一种快速合成二维层状纳米材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种快速合成二维层状纳米材料的方法。
【背景技术】
[0002]微波等离子技术是近些年来发展的新方法，具有巨大潜力和工业价值。同时，其活性强、清洁无污染、工艺调控性好、化学反应快速、重现性好等特点日益引起人们的关注，并快速应用于纳米材料快速制备、烧结、气相沉积等方面的，如:纳米碳管的低温合成、长余辉发光材料、金刚石薄膜、纳米固体薄膜等。
[0003]二硫化钼是以范德华力结合为主的层片状化合物，其化学键S-Mo-S为主；具有非常优异的电催化、力学、光化学性能。广泛应用于航天、航空、化工、冶金等行业，也可用于催化添加剂、涂层和密封材料等领域。目前，制备MoS2的方法技术种类繁多，主要集中在(1)高温硫化法；(2)前驱体分解法；(3)水热法；(4)溶液法；(5)电化学沉积法；(6)模板法；(7)超声化学法；(8)熔盐法等方法。在各类制备方法中，超声波化学法的反应不容易控制、有副反应发生，微波反应器价格昂贵，只能限制在实验室小规模合成上，难于大规模工业化生产。电化学法同样面临反应组分溶解性差、相间传质性能差和产物选择性低以及反应能耗大等问题。模板法去除模板能耗大、模板不易完全脱除、容易造成骨架坍塌、模板剂无法回收利用等问题。水热法不能连续生产，并且容积率低、效率低，需要的高温高压设备成本高，温度低时晶形通常不完整，工业化很困难。
【发明内容】
[0004]鉴于以上所述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种快速合成二维层状纳米材料的方法，实现二维纳米材料的快速、精确、低成本制作。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本发明的技术方案如下:一种快速合成二维层状纳米材料的方法，包括以下步骤:提供纳米片层结构材料前驱体A和B，并将A和B按化学计量比真空封装在反应管内；将封装好的反应管试样放入微波等离子反应设备中，在微波环境下反应得到纳米片层结构纯品。
[0006]作为优选:将前驱体A和B均匀混合形成混合粉体，然后置于反应管中真空密封，保持反应管内压力为0.01-30Torro
[0007]作为优选:制备获得纳米材料片层厚度为2-50纳米。
[0008]作为优选:将封装好的试样放入微波等离子反应设备的管状反应腔后，通入活性气体、调整反应腔压力0.0l-lOOTorr，打开微波开关进行反应5_30分钟后获得纳米片层结构产物。
[0009]作为优选:所述反应管的直径为8mm-20mm。
[0010]作为优选:所述前驱体A和B为钼源和硫源，最后制备获得片层状MoS2m米粉体；或所述前驱体为钼源和砸源，最后制备获得片层状MoSe2纳米粉体；或前驱体为钨源和砸源，最后制备获得片层状WSejR米粉体；或前驱体为妈源和硫源，最后制备获得片层状WS 2纳米粉体；前驱体为铌源和砸源，最后制备获得片层状NbSe2纳米粉体。
[0011]作为优选:所述微波等离子反应设备包括微波源、置于微波源内的保护管、进气管路和出气管路，所述进气管路与保护管的进气端连接，所述出气管路与保护管的出气端连接，所述进气管路和出气管路上均设置有控制阀，所述进气管路或出气管路上设置有气压
i+o
[0012]作为优选:所述进气管路和出气管路与保护管两端通过真空密封结构连接；所述气压计设置在出气管路上，位于控制阀与保护管之间。
[0013]作为优选:所述出气管路通过法兰接头连接有真空栗，所述控制阀为针阀。
[0014]作为优选:前驱体A和B的化学计量比为所生成物质中A和B的摩尔比。
[0015]如上所述，本发明的有益效果是:本发明实施提供的纳米片层结构材料的制备方法，可以大大缩短反应时间，减少污染物体，同时获得的材料具有较好的形貌和可重现性，可以应用于能量存储、光催化等领域。此外，该电极的制备方法简单，成本较低，易于重复实现，从而利于产业化生产。
【附图说明】
[0016]图1是本发明中微波等离子反应设备的结构示意图；
[0017]图2为本发明试样的SEM图像；
[0018]图3为本发明试样的TEM图像
[0019]图4为本发明试样的衍射图像；
[0020]图5为本发明试样的Raman图谱。
[0021]零件标号说明
[0022]1微波源
[0023]2保护管
[0024]3反应管
[0025]4进气管路
[0026]5出气管路
[0027]61、62 控制阀
[0028]71、72 真空密封连接头
[0029]8气压计
[0030]9微波开关
[0031]10法兰接头
【具体实施方式】
[0032]以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
[0033]实施例1
[0034]下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的片层状MoS2纳米制备方法作进一步的详细说明。
[0035]本发明提供一种应用于快速合成片层状MoS2纳米材料的制备方法:将钼源A和硫源B按MoS2摩尔比均匀混合形成混合粉体。其中钼源A为0.1摩尔，硫源B为0.2摩尔，其中钼源为单质的钼粉末，硫源为单质硫粉末。将该混合物置于一直径8-20_的反应管3中，反应管3为石英管，并将其真空密封，保持反应管内压力为0.01-30Torr;然后放入如图1所示结构的微波等离子设备中，并调整等离子设备保护管2的管腔压力在0.01-100Torr,打开微波开关9 (功率300W-1000W)进行反应5-30分钟即得片层状MoS2粉体，粉体式样测试结果如图2-5所示，结果显示产物较为晶体结构较好，片层厚度2-30纳米，从SEM图片中显示的片层尺寸分布均一，表示颗粒分散性较好。TEM图像表示纳米片层洁净度较好。图5中拉曼峰只有396和405纳米的两个峰，表示成分较为纯净。
[0036]该方法具有快速、低成本、洁净无污染的特点；同时，MoSjfi米粉体作为一种高纯固体润滑剂，具有优良的耐高温、抗压和稳定的化学性能等特性，广泛应用于航天、航空、化工、冶金等行业，也可用于催化添加剂、涂层和密封材料等领域。
[0037]如图1所示，微波等离子设备包括微波源1、置于微波源内的保护管2、进气管路4和出气管路5，微波源1为保护管2和反应管3提供微波环境，其具有微波开关9，进气管路4通过真空密封接头71与保护管2的进气端连接，出气管路5通过真空密封接头72与保护管2的出气端连接，进气管路4和出气管路5上均设置有控制阀61、62，用于调节保护管2内的气压，进气管路4或出气管路5上设置有气压计8。
[0038]本例中所述气压计8设置在出气管路5上，位于控制阀62与保护管2的出气端之间，在出气管路5的出气端还可以通过10连接真空栗用于抽气，使保护管2内形成真空环境，所述控制阀61、62为针阀。
[0039]该微波等离子设备，在反应管3放入保护管2之后，将保护管2两端密封连接至管路中，通过保护管2出气端抽气，进气端通入气体，并通过控制阀61、62调节气体大小，从而控制保护管2内的压力在要求范围内，进气管路4通入气体可以是惰性气体或其他活性气体，不会参与反应，主要是调节压力维持保护管2内的低真空度作用，使等离子能够生