专利名称：一种碳脱氧剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种脱氧剂，具体涉及一种碳脱氧剂及其制备方法。
背景技术：
随着工业的发展进步，脱氧剂的用途范围不断扩大，需求量也日益增长。由于全球环保意识的日益增强，企业在利用脱氧剂进行工业生产时如何实现高效节能和环保减排二者的统一是企业在制定发展战略时所要考虑的重要因素之一。传统的脱氧剂多数是以活性炭为主要原料，要在使用时进行配氢脱氧，这样就会存在安全隐患。而无氢脱氧由于造价相对较高，易被投资者否决。同时一些采用贵金属为原料或者采用催化剂进行化学脱氧的方法因其价格较高和对人体和环境有害，也未能成为企业采购的首选。调查发现，大部分脱氧剂在使用时由于其机械强度不高和容易分化流失等原因会产生较大损耗。而传统以活性炭为主要原料的碳脱氧剂在使用时由于技术和原料自身的原因，容易燃烧不充分，造成脱氧效率低下而不能满足客户对高纯度工业气体的需要，而这些损耗无形中又会增加企业自身的生产成本和对人类资源的白白浪费，甚至由于碳脱氧剂的燃烧不充分而形成结灰，会导致部分设备的堵塞或者损坏进而使得整个生产线不能正常运行，这会给投资者带来巨大的损失。传统脱氧剂存在如下缺陷1.气体催化脱氧以氢气或者CO等气体催化脱氧方法对设备和环境以及员工素质的要求较高，成本较贵，操作不当容易发生事故，同时由于特殊气体使用范围的特殊性，使得其应用具有较大局限性。2.以贵金属催化脱氧此类脱氧剂具有脱氧率高和易操作能优势，曾一度受到用户欢迎，但由于其的不可再生性和高昂的价格以及对原料气中杂质(如硫和氯等)要求严格，也使得其使用范围受限。3.以非贵金属催化脱氧此类脱氧剂成本相对较低，具有较强的通用性。但由于其副反应较多、不稳定及易粉化流失以及对温度要求的特殊性等，使得其在常温下脱氧效果较差。4.化学吸收脱氧此类脱氧是通过采用对氧气的中等强度的化学吸附，使氧与金属单质或者低价氧化物反应生成高价氧化物来实现脱氧。此种方法由于效果较贵金属催化脱氧差，也存在一定使用局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的是为了提供一种碳脱氧剂，该碳脱氧剂具有超强超温复活性，能够实现在超高温状态下脱氧活性不降低；提高了脱氧容量，保证了脱氧质量的高效；同时，该脱氧剂对反应温度的起点要求较低，可以较大程度地降低企业生产用电量，节约产品生产成本；它还具有成本低廉、供货稳定、使用安全、操作简便和排放无污染的特点。本发明的第二个目的是为了提供一种碳脱氧剂的制备方法，该制备方法的过程简单、对生产环境要求较低，具有较强的生产及转移灵活性，能够实现零排放零污染。实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到
一种碳脱氧剂，按重量份计该碳脱氧剂由以下成分组成
C91-93 份；
KOH2. 5-4. 5 份；
NaOH1. 5-3. 5 份；
H2O1-3 份。优选的，按重量份计该碳脱氧剂由以下原料组成
C92 份；
KOH3. 5 份；
NaOH2· 5 份；
H2O2 份。实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到
一种碳脱氧剂的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行
1)配料分别称取91-93份的活性碳、7.5-13. 5份的KOH和4. 5-10. 5份的NaOH ;并将K0H、Na0H加入水溶液中配置成工作液300份；其中，工作液中的活性组分的重量比分别为KOH 占 2. 5-4. 5%, NaOH 占1. 5-3. 5% ；
2)活性处理
