烧制堇青石体的方法
【专利说明】烧制堇青石体的方法
[0001] 相关申请的交叉参考
[0002] 本申请根据35U.S.C.§120要求于2012年11月21日提交的美国专利申请系列号13/ 682，901的优先权权益，本文以该申请为基础并将其全部内容结合于此。
[0003] 背景
[0004] 领域
[0005] 本发明涉及用于烧制堇青石体的方法，具体来说，涉及使用降低的烧制时间烧制 堇青石体的方法。
【背景技术】
[0006] 排放控制设备例如柴油机微粒过滤器(DPF)或蜂窝催化剂载体用于降低来自柴油 发动机的颗粒物质排放(例如用于DPF的烟炱和用于蜂窝催化剂载体的NOx和C0)的量。例如 DPF可从过滤器的体中的尾气中捕集颗粒物质。烟炱在过滤器中累积最高达预定的量，此时 再生过滤器。这种设备可在发动机操作时再生(例如通过燃烧），从而降低捕集的颗粒物质 的量和保持设备的收集容量。例如蜂窝催化剂载体可负载用于汽车上催化转换器的催化活 性组分。
[0007] 因为同时具有优异的耐热震性、过滤效率和在大多数操作条件下的耐久性，堇青 石常常用于DPF和催化剂载体。堇青石体可由堇青石前体以及为增塑剂、润滑剂、粘合剂、成 孔剂和溶剂的形式的有机成分形成。
[0008] 为了形成堇青石体，堇青石前体和有机成分首先混合成增塑的批料和挤出以形成 生坯陶瓷体。然后，烧制生坯陶瓷体以去除有机成分并烧结堇青石前体。烧制循环可非常 长，有时持续时间大于约185小时和在一些情况下，大于约200小时。对于直径为至少约12英 寸的较大过滤器而言，尤其如此。
[0009] 此外，烧制时有机成分燃烧，在氧存在下其是高度放热反应并形成温度峰值。这些 温度峰值可热震和/或断裂堇青石体。
[0010]因此，鉴于上述问题开发了本发明的方法，因此本发明的目的是提供用于制备无 断裂的堇青石体的替代的烧制循环。
[0011 ] 概述
[0012] 根据一种实施方式，烧制堇青石体的方法可包括提供包括形成堇青石的原材料和 有机材料的生坯体，该体具有芯体部分和表皮部分，预热该生坯体到小于有机材料的热分 解温度的预热温度，将生坯体在预热温度下保持足以使芯体部分和表皮部分之间的温差小 于约50°C的时间段，在包括第一氧浓度的烧制气氛和足以降低有机材料含量和从水合氧化 铝基本上去除化学结合的水的时间段中以第一平均升温速率把生坯体从预热温度加热到 低烧制温度，以及在包括大于第一氧浓度的第二氧浓度的烧制气氛和足以降低有机材料含 量的时间段中以第二平均升温速率把生坯体从低烧制温度加热到高烧制温度，其中于从粘 土去除化学结合的水之前基本上去除有机材料含量。
[0013] 在另一种实施方式中，烧制形成堇青石的体的方法可包括提供包括形成堇青石的 原材料和大于或等于约10重量％有机材料的生坯体，该生坯体具有被表皮部分环绕的芯体 部分，以约6°C/小时-约50°C/小时的预热平均升温速率把生坯体预热到预热温度，其中预 热温度小于有机材料的热分解温度不超过70°C，把生坯体在预热温度下保持约2小时-约8 小时的时间段从而芯体部分和表皮部分之间的温差被最小化，在包括约9重量％-约15重 量％氧的烧制气氛中以第一平均升温速率把生坯体从预热温度加热到低烧制温度，其中该 低烧制温度是约270°C_约320°C，和第一平均升温速率是等于或小于约7°C/小时，以及在包 括约12重量％ -约18重量％氧的烧制气氛中以第二平均升温速率把生坯体从低烧制温度加 热到高烧制温度，其中所述高烧制温度是约500°C_约700°C，和第二平均升温速率是约7°C/ 小时-约40°C/小时以降低有机材料含量，其中于从粘土去除化学结合的水之前基本上去除 有机材料含量。
[0014] 在其他实施方式中，烧制堇青石体的方法可包括提供包括形成堇青石的原材料和 大于或等于约10重量％有机材料的生坯体，该生坯体具有被表皮部分环绕的芯体部分，在 小于约7小时的时间段中把生坯体预热到预热温度，其中该预热温度小于有机材料的热分 解温度不超过70°C，将生坯体在预热温度下保持约2小时-约8小时的时间段从而芯体部分 和表皮部分之间的温差是最小化的，在一定时间段和在包括约9 约15 %氧的烧制气氛中 把生坯体从预热温度加热到低烧制温度，其中所述低烧制温度是约270°C_约320°C，和所述 时间段小于约40小时，以及在一定时间段和在包括约12 % -约18 %氧的烧制气氛中把生坯 体从低烧制温度加热到高烧制温度，该烧制气氛足以于从粘土去除化学结合的水之前基本 上降低有机材料的含量，其中所述高烧制温度是约500°C_约700°C和所述时间段小于约15 小时。
[0015] 在以下的详细描述中提出了本发明所述方法的其他特征和优点，其中的部分特征 和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细 描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。
[0016] 应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述介绍了各种实施方式，用来提供理 解要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各种实施方式的 进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图以图示形式说明了 本文所述的各种实施方式，并与说明书一起用来解释要求保护的主题的原理和操作。
[0017] 附图简要说明
[0018] 图1示意性地显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的堇青石体；
[0019] 图2图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的烧制堇青石体的示 例方法的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0020] 图3图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的各种平均升温速率 的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0021] 图4图形化显示根据比较例烧制方案的各种平均升温速率的时间（X-轴）和温度 (y-轴)图表；
