子水，重量百分比为73%。
[0024]剥离剂由下面的步骤制备而成:
选取粒径为40nm的金属铁纳米微粒与片径为300nm的氧化石墨稀混合，金属铁纳米微粒与氧化石墨烯质量之比为4:1，加入适量分散剂十二烷基硫酸钠以及适量去离子水，用搅拌机搅拌均匀，设置搅拌机的搅拌速度为40转/分钟，加热至50 °C，获得浑浊液。将氧化石墨烯1/3计量的亮氨酸加入上述浑浊液中，静置12h，待酯化反应结束后，降低温度至室温，进而获得含有以金属铁纳米粉末为主体，金属铁纳米粉体外面包裹氧化石墨烯，氧化石墨稀上接枝氨基基团的复合纳米微粒的溶剂为机械剥离制备石墨稀专用剥离剂。
[0025]取实施例二中制备的剥离剂与膨胀石墨质量比为1:50，制备得到的石墨烯的尺寸为3.23μπι (选区尺寸)，厚度为0.82 nm，产率为10.7%。
[0026]实施例三
复合纳米微粒，重量百分比为35%;十二烷基磺酸钠，重量百分比为1%;以及去离子水，重量百分比为64%。
[0027]剥离剂由下面的步骤制备而成:
选取粒径为40nm的金属铁纳米微粒与片径为300nm的氧化石墨稀混合，金属铁纳米微粒与氧化石墨烯质量之比为4:1，加入适量分散剂十二烷基硫酸钠以及适量去离子水，用搅拌机搅拌均匀，设置搅拌机的搅拌速度为40转/分钟，加热至50 °C，获得浑浊液。将氧化石墨烯1/3计量的亮氨酸加入上述浑浊液中，静置12h，待酯化反应结束后，降低温度至室温，进而获得含有以金属铁纳米粉末为主体，金属铁纳米粉体外面包裹氧化石墨烯，氧化石墨稀上接枝氨基基团的复合纳米微粒的溶剂为机械剥离制备石墨稀专用剥离剂。
[0028]取实施例三中制备的剥离剂与膨胀石墨质量比为1:50，制备得到的石墨烯的尺寸为2.09μπι (选区尺寸)，厚度为0.83 nm，产率为17.5%。
[0029]实施例四复合纳米微粒，重量百分比为35%;十二烷基磺酸钠，重量百分比为1%;以及去离子水，重量百分比为64%。
[0030]剥离剂由下面的步骤制备而成:
选取粒径为40nm的纳米氧化招微粒与片径为300nm的氧化石墨稀混合，纳米氧化招微粒与氧化石墨烯质量之比为4:1，加入适量分散剂十二烷基硫酸钠以及适量去离子水，用搅拌机搅拌均匀，设置搅拌机的搅拌速度为40转/分钟，加热至50 °C，获得浑浊液。将氧化石墨烯1/3计量的丙氨酸加入上述浑浊液中，静置12h，待酯化反应结束后，降低温度至室温，进而获得含有以金属铁纳米粉末为主体，纳米氧化铝外面包裹氧化石墨烯，氧化石墨烯上接枝氨基基团的复合纳米微粒的溶剂为机械剥离制备石墨烯专用剥离剂。
[0031]取实施例四中制备的剥离剂与膨胀石墨质量比为1:50，制备得到的石墨烯的尺寸为4.01μ?? (选区尺寸)，厚度为0.97 nm，产率为17.2%。
[0032]实施例五
复合纳米微粒，重量百分比为35%;十二烷基磺酸钠，重量百分比为1%;以及去离子水，重量百分比为64%。
[0033]剥离剂由下面的步骤制备而成:
选取粒径为50nm的纳米氧化招微粒与片径为300nm的氧化石墨稀混合，纳米氧化招微粒与氧化石墨烯质量之比为8:1，加入适量分散剂十二烷基硫酸钠以及适量去离子水，用搅拌机搅拌均匀，设置搅拌机的搅拌速度为80转/分钟，加热至80 °C，获得浑浊液。将氧化石墨烯1/4摩尔计量的丝氨酸加入上述浑浊液中，静置12h，待酯化反应结束后，降低温度至室温，进而获得含有以金属铁纳米粉末为主体，纳米氧化铝外面包裹氧化石墨烯，氧化石墨稀上接枝氨基基团的复合纳米微粒的溶剂为机械剥离制备石墨稀专用剥离剂。
[0034]取实施例五中制备的剥离剂与膨胀石墨质量比为1:50，制备得到的石墨烯的尺寸为1.59μπι (选区尺寸)，厚度为0.77 nm，产率为15.3%
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0035]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂，其特征在于，所述剥离剂由以下成分组成，包括:重量百分比25?35 %的复合纳米微粒，I?5 %的分散剂和60?74 %的去离子水； 其中，所述复合纳米微粒由金属或金属氧化物纳米粉为主体，外面包裹着氧化石墨烯，氧化石墨烯上接枝氨基基团的结构构成。2.根据权利要求1所述的一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂，其特征在于，所述金属或金属氧化物纳米粉粉体粒径为20?50nm，所述氧化石墨稀的片径为100-300nmo3.根据权利要求1所述的一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂，其特征在于，所述金属或金属氧化物纳米微粒与氧化石墨烯质量之比为2?8:1。4.根据权利要求1所述的一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂，其特征在于，所述金属或金属氧化物纳米粉为纳米铁粉，纳米铜粉，纳米氧化铁粉，纳米氧化铜粉，纳米氧化招粉中的一种或几种;所述氨基基团来源于亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。6.—种权利要求1所述的一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a.将金属或金属氧化物纳米微粒与氧化石墨烯共混，加入去离子水和分散剂，用搅拌机搅拌均匀，加热至50?80 0C，获得浑浊液； b.将氨基酸加入a步骤的浑浊液中，保持搅拌3?5小时，利用酯化反应将氨基基团接枝在所述氧化石墨烯表面，降低温度至室温，获得剥离剂。7.根据权利要求6所述的一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌机搅拌速度为40?80转/分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种机械剥离制备石墨烯专用剥离剂及制备方法，包括：重量百分比25~35%的复合纳米微粒，1~5%的分散剂和60~74%的去离子水，其中，所述复合纳米微粒由金属或金属氧化物纳米粉为主体，外面包裹着氧化石墨烯，氧化石墨烯上接枝氨基基团的结构构成。该方法提供了一种即能够有效地扩大石墨层间距，无污染地剥离石墨，还能够阻止石墨烯团聚的机械剥离制备石墨烯专用剥离剂。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105502357
【申请号】CN201510965632
【发明人】陈庆, 曾军堂, 叶任海, 陈兵
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月22日