一种二维Al-O-Cu-Fe单晶层片状材料的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属催化材料制备技术领域，涉及一种含大量二维Al-O-Cu-Fe单晶层状材料的制备。
【背景技术】
[0002]二维材料是指电子仅可在两个维度的非纳米尺度(1-1OOnm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱。二维材料因具有自身特有的电子传输，尺寸效应，光电以及磁等性能，近年来在电子、催化、信息、储能、传感等领域有着广泛的应用。随着应用研究取得不断进展，以催化为导向的二维材料的制备成为该领域的热点。
[0003]目前，已经制备的二维催化材料集中在过渡金属的氮化物、硫化物以及贵重金属的氧化物。制备方法主要是气相沉积法，分子束外延，化学沉积法(电镀、化学镀)，真空热蒸发，液相反应+热处理(Kai Yan , Aicheng Chen.Fuel 115 (2014) 101 -108.MengShang, ffenzhong Wang*, Ling Zhang.Journal of Hazardous Materials 167 (2009)803-809)等。上述方法能够制备二维材料，但是存在以下冋题:一是制备方法本身较为复杂，条件苛刻;二是大多需要后续热处理;三是需要特殊的前驱体模版；四是制备中容易引入杂质，易生成多晶，不易生成有利催化的单晶层片状结构。因此，对于催化工业反应来说，开发一种简单廉价的制备过渡金属二维单晶层片状材料是亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种二维的Al-O-Cu-Fe层片状材料的简便工艺，片层相互交错，形成多孔结构。
[0005]—种二维的Al-O-Cu-Fe层片状材料的制备；其特征是:通过NaOH室温化学脱合金化的方法处理真空甩带样品，得到一种二维薄片的Al-O-Cu-Fe单晶材料;对于材料成分的要求:合金为AlxCuyFez，其原子百分比为:60 < X < 70，13 < y < 30，10 < z < 17;NaOH溶液的浓度为0.1-3.0 mol/L;反应时间为l-72h;经过脱合金化处理，得到片层单晶形状为六边形，厚度为30_50nm，单晶大小为2-6ym之间，孔径大小在1-1Oym的二维Al-O-Cu-Fe单晶层片状材料。
[0006]具体的工艺步骤如下:
(1)按合金原子配比AlxCuyFez(其中x+y+z=100,60<x<70, 13<y<30, 10<z< 17)进行合金配料，在电磁感应炉中熔炼成合金锭子；
(2)将熔炼均匀的金属锭破碎，利用真空感应快淬甩带设备制备40-60μπι的Al-Cu-Fe条带；
(3)对Al-Cu-Fe条带进行NaOH室温脱合金化处理；
(4)将脱合金化处理的样品分别经过去离子水、超声波酒精清洗、干燥后得到二维层片状Al-O-Cu-Fe单晶材料。片层之间相互交叉形成孔隙，组成一种多孔结构。
[0007]步骤(2)中所述甩带设备的线速度为10-20m/s，管口与单辊距离为2.0-2.5cm。
[0008]步骤(3)中所述脱合金化处理的NaOH浓度为0.1-3.0 mol/L，处理时间为l_72h。
[0009]所述片层Al-O-Cu-Fe单晶形状为六边形，厚度为30_50nm，单晶大小为2-6ym之间，孔隙大小在1-10μηι。
[0010]本发明有益效果在于:
(I)利用室温化学脱合金化处理真空甩带Al-CU-Fe合金样品，制备一种二维的层片状Al-O-Cu-Fe催化材料，制备过程简单，成本较低。
[0011](2)制备的二维材料为六方片层结构的单晶，且相互连接形成微米的多孔结构。
[0012](3)制备工艺可控性强，可以方便的调节原料组成、NaOH的浓度以及反应时间来控制片层的形貌、尺寸以及产量。
【附图说明】
[0013]附图为实施例1样品在浓度为0.8mol/L，反应时间7h脱合金化后生成的Al-O-Cu-Fe二维材料形貌。其中图1为表面5000倍形貌，图2为1500倍截面形貌，图3为截面样品放大60000倍形貌，图4为打磨处理后的断口 3000倍照片。
【具体实施方式】
[0014]实施例一:
(I)按照原子配比为Al63Cu25Fe12，将铝铜铁纯金属在真空电磁感应炉中熔成2KgAl-Cu-Fe合金锭子。
[0015](2)将上述合金破碎，利用真空快淬甩带设备，在氩气环境，甩带速度为15m/s，管口与单棍距离为2.5cm的条件下，制备厚度为40-60μηι的条带。
[0016](3)配制0.8mol/L的NaOH溶液，将条带样品放入配好的溶液，反应7h后用去离子水清洗，再在酒精中超声清洗3分钟，干燥可得一种二维的层片状单晶Al-O-Cu-Fe催化材料。如图1、图2、图3、图4所示，基体表面生成大量片层状单晶材料，片层单晶形状为不规则或六边形，厚度为30-50nm，单晶大小为2-6μπι之间，孔径大小在1-10μπι。