[0022] 图5图形化显示根据比较例A烧制方案的各种平均升温速率的时间（X-轴)和温度 (y-轴)图表；
[0023] 图6图形化显示根据比较例B烧制方案的各种平均升温速率的时间（X-轴)和温度 (y-轴)图表；
[0024] 图7图形化显示根据比较例C烧制方案的各种平均升温速率的时间（x-轴)和温度 (y-轴)图表；
[0025] 图8图形化显示根据比较例D烧制方案的各种平均升温速率的时间（X-轴)和温度 (y-轴)图表；
[0026] 图9图形化显示根据比较例E烧制方案的各种平均升温速率的时间（X-轴)和温度 (y-轴)图表；
[0027] 图10图形化显示根据比较例F烧制方案的各种平均升温速率的时间(X-轴)和温度 (y-轴)图表；
[0028] 图11图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的实施例的烧制方 案的各种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0029] 图12图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的根据实施例1的烧 制方案的各种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0030] 图13图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例2的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0031] 图14图片化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的根据实施例2的烧 制方案烧制的堇青石体碳分布；
[0032] 图15图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例3的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y_轴)图表；
[0033] 图16图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例4的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0034] 图17图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例5的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0035]图18图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例6的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0036]图19图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例7的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0037]图20图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例8的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0038] 图21图片化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的根据实施例8的烧 制方案烧制的堇青石体碳分布；
[0039] 图22图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例9的各 种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表；
[0040] 图23图片化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的根据实施例9的烧 制方案烧制的堇青石体碳分布;和
[0041] 图24图形化显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的用于实施例10的 各种平均升温速率的时间(X-轴)和温度(y-轴)图表。
[0042] 详细描述
[0043] 下面详细参考用于烧制堇青石体的方法的各种实施方式，这些实施方式的例子在 附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。在 一种实施方式中，一种烧制堇青石体的方法包括提供包括形成堇青石的原材料和有机材料 的生坯体，该体具有芯体部分和表皮部分;预热生坯体到预热温度;将生坯体在预热温度下 保持最小化芯体部分和表皮部分之间温差的时间段;在第一平均升温速率下将生坯体加热 从预热温度到低烧制温度的时间段;和在第二平均升温速率下将生坯体加热从低烧制温度 到高烧制温度的时间段。本文将具体参考附图，描述各种烧制堇青石体的方法。
[0044]如本文所使用，"生坯体，""堇青石体，" "堇青石材料，"和"形成堇青石的体"互换 地使用来指未烧结的体或材料，除非另有说明。
[0045]在下面的描述中，应理解当描述体的芯体部分加热到给定温度时，加热整个体来 实现引用的在芯体部分中的温度。例如，当把生坯体置于加热或烧制腔室例如窑炉和加热 时，腔室内侧的温度足以将芯体部分加热到具体温度。
[0046] 本文所用，除非有具体的相反表示，无机或有机组分的"重量％"或"重量百分数" 或"重量百分比"是以包含该组分的总无机物的总重量为基准的。本文中列举的有机组分为 以使用的无机组分为100%的基准上的追加物。
[0047] 本发明的实施方式提供改善的用于烧制形成堇青石的体的方法。形成堇青石的体 或生坯体可包括形成堇青石的原材料和有机材料，当烧制时其总体组成有效地得到堇青石 陶瓷，其中陶瓷的堇青石相占陶瓷的至少90重量％。堇青石陶瓷体可用作柴油机微粒过滤 器和/或作为催化材料的基片载体。
[0048] 图1显示根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的堇青石陶瓷体（100