2-1)将上述活性炭加入反应釜后进行第一次抽真空，时间为20分钟，其中，气压值要达到O. 09MPa以上，水压值稳定在O.1MPa ；
2-2)第一次抽真空完成后，加入配备好的工作液；
2-3)进行第二次抽真空，时间为20分钟，气压值要达到O. 09MPa以上，水压值稳定在
O.1MPa ；
第一次抽真空是抽完反应釜和活性碳内的空气；第二次抽真空是抽出工作液中的混入的气体，都是为了更好的让活性组分充分进入活性碳内。3)浸溃将经过活性处理后的活性碳和从反应釜中回收的工作液装入容器中，浸溃1.5H。确保活性炭能够全部被浸溃。浸溃完成后，将活性碳取出，测得剩余工作液的重量为200份，S卩91-93份活性碳中吸附了 100份工作液，也就是91-93份活性碳中吸附了
2.5-4. 5 份 KOH 和1. 5-3. 5 份 NaOH04)脱水将浸泡完成后的活性炭使用离心机脱水，离心机转速为1500r/min。当出水口没有工作液流出可关闭电源，确保甩去碳脱氧剂表面的水分，使其呈现外部干燥的个体。5)烘烤处理
5-1)首先将脱水处理后的活性炭放入烤箱后，升温至200°C，共烘烤4H ；
5-2)然后将温度降至180°C，再次烘烤3H ；
5-3)最后将温度降至155°C继续烘烤，在此段烘烤时间内，测试样品的水分含量，当样品中的H2O的百分含量达到1-3%时，停止烘烤；
由0-200度，先把活性炭表面的水分烤干；后降到180度恒温烤出产品内部的水分；最后降到155度，在此度数短时间内活性炭与空气接触不会燃烧，这样可以开门取样品测试水分还剩多少，以便关电从而停止烘烤。6)产品抽样测试合格后，包装即得。优选的，在步骤2)中，第一次抽真空完成后，先加入2/3的工作液，完成第二次抽真空后，使用余下的1/3的工作液冲洗反应釜；确保将反应釜里面的活性碳完全冲洗干净。优选的，在步骤5-3)中，在此段烘烤时间内要持续加入纯度为99. 99%的氮气进入烤箱。加入纯氮气是保护碳脱氧剂，避免因里面含有一定量的氧气而进行燃烧。优选的，在步骤6)中，测试合格的标准为灰分彡9%，脱氧容量> 1690L/kg。本发明的有益效果在于 与传统脱氧剂相比，本发明所述的碳脱氧剂从生产投入到消耗产出有着以下优点1.成本低廉，供货稳定。本发明的碳脱氧剂以低价易得的活性炭为载体，有着采购成本低、供货市场广、供货渠道稳定的优势，可以保证为企业持续稳定地提供低价优质的碳脱氧剂。2.高效节能。本发明的碳脱氧剂在采用我司独特的活性组分配方后，脱氧容量可以较传统脱氧剂脱氧容量提高15%以上。传统脱氧剂的脱氧容量在1500L/kg左右，本发明的碳脱氧剂可在1750L/kg以上，保证了脱氧质量的高效。同时，本发明的碳脱氧剂具有超强超温复活性，能够实现在超高温状态下脱氧活性不降低。传统的脱氧剂产品超温复活性较差，当温度超过400°C以后再降温便失去活性。而本产品在温度超过450°C后再降温其活性不会降低，脱氧质量不会下降。再则，传统脱氧剂由于脱氧容量有限，企业要实现高纯度脱氧生产就必须以牺牲用量作为代价，会造成企业生产成本的增加和对人类资源的浪费。最后，传统脱氧剂要求脱氧温度最低在290°C -310°C时才能进行脱氧反应，这会使采用电热管作为加热部件的企业增加电能的耗费，造成企业生产成本增加。而本发明的碳脱氧剂对反应温度的起点要求较低，在250°C -270°C时即开始反应，可以较大程度地降低企业生产用电量，节约产品生产成本，帮助提升企业竞争力。3.使用安全、操作简便、排放无污染。首先，本发明的碳脱氧剂所使用原辅材料无任何贵、重金属成分，可以保证对人体和环境的无害。同时，本发明的碳脱氧剂在使用时无需添加任何额外催化气体，可以降低事故发生几率，保障社会及企业员工生命财产安全。