[0017]实施例二:
(I)按照原子配比为Al6QCu3QFei()，将铝铜铁纯金属在真空电磁感应炉中熔成2Kg Al-Cu-Fe合金锭子。
[0018](2)将上述合金破碎，利用真空快淬甩带设备，在氩气环境，甩带速度为15m/s，管口与单棍距离为2.5cm的条件下，制备厚度为40-60μηι的条带。
[0019](3)配制0.5mol/L的NaOH溶液，将条带样品放入配好的溶液，反应Ih后用去离子水清洗，再在酒精中超声清洗3分钟，干燥可得一种二维的层片状单晶Al-O-Cu-Fe催化材料。结果与附图相似，基体表面生成大量片层状单晶材料，形状为不规则或六边形，厚度为30-50nm，单晶大小为2-6μηι之间，片层相互交叉，形成孔隙，孔径大小在1-10μηι。
[0020]
实施例三:
(I)按照原子配比为AhoCu13Fem将铝铜铁纯金属在真空电磁感应炉中熔成2KgAl-Cu-Fe合金锭子。
[0021 ] (2)将上述合金破碎，利用真空快淬甩带设备，在氩气环境，甩带速度为15m/s，管口与单棍距离为2.0cm的条件下，制备厚度为40-60μηι的条带。
[0022 ] (3 )配制3.0mo I /L的NaOH溶液，将条带样品放入配好的溶液，反应7h后用去离子水清洗，再在酒精中超声清洗3分钟，干燥可得一种二维的层片状单晶Al-O-Cu-Fe催化材料。结果与附图类似，片层单晶形状为不规则或六边形，厚度为30-50nm，单晶大小为2-6μπι之间，孔径大小在1-ΙΟμ??。
[0023]实施例四:
(I)按照原子配比为Al63Cu25Fe12，将铝铜铁纯金属在真空电磁感应炉中熔成2Kg Al-Cu-Fe合金锭子。
[0024](2)将上述合金破碎，利用真空快淬甩带设备，在氩气气氛，甩带速度为lOm/s，管口与单棍距离为2.5cm的条件下，制备厚度为40-60μηι的条带。
[0025](3)配制0.3mol/L的NaOH溶液，将条带样品放入配好的溶液，反应72h后用去离子水清洗，再在酒精中超声清洗3分钟，干燥可得一种二维的层片状单晶Al-O-Cu-Fe催化材料。结果与附图类似，片层单晶形状为不规则或六边形，厚度为30-50nm，单晶大小为2-6μπι之间，孔径大小在1-1Oym。
【主权项】
1.一种二维Al-O-Cu-Fe单晶层片状材料的制备工艺，其特征在于，具体的工艺步骤如下: 1)按合金原子配比AlxCuyFez进行合金配料，其中x+y+z=100,60 < x < 70, 13 < y < 30,10<z< 17，在电磁感应炉中熔炼成合金锭子； 2)将熔炼均匀的金属锭破碎，利用真空感应快淬甩带设备制备40-60μπι的Al-Cu-Fe条带； 3)对Al-Cu-Fe条带进行NaOH室温脱合金化处理； 4)将脱合金化处理的样品分别经过去离子水、超声波酒精清洗、干燥后得到二维层片状A1-O-Cu-F e单晶材料。2.按照权利要求1所述二维Al-O-Cu-Fe单晶层片状材料的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述甩带设备的线速度为10-20m/s，管口与单辊距离为2.0-2.5cm。3.按照权利要求1所述二维Al-O-Cu-Fe单晶层片状材料的制备工艺，其特征在于，步骤3 )中所述脱合金化处理的NaOH浓度为0.1 -3.0 mo I /L，处理时间为1-72h。4.按照权利要求1所述二维Al-O-Cu-Fe单晶层片状材料的制备工艺，其特征在于，所述片层Al-O-Cu-Fe单晶形状为六边形，厚度为30_50nm，单晶大小为2-6ym之间，孔隙大小在1-1Oym0
【专利摘要】本发明公开一种Al-O-Cu-Fe单晶层片状材料的制备工艺，属于二维层片状及催化材料制备领域。制备过程为：按合金原子配比AlxCuyFez进行合金配料，其中x+y+z=100，60≤x≤70，13≤y≤30，10≤z≤17；通过真空快淬甩带法制备出Al-Cu-Fe合金条带；采用NaOH室温化学脱合金化的方法，制备出二维层片状Al-O-Cu-Fe单晶材料。每个片层厚度为30-50nm，单晶片直径在2-6μm之间。片层之间相互交叉形成孔隙，孔径大小在1-10μm，组成一种多孔结构。本发明制备过程简单，成本低廉，生成的二维层片状结构的材料产量高，为工业化可控制备Al-O-Cu-Fe二维单晶层状催化材料提供了解决方案。
【IPC分类】B22D11/06, C30B29/10, C23F1/44, C30B29/64
【公开号】CN105568389
【申请号】CN201610018544
【发明人】何战兵, 王磊磊
【申请人】北京科技大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月12日