4干燥，干燥筒4中的硅胶分层安置并且硅胶从下层往上层进行逐层除水，在干燥筒4的最上层的硅胶未变色时，经过干燥筒4的气体直接收入氮气收集罐。
[0020]为了使得纯化的氮气更纯，还包括连接于干燥筒4与收集罐之间的分子筛，用于吸收每个步骤所残留的及其微量的杂质气体残留物，所述分子筛为3A、4A或5A分子筛。
[0021]本发明的氮气纯化器所应用的范围更适合，氮气中混有的还原性气体主要为一氧化碳、氢气和有机气体。
[0022]为了提高反应釜2的使用寿命，避免反应釜2腐蚀，所述反应釜2为无机陶瓷材料。
[0023]为了提高磷粉对氧气的消耗程度，使得反应釜2内的氧气能全部被消耗，所述反应釜2内布置有电热丝，并且在反应釜2上还设有透明的观察窗，用于观察磷粉颜色变化，判断磷粉的量是否足够使得氧气能够全部反应完。
[0024]在消耗还原性气体时，为了避免氧气量的不足，在燃烧炉1的进气口周边还布置有若干个均匀分布的纯氧供应孔，用于给出还原性气体过程供氧。
[0025]应当理解的是，本发明的上述【具体实施方式】仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
【主权项】
1.一种氮气纯化器，用于混有氧气及还原性气体的氮气的纯化；其特征在于，包括在两个端部分别设有进气口和出气口的燃烧炉，两端分别设有进气口和出气口并且内部装有磷粉的反应釜，带有进气管和出气管的密闭的盛水容器和上下两端分别带有进气管和出气管的干燥筒；所述干燥筒中自下而上分布有若干层硅胶层；燃烧炉、反应釜、盛水容器和干燥筒依次连接，干燥筒的出气管连接收集罐。2.根据权利要求1所述的氮气纯化器，其特征在于，还包括连接于干燥筒与收集罐之间的分子筛，所述分子筛为3A、4A或5A分子筛。3.根据权利要求1所述的氮气纯化器，其特征在于，所述混有氧气及还原性气体的氮气中还原性气体主要为一氧化碳、氢气和有机气体。4.根据权利要求1所述的氮气纯化器，其特征在于，所述反应釜为无机陶瓷材料。5.根据权利要求1或4所述的氮气纯化器，其特征在于，所述反应釜内布置有电热丝。6.根据权利要求1或4所述的氮气纯化器，其特征在于，所述反应釜上还设有透明的观察窗。7.根据权利要求1所述的氮气纯化器，其特征在于，所述燃烧炉的进气口周边还布置有若干个均匀分布的纯氧供应孔。8.一种氮气纯化的方法，其特征在于，包括如下步骤: a、混有氧气及还原性气体的氮气通过燃烧炉的进气口进入燃烧炉，燃烧炉通电引弧使得混有氧气及还原性气体的氮气中氧气与还原性气体反应，除去还原性气体； b、加热反应釜至反应釜的温度为50-90°C，经燃烧炉出气口的气体通入内部装有磷粉的反应釜，气体中的氧气与磷粉反应，除去氧气； c、经过反应釜出气口的气体经过密闭的盛水容器，除去可溶于水的成分，得到从盛水容器出气管出的气体； d、从盛水容器出气管出的气体经过干燥筒，干燥筒中从下到上分层安置的硅胶进行吸水，在干燥筒的最上层的硅胶未变色时，经过干燥筒的气体直接收入氮气收集罐。9.根据权利要求8所述的氮气纯化的方法，其特征在于，所述磷粉为红磷。
【专利摘要】<b>本发明属于气体纯化器领域，具体为一种氮气纯化器及氮气纯化方法，包括在两个端部分别设有进气口和出气口的燃烧炉，两端分别设有进气口和出气口并且内部装有磷粉的反应釜，带有进气管和出气管的密闭的盛水容器和上下两端分别带有进气管和出气管的干燥筒；所述干燥筒中自下而上分布有若干层硅胶层；燃烧炉、反应釜、盛水容器和干燥筒依次连接，干燥筒的出气管连接收集罐。其采用化学反应和物理吸收相结合的方法对用于混有氧气及还原性气体的氮气进行除杂，整个工艺过程，节能环保并且原器材均可重复利用，节能又环保</b>。
【IPC分类】C01B21/04
【公开号】CN105399064
【申请号】CN201510907889
【发明人】薛晓刚, 陈华, 张彬卫
【申请人】无锡拓能自动化科技有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月10日