其次，本发明的碳脱氧剂对使用环境无特殊要求，员工在经过简单的讲解培训后即可轻松上手，可以增大碳脱氧剂的使用范围、节约企业投入成本及人力资源培训成本。再则，本发明的碳脱氧剂采用循环活性组分浸溃技术，无废液排放，产品在干燥时产生的水蒸气中无有害气体存在，符合环保要求。最后，本发明的碳脱氧剂由于采用了本发明所述的制备方法，其在使用过程中的粉尘、残渣产出物较少，企业在使用时可以方便快捷的进行产出物的清除，降低企业设备被粉尘残渣堵塞几率，延长企业设备的使用寿命，保证企业生产运营的持续稳定。本发明的碳脱氧剂的制备方法与传统脱氧剂的制备方法相比，具有以下优点 首先，本发明的碳脱氧剂生产操作过程简单并对制造环境无特殊要求，员工在经过简
单的培训后便可轻松胜任产品的生产制造。同时，本产品的生产过程不依赖大型机器设备，对生产环境要求较低，具有较强的生产及转移灵活性，可以根据相关政策的规定适时作出调整。其次，本发明的碳脱氧剂对生产反应条件要求较低，在常温下便可进行。可以较多地利用自然界免费资源进行产品的干燥和存储。同时在干燥过程中形成的水蒸气无有害气体存在，符合环保要求。再则，本发明的碳脱氧剂与传统脱氧剂相比，对包装工艺的需求较低，产品无需进行特殊的包装处理，生产完工后使用普通防水包装即可，与传统脱氧剂包装相比更加简捷易行。最后，本发明的碳脱氧剂所使用的浸溃液采用循环活性组分浸溃技术，在生产过程中可以循环利用，且浸溃液由无毒害成分组成，能够实现零排放零污染。
具体实施例方式具体实施例1 : 下面，结合具体实施方式
，对本发明做进一步描述
本实施例所述的装饰胶膜纸用低甲醛树脂胶粘剂的生产方法，依次按以下步骤进行
1、配料
1-1、收货部协同仓储部将原材料(活性炭)进行验收入库；分拣部将原材料进行筛选并分类存放；生产一部进行活性炭除尘使用振动筛筛去活性碳在运输及存放搬运过程中摩擦产生的粉尘(粉尘约占材料重量的3. 5%左右，水分彡2. 5% ;灰分彡7%,堆比重500g/L ；
1-2、分别称取活性碳92kg、KOH 10. 5kg 和 NaOH 7. 5kg ;并将 10. 5kg 的 Κ0Η,7. 5kg 的NaOH加入282kg水溶液中配置成工作液300kg ;其中，工作液中的活性组分的重量比分别为Κ0Η 占 3. 5%, NaOH 占 2. 5% ；
2、活性处理
2-1、生产二部将全部活性炭加入反应釜后进行第一次抽真空，时间为20分钟，其中气压值要达到O. 09MPa以上，水压值稳定在O.1MPa ；
2-2、活性炭在第一次抽真空完成后加入配备好的工作液的200kg ；
2-3、活性炭进行第二次抽真空，时间为20分钟，气压值要达到O. 09MPa以上，水压值稳定在 O.1MPa ；
2-4、上述过程完成后使用余下的IOOkg工作液冲洗反应釜(确保将反应釜里面的活性碳完全冲洗干净和更多的工作液浸溃使活性组分充分进入活性碳内)。3、浸溃将经过上述活性处理后的活性碳和从反应釜中回收的工作液装入500L大桶内，浸溃1. 5H (确保活性炭能够全部被浸溃和活性组分充分进入活性碳内)。浸溃完成后，将活性碳取出，测得剩余工作液的重量为200kg，意味着有100 kg工作液进入活性碳内，由于工作液中的活性组分的重量比分别为Κ0Η占3. 5%，NaOH占2. 5%，因此意味着有3. 5kg的KOH和2. 5kg的NaOH进入了 92kg活性碳内。4、脱水将浸溃完成后的活性炭使用离心机脱水，离心机转速为1500r/min。当出水口没有工作液流出可关闭电源，确保甩去碳脱氧剂表面的水分，使其呈现外部干燥的个体。5、烘烤处理生产三部将完成上述处理后的活性炭进行烘烤处理并加工成新型碳脱氧剂。5-1)首先将脱水处理后的活性炭放入烤箱后，升温至200°C，共烘烤4H ；
5-2)然后将温度降至180°C，再次烘烤3H ；5-3)最后将温度降至155°C继续烘烤，在此段烘烤时间内，测试样品的水分含量，当样品中的H2O的百分含量达到2%时，停止烘烤；在此段烘烤时间内(155°C时)要持续加入99. 99%纯度的氮气进烤箱)；
6、产品抽样测试质检部随机抽取产成品样本进行质检测试,测试结果灰分为9%，脱氧容量为1690L/kg ；
7、包装分装部将完工产成品打包存放(分装成25KG/桶或袋)。本实施例制备得到的碳脱氧剂，按重量百分比计该碳脱氧剂由以下原料组成C92% ；K0H 3. 5% ；NaOH 2. 5% ；H20 2%。具体实施例2:
本实施的装饰胶膜纸用低甲醛树脂胶粘剂的生产方法与实施例1的不同之处在于
步骤1-2为分别称取活性碳93kg、K0H7. 5kg和NaOHlO. 5kg ;并将7. 5kg的Κ0Η、
10.5kg的NaOH加入282kg水溶液中配置成工作液300kg ;其中，工作液中的活性组分的重量比分别为Κ0Η占2. 5%, NaOH占3. 5% ；
步骤3浸溃将经过上述活性处理后的活性碳和从反应釜中回收的工作液装入500L大桶内，浸溃1. 5H(确保活性炭能够全部被浸溃和活性组分充分进入活性碳内)。浸溃完成后，将活性碳取出，测得剩余工作液的重量为200kg，意味着有100 kg工作液进入活性碳内，由于工作液中的活性组分的重量比分别为=KOH占2. 5%，NaOH占3. 5%，因此意味着有2. 5 kg的KOH和3. 5kg的NaOH进入了 93kg活性碳内。在步骤5-3)中，最后将温度降至155°C继续烘烤，在此段烘烤时间内，测试样品的水分含量，当样品中的H2O的百分含量达到1%时，停止烘烤；
在步骤6中，测试结果灰分为9%，脱氧容量为1690 L/kg ；
其他与具体实施例1所述的生产方法相同。本实施例制备得到的碳脱氧剂，按重量百分比计该碳脱氧剂由以下原料组成本实施例制备得到的碳脱氧剂，按重量百分比计该碳脱氧剂由以下原料组成C 93% ；KOH 2. 5% ；NaOH 3. 5% ；H20 1%。具体实施例3
本实施的装饰胶膜纸用低甲醛树脂胶粘剂的生产方法与实施例1的不同之处在于步骤1-2为分别称取活性碳91kg、KOH 13. 5kg和NaOH 4. 5kg ;并将13. 5kg的Κ0Η、4. 5kg的NaOH加入水溶液中配置成工作液300kg ;其中，工作液中的活性组分的重量比分别为Κ0Η 占 4. 5%, NaOH 占1. 5% ；
步骤3浸溃将经过上述活性处理后的活性碳和从反应釜中回收的工作液装入500L大桶内，浸溃1. 5H(确保活性炭能够全部被浸溃和活性组分充分进入活性碳内)。浸溃完成后，将活性碳取出，测得剩余工作液的重量为200kg，意味着有100 kg工作液进入活性碳内，由于工作液中的活性组分的重量比分别为=KOH占4. 5%，NaOH占1. 5%，因此意味着有4. 5 kg的KOH和1. 5kg的NaOH进入了 91kg活性碳内。在步骤5-3)中，最后将温度降至155°C继续烘烤，在此段烘烤时间内，测试样品的水分含量，当样品中的H2O的百分含量达到3%时，停止烘烤；
在步骤6中，测试结果灰分为9%，脱氧容量为1690 L/kg ；
其他步骤与具体实施例1所述的生产方法相同。
本实施例制备得到的碳脱氧剂，按重量百分比计该碳脱氧剂由以下原料组成C91% ；K0H 4. 5% ；NaOH1. 5% ；H20 3%。本发明相关参数的测试方法如下
1.水分取样品2克左右在电热恒温鼓风干燥箱150度中烤2H，测得水分；
2.灰分取样品I克左右在箱式电阻炉800度中烧4H，测得灰分；
3.脱氧容量灰分得出后，由公式可得出脱氧容量。4.低温活性将30mL的样品放入管式电阻炉中，然后电阻炉中持续通入含氮气99. 6%的气体，缓慢升高管式电阻炉的温度，当氧化锆分析仪分析出氧含量PPM为O时，此时温度为最低低温活性(C与O2发生反应)。5.堆比重530g/L，用IOOmL量筒慢慢敲打所得。表一实施例1-3碳脱氧剂与同类产品的关键指标对比数据表
权利要求
1.一种碳脱氧剂，其特征在于，按重量份计该碳脱氧剂由以下原料制备而成 C91-93 份； KOH2. 5-4. 5 份； NaOH1. 5-3. 5 份； H2O1-3 份。
2.根据权利要求1所述的一种碳脱氧剂，其特征在于，按重量百分比计该碳脱氧剂以下原料制备而成C92 份； KOH3. 5 份； NaOH2. 5 份； H2O2 份。
3.根据权利要求1所述的一种碳脱氧剂的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行 1)配料分别称取91-93份的活性碳、7.5-13. 5份的KOH和4. 5-10. 5份的NaOH ;并将K0H、Na0H加入水溶液中配置成工作液300份；其中，工作液中的活性组分的重量比分别为KOH 占 2. 5-4. 5%, NaOH 占1. 5-3. 5% ； 2)活性处理 2-1)将上述活性炭加入反应釜后进行第一次抽真空，时间为20分钟，其中，气压值要达到O. 09MPa以上，水压值稳定在O.1MPa ； 2-2)第一次抽真空完成后，加入配备好的工作液； 2-3)进行第二次抽真空，时间为20分钟，气压值要达到O. 09MPa以上，水压值稳定在0.1MPa ； 3)浸溃将经过活性处理后的活性碳和从反应釜中回收的工作液装入容器中，浸溃1.5H ;浸溃完成后，将活性碳取出，测得剩余工作液的重量为200份，即活性碳中吸附了 100份工作液，也就是91-93活性碳中吸附了 2. 5-4. 5份KOH和1. 5-3. 5份NaOH ； 4)脱水将浸泡完成后的活性炭使用离心机脱水，离心机转速为1500r/min； 5)烘烤处理 5-1)首先将脱水处理后的活性炭放入烤箱后，升温至200°C，共烘烤4H ； 5-2)然后将温度降至180°C，再次烘烤3H ； 5-3)最后将温度降至155°C继续烘烤，在此段烘烤时间内，测试样品的水分含量，当样品中的H2O的百分含量达到1-3%时，停止烘烤； 6)产品抽样测试合格后，包装即得。
4.根据权利要求3所述的一种碳脱氧剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，第一次抽真空完成后，先加入2/3的工作液，完成第二次抽真空后，使用余下的1/3的工作液冲洗反应爸。
5.根据权利要求3所述的一种碳脱氧剂的制备方法，其特征在于在步骤5-3)中，在此段烘烤时间内要持续加入纯度为99. 99%的氮气进入烤箱。
6.根据权利要求3所述的一种碳脱氧剂的制备方法，其特征在于在步骤6)中，测试合格的标准为灰分< 9%，脱氧容量彡1690L/kg。
全文摘要
本发明公开了一种碳脱氧剂及其制备方法，碳脱氧剂按重量百分比计该碳脱氧剂以下原料制备而成C91-93份；KOH2.5-4.5份；NaOH1.5-3.5份；H2O1-3份。一种碳脱氧剂的制备方法，按以下步骤进行1)配料；2)活性处理；3)浸渍；4)脱水；5)烘烤处理；6)产品抽样测试合格后，包装即得。该碳脱氧剂具有超强超温复活性，提高了脱氧容量，同时，该脱氧剂对反应温度的起点要求较低，可以较大程度地降低企业生产用电量，节约产品生产成本；它还具有成本低廉、供货稳定、使用安全、操作简便和排放无污染的特点。
文档编号B01J20/30GK103007880SQ201210502950
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者庞颢 申请人:深圳市海格金谷化工科技有限公司